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蒸餾法測硫銨中氮

發布時間:2021-03-18 13:25:49

㈠ 請問有測定一種化合物中氨基含量的方法嗎或者測氨基中氮的含量也可以,多謝回答!

凱氏定氮法
1 原理
含氮的化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
2 試劑
所有試劑均用不含氨的蒸餾水配製。
2.1 硫酸銅。
2.2 硫酸鉀。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時混合。
2.6 40%氫氧化鈉溶液。
2.7 0.05N硫酸標准溶液或0.05N鹽酸標准溶液。
3 儀器
定氮蒸餾裝置:如圖所示。
(圖略)
4 操作方法
4.1 樣品處理:精密稱取0.2~2.0g固體樣品或2~5g半固體樣品或吸取10~20ml液體樣品(約相當氮30~40mg),移入乾燥的 100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20ml硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45°角斜支於有小孔的石棉網上。小心加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5h。取下放冷,小心加20ml 水。放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗。
4.2 按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至約2/3處,加甲基紅指示液數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
4.3 向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化稀釋液由小玻杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻杯的棒狀玻塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應室,立即將玻塞蓋緊,並加水於小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾。蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接受瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液滴定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按4.3操作。
4.4 計算

式中:X——樣品中蛋白質的含量,%;
V1——樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2——試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
N——硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014——1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m——樣品的質量(體積),g(ml);

㈡ 簡單敘述硫酸銨中 n 含量的測定有幾種方法

實驗目的:

(1)學習NaOH標准溶液的配製和標定方法;

(2)學習容量瓶和移液管的使用方法,進一步熟練鹼式滴定管的滴定操作;

(3)學慣用甲醛法測定某些銨態氮肥中含氮量的原理和方法。

實驗原理:

由於銨鹽中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接正確滴定.常採用甲醛法使弱酸強化,發應按下式定量進行
4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O

酸可用NaOH標准溶液標定,用酚酞作指示劑.NaOH固體腐蝕性強,易潮解和吸收空氣中的CO2,導致不純.因此,NaOH標准溶液的濃度需要通過標定.常用的基準試劑是鄰苯二甲酸氫鉀和草酸等,但由於前者易於保存,摩爾質量較大,因而應用更為廣泛.發應如下:HP— +OH— =====P2— +H2O
由於滴定至計量點是溶液顯鹼性,因此用酚酞作指示劑

了解甲醛法測定某些銨態氮肥中含氮量的原理和方法

了解NaOH標准溶液的配製和標定方法。

基本操作:

NaOH標准溶液的配製、鹼式滴定管的操縱。

實驗步驟:

(1)配製0.1mol/LNaOH溶液1000ml

快速稱4.0gNaOH固體於燒杯中,加約50ml水攪拌使其溶解,轉進帶橡皮塞的玻璃試劑瓶中,再加水至1000ml,蓋緊塞子,搖勻,貼上標簽。

(2)(NH4)2SO4的含氮量

稱1.5g~1.8g(NH4)2SO4於燒杯,加水攪拌溶解,轉進250ml容量瓶→定容.取25.00ml試樣,加10mlHCHO和1~2滴酚酞於錐形瓶→搖勻靜置2分鍾,用NaOH標准溶液滴定。

注意事項:

甲醛中含有少量的甲酸,應事先除往;

留意鹼滴定管滴定前要趕走氣泡,滴定過程中不要形成氣泡。

題目分析:

①標定時終點判定不正確,指示劑應該微紅;

②配製溶液的濃度和需要的濃度有差別。

㈢ 用蒸餾-滴定法測定水中氨氮,其中蒸餾和滴定的原理方程式是什麼

滴定原理是用抄硫酸或者鹽酸滴定硼酸氨,生成硫酸銨或者氯化銨和硼酸;蒸餾原理具體是什麼我記得不是很清楚了,我不確定所以不能誤導你,反正最後就是蒸餾出的氨氣與硼酸反應生成硼酸銨,我現在在外地,手上沒有資料,你可以查閱魯如坤編寫的《土壤農化分析》,裡面有寫原理方程式,不過這本書可能比較難找,最好找找土壤學的教授看看有沒有,祝你好運,如果你不急以後可以再跟你交流。

