A. 減壓蒸餾過程中,如何防止液體加熱爆沸為何不能使用沸石
減壓蒸餾使用沸石不起作用、只能加熱緩慢,真空蒸餾是靠負壓的作用、引起液體沸騰、沸石是常壓沸騰時起作用、負壓蒸餾只能依靠控制反應溫度、加熱速度來控制不出現爆沸。
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。
此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。
許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此,減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。
(1)關於減壓蒸餾有以下擴展閱讀:
完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分,如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器.否則由於受力不勻,易發生炸裂等事故。
保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蝕泵體,降低真空度,就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。
安全瓶應與真空接引管的支口相連,安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染,而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。
另外,裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時,由於系統內部壓力的突然變化,會導致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。
B. 減壓蒸餾跟恆溫蒸餾有什麼區別
同意樓上的回答,減壓蒸餾的目的是針對溫度過高會變質的物質,以及常壓下沸點較高的物質,比如DMF溶液,就需要水浴加熱,減壓蒸餾,因為溫度太高,溶液里的東西容易變壞,和你的電熱套設置沒有什麼關系!
C. 減壓蒸餾在原理上與簡單蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼共同點和區別
一、共同點:
都是通過外界溫度的調節,使液體轉為氣態的一個過程。水蒸餾將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰。簡單蒸餾所產生的蒸汽,基本上與當時的釜液達到相平衡狀態。減壓蒸餾也是通過減壓來調節物質的沸點。
二、區別:
1、利用的方式不同:
水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出。簡單蒸餾又稱微分蒸餾,也是一種單極蒸餾操作,常以間歇方式進行。減壓蒸餾,通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。
2、蒸餾條件不同:
減壓蒸餾利用壓力調節,許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。水蒸氣蒸餾適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
(3)關於減壓蒸餾有以下擴展閱讀:
水蒸氣蒸餾法適用范圍:
1、被提純的物質必須具備以下條件:不溶於水或微溶於水;具有一定的揮發性;在共沸溫度下與水不發生反應;在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。
2、水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。
D. 安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題
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減壓蒸餾裝置由蒸餾,抽氣,測壓和保護四部分組成。
注意:①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按圖把儀器安裝好,檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子,打開安全瓶上的二通活塞,然後開泵抽氣,逐漸關閉二通活塞,系統壓力達到所需真空度且保持不變,說明系統密閉。若壓力有變化,說明漏氣,分別檢查各介面,必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體,不得超過容積的1/2,關閉安全瓶上的活塞,開泵抽氣,通過螺旋夾調節毛細管導入空氣,使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後,開啟冷凝水,熱浴加熱,蒸餾,控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後,撤熱源,慢慢打開毛細管上的螺旋夾,並緩慢打開安全瓶上的活塞,平衡系統內外壓力,然後關泵。
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自己看一下吧
E. 減壓蒸餾
我不太懂,不過由於應該有一個溫控,將它設定好就可以了,溫度能穩定,回跳動幅度也答就±0.1℃,如果沒溫控就自己慢慢調吧;而且減壓蒸餾中用沸石是沒用的,原因從小木蟲上摘得「減壓蒸餾的時候根本不可能使用沸石防止暴沸,因為沸石防暴沸的原理是利用加熱的過程中,沸石中的氣體受熱膨脹從而產生氣泡中心。而在減壓的過程中,由於負壓作用,溶劑首先進入沸石中孔,從而無法形成氣泡中心,只能使用毛細觀或者磁力攪拌防止暴沸,在密封良好的情況下也可以使用機械攪拌。
」。
F. 關於減壓蒸餾水。
加熱後氣壓會增加.
G. 關於減壓蒸餾和常壓蒸餾的問題
物料溫度降低是因為共沸的原因吧
H. 請教關於減壓蒸餾正硅酸乙酯(TEOS)的一些操作問題
最好用旋轉蒸發儀,溫度大約在60-80度,壓力是蒸發儀自己控制的,你抽真空就可以了,另外,升溫時現在50度左右看看能否蒸出,蒸不出在升到60,依次類推
I. 減壓蒸餾實驗報告減壓蒸餾完成時,先關泵後開啟活塞與大氣相通,會有什麼後果
容器沒與外界聯通,內部壓力過大,可能造成儀器損壞和安全事故
J. 關於減壓蒸餾控制壓力的問題
安個放氣閥門就能控制壓力了。我以前做化工減壓蒸餾都是這么做的。希望採納。