A. 酒精蒸餾的實驗報告
一、實驗目的：
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理（參照本章）2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、實驗步驟：
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始，按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端，完整的儀器裝置圖見2－5。
安裝過程中要特別注意：各儀器介面要用凡士林密封；鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器，以防損壞儀器；整個裝置安裝好後要做到端正，使之從正面和側面觀察，全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60％乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中，再加入2－3粒沸石，按圖2－5安好裝置，接通冷凝水［2］。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質，加熱時易發生局部過熱和暴沸，此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱，溫度上升較快，開始沸騰後，蒸汽緩慢上升，溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時，溫度計讀數急速上升，記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度［3］。此時調節熱源，使水銀球上始終有液滴，並與周圍蒸汽達到平衡，此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時，控制加熱，使流出液滴的速度為每秒鍾1－2滴。當溫度計讀數穩定時，另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95％乙醇餾分最多應為77－79℃。在保持加熱程度的情況下，不再有餾分且溫度突然下降時，應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水，計算產率。
要求：a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水，上口出水，方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時，熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象，使溫度計讀數偏高；太低，溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷，使溫度計讀數偏低或不規則。
B. 思考題:各類酒的酒精含量表示方法與測定方法
國家標准GB/T10345－2007白酒分析方法於今年10月實施。該標准中酒精度的測定方法與原標准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的試驗方法相比，變化較大。為了掌握新標准，結合個人的一些體會，總結如下，供同行參考。
一、密度瓶法
1.原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質，用密度瓶法測出試樣（酒精水溶液）20℃時的密度，查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數，即為酒精度。
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器：500mL。
2.2 恆溫水浴：控溫精度±0.1℃。
2.3 附溫度計密度瓶：25mL或50mL。
3.試樣液的制備
用一乾燥、潔凈的100mL容量瓶，准確量取樣品（液溫20℃）100mL於500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液並入蒸餾瓶中，加幾顆沸石或玻璃珠，連接蛇形冷卻管，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），開啟冷卻水（冷卻水溫度宜低於15℃），緩慢加熱蒸餾（沸騰後的蒸餾時間應控制在30min－40min內完成），收集餾出液，當接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，於20℃水浴中保溫30min，再補加水至刻度，混勻，備用。
4.分析步聚
將密度瓶洗凈，反復烘乾、稱量，直至恆重（m）。
取下帶溫度計的瓶塞，將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恆重的密度瓶中，插上帶溫度計的瓶塞（瓶中不得有氣泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恆溫水浴中，待內容物溫度達20℃，並保持20min不變後，用濾紙快速吸去溢出側管的液體，立即蓋好側支上的小罩，取出密度瓶，用濾紙擦乾瓶外壁上的水液，立即稱量（m1）。
將水倒出，先用無水乙醇，再用乙醚沖洗密度瓶，吹乾（或於烘箱中烘乾），用試樣液反復沖洗密度瓶3至5次，然後裝滿。重復上述操作，稱量（m2）。
5.結果計算
試樣液（20℃）的相對密度按下式計算。
式中：