㈣ 硫酸銨含氮量的測定實驗中的問題

1.銨根離子酸性太弱,ka值太小,不符合強鹼滴定酸的條件

㈤ 硫酸銨的質量標准及 檢測方法

國家標准《硫酸銨》編號GB535-1995規定了硫酸銨的質量標准和檢測方法。

1、硫酸銨的質量標准如下:

(5)蒸餾法測硫銨中氮擴展閱讀:

1、硫酸銨的泄漏應急處理: 隔離泄漏污染區,限制出入,應急處理人員戴防塵面具(全面罩),穿防毒服,用潔凈的鏟子收集於乾燥、潔凈、有蓋的容器中,轉移至安全場所。若大量泄漏,收集回收或運至廢物處理場所處置。

2、硫酸銨的操作處置:操作時注意, 密閉操作,局部排風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩,戴化學安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠手套。

3、硫酸銨的處置儲存:避免產生粉塵,避免與酸類、鹼類接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。

㈥ 硫酸銨中含氮量的測定需注意什麼問題

實驗目的:

(1)學習NaOH標准溶液的配製和標定方法;

(2)學習容量瓶和移液管的使用方法,進一步熟練鹼式滴定管的滴定操作;

(3)學慣用甲醛法測定某些銨態氮肥中含氮量的原理和方法。

實驗原理:

由於銨鹽中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接正確滴定.常採用甲醛法使弱酸強化,發應按下式定量進行
4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O

酸可用NaOH標准溶液標定,用酚酞作指示劑.NaOH固體腐蝕性強,易潮解和吸收空氣中的CO2,導致不純.因此,NaOH標准溶液的濃度需要通過標定.常用的基準試劑是鄰苯二甲酸氫鉀和草酸等,但由於前者易於保存,摩爾質量較大,因而應用更為廣泛.發應如下:HP— +OH— =====P2— +H2O
由於滴定至計量點是溶液顯鹼性,因此用酚酞作指示劑

了解甲醛法測定某些銨態氮肥中含氮量的原理和方法

了解NaOH標准溶液的配製和標定方法。

基本操作:

  NaOH標准溶液的配製、鹼式滴定管的操縱。

實驗步驟:

(1)配製0.1mol/LNaOH溶液1000ml

快速稱4.0gNaOH固體於燒杯中,加約50ml水攪拌使其溶解,轉進帶橡皮塞的玻璃試劑瓶中,再加水至1000ml,蓋緊塞子,搖勻,貼上標簽。

(2)(NH4)2SO4的含氮量

稱1.5g~1.8g(NH4)2SO4於燒杯,加水攪拌溶解,轉進250ml容量瓶→定容.取25.00ml試樣,加10mlHCHO和1~2滴酚酞於錐形瓶→搖勻靜置2分鍾,用NaOH標准溶液滴定。

注意事項:

甲醛中含有少量的甲酸,應事先除往;

留意鹼滴定管滴定前要趕走氣泡,滴定過程中不要形成氣泡。

題目分析:

①標定時終點判定不正確,指示劑應該微紅;

②配製溶液的濃度和需要的濃度有差別。

㈦ 用蒸餾滴定法測氨氮的具體步驟是什麼啊

滴定原理是用硫酸或者鹽酸滴定硼酸氨,生成硫酸銨或者氯化銨和硼酸;蒸餾原理具體內是什麼我記得不容是很清楚了,我不確定所以不能誤導你,反正最後就是蒸餾出的氨氣與硼酸反應生成硼酸銨,我現在在外地,手上沒有資料,你可以查閱魯如坤編寫的《土壤農化分析》,裡面有寫原理方程式,不過這本書可能比較難找,最好找找土壤學的教授看看有沒有,祝你好運,如果你不急以後可以再跟你交流。

㈧ 分析硫酸銨里的氮時吸收液里為什麼要加80毫升水

應該要用測氨氮的方法做。
硫酸銨加入過量鹼,將氨氣蒸餾出來,再用水吸收,然後再測氨氮含量。

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