——試樣液（20℃）的相對密度；
m2——密度瓶和試樣液的質量，單位為g ；
m ——密度瓶的質量，單位為g ；
m1——密度瓶和水的質量，單位為g 。
根據試樣的相對密度，查表求得20℃時樣品的酒精度。
所得結果表示至一位小數。
6.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。
二、酒精計法
1.原理
用精密酒精計讀取酒精體積分數示值，查表進行溫度校正，求得在20℃時乙醇含量的體積分數，即為酒精度。
2.儀器
精密酒精計：分度值為0.1%vol。
3.分析步驟
將試樣液（密度瓶法制備）注入潔凈、乾燥的量筒中，靜置數分鍾，待酒中氣泡消失後，放入潔凈、擦乾的酒精計，再輕輕按一下，不應接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡約5min，水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度，查表，換算為20℃時樣品的酒精度。
所得結果應表示至一位小數。
4.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。
三、新標准與原標準的主要變化
1.新標准中仲裁法的名稱由原標准中的比重瓶法改為密度瓶法。
2.新標准增加了冷卻水的溫度，宜低於15℃。
3.新標准增加了沸騰後的蒸餾時間，應控制在30min－40min內完成。
4.新標准中規定測定的平行誤差不得超過平均值的0.5%，原標准中規定測定的平行誤差不得超過0.2%（V/V）。
四、討論
1.樣品在裝瓶前的溫度必須低於20℃，若高於20℃，恆溫時會因液體收縮而使瓶內樣品不滿帶來誤差。
2.當室溫高於20℃時，稱量過程中會有水蒸氣冷凝在密度瓶外壁，而使質量增加，因此要求稱量操作非常迅速。為此，可先將密度瓶初稱一次，將平衡砝碼全部加好，然後將密度瓶用綢布再次擦乾，放入天平，迅速讀取平衡點刻度。
3.密度瓶所帶溫度計，最高刻度為40℃，乾燥時不得放入烘箱或在高於40℃的其它環境中乾燥。
4.酒精計要注意保持清潔，因為油污將改變酒精計表面對酒精液浸潤的特性，影響表面張力的方向，使讀數產生誤差。
5.盛樣品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒與桌面垂直。不要用手握住量筒，以免樣品的局部溫度升高。
6.注入樣品時要盡量避免攪動，以減少氣泡混入。注入樣品的量，以放入酒精計後，液面稍低於量筒口為宜。
7．讀數前，要仔細觀察樣品，待氣泡消失後再讀數。
8．讀數時，可先使眼睛稍低於液面，然後慢慢抬高頭部，當看到的橢圓形液面變成一直線時，即可讀取此直線與酒精計相交處的刻度
C. 酒精飲料中乙醇含量的測定
飲料中的乙醇含量一般都比較低，用附溫比重瓶法和比重計法,一般不易准確測 出，國際標准方法和國家標准方法均採用蒸餾法分離乙醇，在硫酸介質中用重鉻酸鉀氧化，然後在指示劑一菲咯啉硫酸亞鐵的存在下，用硫酸亞鐵銨滴定過量 的重鉻酸鉀，該法只適用於乙醇含量不高於5％的果蔬汁製品，具有一定的局限性且方法比較煩瑣。而採用樣品用注射器吸取後直接過通C18柱後進樣，用氣相色譜法測定，但此法不僅適用於果蔬汁飲料，而且適用於含乳飲料及果酒、米酒 、啤酒等飲料中乙醇的測定．方法簡便、快捷、准確可靠．平均回收率為 9 8 .6％，檢出限為7 .7 m ／L．
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
儀器： 1 1 0 2 型氣相色譜儀配 有氫火焰檢測器( F I D) 和數據處理機，C 18小柱用專
用注射器；
色譜柱：大口徑白酒常規分析專用毛細管柱,無水乙醇( 色譜純) ．
1.2 樣品前處理
直接用專用注射器吸取樣液，待裝配好C18小柱後推動注射器使樣液經過 C 1 8 小柱後流出，得到清亮的濾液，供C,C分析用．
1.3 色譜條件
柱溫：程序升溫65℃(3min)l30℃(2min) ，
檢測器溫度 ：200.進樣器溫度：200
載氣： 高純氮，流速4.0rnL／min：氫氣流速：22.5mL／min：空氣：160mE/rain．
尾吹：39.0rnL/min
進樣量：0.5ptL．
D. 怎樣用液相色譜法測蒸餾出的乙醇濃度
原理：首先是利用重鉻酸鉀氧化乙醇成為醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O，氧化乙醇後剩餘的重鉻酸鉀則與碘化鉀作用，生成游離的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最後游離的碘再被硫代硫酸鈉還原，2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 從而根據氧化乙醇所消耗的重鉻酸鉀量計算出乙醇含量。
參考檢測方法：
1、試劑制備：
（1）0. 1 N 標准重鉻酸鉀溶液： 精確稱取重鉻酸鉀 4. 9g，溶解後移入1 000ml 容量瓶中，稀釋到刻度。
（2） 0. 1 N 硫代硫酸鈉溶液： 稱取硫代硫酸鈉約 25 ， 溶解後移入1 000ml 容量瓶中， 稀釋後定容至刻度。
（3） 硫代硫酸鈉溶液的標定： 吸取標准重鉻酸鉀溶液20ml 於500ml 的三角瓶中， 用量筒加入濃硫酸5ml 及碘化鉀 2g， 蓋塞在暗處 放置 5min， 加水約 200ml， 用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定， 當溶液由橙色為 止 。 從 硫 代 硫 酸 鈉 的 用 量 計 算 出 濃 度 。
2 、樣品的測定
（1） 微量乙醇的提取： 稱取樣品適量，置燒瓶中，連接冷凝器在瓶底加熱蒸餾，收集蒸餾液於100ml 容量瓶中，達到刻度為止，蓋上瓶塞，混合均勻。
（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重鉻酸鉀20ml，用量筒取濃硫酸5ml， 緩緩地倒入，然後滴入蒸餾液10ml， 並不斷振盪， 連接冷凝管， 放在石棉網上加熱迴流，使瓶中溶液輕微煮沸 10min。
（3） 游離碘的生成：待迴流過的溶液冷卻後，用水沖冷凝管，使全部溶液無損地盛在200ml三角瓶中，然後小心地將溶液移入500ml三角瓶，用水約 200ml 沖洗200ml的三角瓶，同時加入碘化鉀1g , 蓋塞，放置暗處5min 。
（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸鈉溶液，當溶液的顏色由橙色變成淺黃色時， 加澱粉溶液 5ml，繼續滴定溶液由蘭色變為綠色為止，記下消耗的硫化硫酸鈉溶液的毫升數。0.0115—消耗1毫克當量的重鉻酸鉀所能氧化的乙醇克數。
E. 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是什麼啊
1、用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有內無色容液體
。
2、實驗原理
將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
F. 如何測量果酒中的酒精含量(最好是如何蒸餾滴定) 如何測量果酒中的酒精含量(最好是如何蒸餾
葡萄酒標准GB15037-2006
http://cache..com/c?word=%C6%CF%CC%D1%3B%BE%C6%3B%B1%EA%D7%BC&url=http%3A//www%2Eiliu%2Ecn/html/200708/14/165906987%2Ehtm&p=&user=
GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4 理化分析
4.1 酒精度
4.1.1 密度瓶法
4.1.2 氣相色譜法
4.1.3 酒精計法
4.1.3.1 原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質，用酒精計法測得酒精體積百分數示值，按附錄B(規范性附錄)加以溫度校正，求得 20℃時乙醇的體積百分數，即酒精度。
4.1.3.2 儀器
4.1.3.2.1 酒精計（分度值為0.1度）。
4.1.3.2.2 全玻璃蒸餾器：1 000 mL。
4.1.3.3 試樣的制備
用一潔凈、乾燥的 500 mL容量瓶准確量取 500 mL（具體取樣量應按酒精計的要求增減）樣品（液溫 20℃）於1000 mL蒸餾瓶中，以下操作同4.1.1.3。
4.1.3.4 分析步驟
將按 4.1.1.3條製得的試樣倒入潔凈、乾燥的 500 mL量筒中，靜置數分鍾，待其中氣泡消失後，放入洗凈、乾燥的酒精計，再輕輕按一下，不得接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡5 min，水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度，查附錄B，換算成20℃時酒精度。所得結果表示至一位小數。
4.1.3.5精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的1％ 。
G. 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項有哪些
乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項有：
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，且沸程極小（1～2℃），但是，具有固定沸點的液體不一定是純粹的化合物，因此沸點測定不能作為液體有機化合物純度的唯一標准；
沸石必須在加熱前加入，如加熱前忘記加入，補加時必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災，如果沸騰中途停止過，在重新加熱前應加入新的沸石；
蒸餾時的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全，使由溫度計讀得的沸點偏高；同時蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。
實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體 。
實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
H. 用氣相色譜法測定製白酒中乙醇含量需要樣品前處理么國標用蒸餾，不是很理解。
基本不需要！只要配樣品液就可以了！
I. 白酒中酒精度的測定有幾種方法
國家標准GB/T10345－2007白酒分析方法於今年10月實施。該標准中酒精度的測定方法與原標准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的試驗方法相比，變化較大。為了掌握新標准，結合個人的一些體會，總結如下，供同行參考。
一、密度瓶法
1.原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質，用密度瓶法測出試樣（酒精水溶液）20℃時的密度，查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數，即為酒精度。
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器：500mL。
2.2 恆溫水浴：控溫精度±0.1℃。
2.3 附溫度計密度瓶：25mL或50mL。
3.試樣液的制備
用一乾燥、潔凈的100mL容量瓶，准確量取樣品（液溫20℃）100mL於500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液並入蒸餾瓶中，加幾顆沸石或玻璃珠，連接蛇形冷卻管，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），開啟冷卻水（冷卻水溫度宜低於15℃），緩慢加熱蒸餾（沸騰後的蒸餾時間應控制在30min－40min內完成），收集餾出液，當接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，於20℃水浴中保溫30min，再補加水至刻度，混勻，備用。
4.分析步聚
將密度瓶洗凈，反復烘乾、稱量，直至恆重（m）。
取下帶溫度計的瓶塞，將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恆重的密度瓶中，插上帶溫度計的瓶塞（瓶中不得有氣泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恆溫水浴中，待內容物溫度達20℃，並保持20min不變後，用濾紙快速吸去溢出側管的液體，立即蓋好側支上的小罩，取出密度瓶，用濾紙擦乾瓶外壁上的水液，立即稱量（m1）。
將水倒出，先用無水乙醇，再用乙醚沖洗密度瓶，吹乾（或於烘箱中烘乾），用試樣液反復沖洗密度瓶3至5次，然後裝滿。重復上述操作，稱量（m2）。
5.結果計算
試樣液（20℃）的相對密度按下式計算。
式中：
——試樣液（20℃）的相對密度；
m2——密度瓶和試樣液的質量，單位為g ；
m ——密度瓶的質量，單位為g ；
m1——密度瓶和水的質量，單位為g 。
根據試樣的相對密度，查表求得20℃時樣品的酒精度。
所得結果表示至一位小數。
6.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。
二、酒精計法
1.原理
用精密酒精計讀取酒精體積分數示值，查表進行溫度校正，求得在20℃時乙醇含量的體積分數，即為酒精度。
2.儀器
精密酒精計：分度值為0.1%vol。
3.分析步驟
將試樣液（密度瓶法制備）注入潔凈、乾燥的量筒中，靜置數分鍾，待酒中氣泡消失後，放入潔凈、擦乾的酒精計，再輕輕按一下，不應接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡約5min，水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度，查表，換算為20℃時樣品的酒精度。
所得結果應表示至一位小數。
4.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。
三、新標准與原標準的主要變化
1.新標准中仲裁法的名稱由原標准中的比重瓶法改為密度瓶法。
2.新標准增加了冷卻水的溫度，宜低於15℃。
3.新標准增加了沸騰後的蒸餾時間，應控制在30min－40min內完成。
4.新標准中規定測定的平行誤差不得超過平均值的0.5%，原標准中規定測定的平行誤差不得超過0.2%（V/V）。
四、討論
1.樣品在裝瓶前的溫度必須低於20℃，若高於20℃，恆溫時會因液體收縮而使瓶內樣品不滿帶來誤差。
2.當室溫高於20℃時，稱量過程中會有水蒸氣冷凝在密度瓶外壁，而使質量增加，因此要求稱量操作非常迅速。為此，可先將密度瓶初稱一次，將平衡砝碼全部加好，然後將密度瓶用綢布再次擦乾，放入天平，迅速讀取平衡點刻度。
3.密度瓶所帶溫度計，最高刻度為40℃，乾燥時不得放入烘箱或在高於40℃的其它環境中乾燥。
4.酒精計要注意保持清潔，因為油污將改變酒精計表面對酒精液浸潤的特性，影響表面張力的方向，使讀數產生誤差。
5.盛樣品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒與桌面垂直。不要用手握住量筒，以免樣品的局部溫度升高。
6.注入樣品時要盡量避免攪動，以減少氣泡混入。注入樣品的量，以放入酒精計後，液面稍低於量筒口為宜。
7．讀數前，要仔細觀察樣品，待氣泡消失後再讀數。
8．讀數時，可先使眼睛稍低於液面，然後慢慢抬高頭部，當看到的橢圓形液面變成一直線時，即可讀取此直線與酒精計相交處的刻度
J. 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項
用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體版
。
蒸餾是分離和提權純液體有機物質的最常用方法之一
液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大，當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時，會有大量氣泡從液體內逸出，液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
沸點相近的有機物，蒸汽壓也近於相等。因此，不能用蒸餾法分離，可用分餾法分離；對於沸點高、受熱易分解的物質，可用減壓蒸餾或水蒸氣蒸餾來分離提純。
拓展資料
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
參考資料：搜狗網路-乙醇