① 求助DMF怎麼蒸餾出來
DMF沸點152.8 °C,如果你復只是需要出去制這種溶劑的話,可以先用二氯甲烷萃取,大部分的有機物都更易溶於二氯中,所以也就不用通過蒸餾的方法出去DMF了
另外DMF有一定的毒性,實驗室操作的時候記得戴手套和口罩~
② 蒸餾裝置與迴流裝置差異
蒸餾+迴流源=精餾
精餾 :有「迴流」而蒸餾:沒有「迴流」。
迴流包括塔頂的液相迴流與塔釜部分汽化造成的氣相迴流。迴流是構成汽、液兩相接觸傳質使精餾過程得以連續進行的必要條件。若塔頂沒有液相迴流,或是塔底沒有再沸器產生蒸汽迴流,則塔板上的氣液傳質就缺少了相互作用的一方,也就失去了塔板的分離作用。因此,迴流液的逐板下降和蒸汽的逐板上升是實現精餾的必要條件。
蒸餾裝置是利用熱量加熱介質使之氣化,經冷凝後餾出,工業設備有加熱釜,蒸餾塔, 冷凝器。
迴流裝置是在蒸餾裝置的基礎上增加再沸器,迴流槽,迴流泵等工業設備,目的是加工的物料可以精餾出高純產品。
③ DMF、DMAC 是什麼
甲基甲醯胺是優良的溶劑和有機合成原料,主要用作萃取乙炔和製造聚丙烯腈纖維的溶劑,亦用於有機合成、染料、制葯、石油提煉和樹脂等工業,也是醫葯生產的重要原料。
二甲基甲醯胺(DMF)作為重要的化工原料以及性能優良的溶劑,主要應用於聚氨酯、腈綸、醫葯、農葯、染料、電子等行業。在聚氨酯行業中作為洗滌固化劑,主要用於濕法合成革生產;在醫葯行業中作為合成葯物中間體,廣泛用於製取強力黴素、可的松、磺胺類葯品的生產;在腈綸行業中作為溶劑,主要用於腈綸的干法紡絲生產;在農葯行業中用於合成高效低毒農葯殺蟲劑;在染料行業作為染料溶劑;在電子行業作為鍍錫零部件的淬火及電路板的清洗等;其它行業包括危險氣體的載體、葯品結晶用溶劑、粘合劑等。
二甲基甲醯胺(DMF)是一種沸點高、凝固點低、化學和熱穩定性好的優良有機溶劑。例如,採用以DMF為溶劑的腈綸干法紡絲工藝生產出的腈綸具有疏水性好、覆蓋力強、質地柔軟、手感強等特點。在濕法聚酯合成革生產中,DMF溶液中,可用於塗布各種延伸性或絲基質材料。在染料中作溶劑,用於合成纖維染色,可提高勻染性等。
由於DMF較強的溶解能力,使之在膠片及纖維生產中特別有用。另外,它在塗料、印刷油墨及粘合劑配方中也可用作作助溶劑。例如,採用以DMF為溶劑的腈綸干法紡絲工藝生產也的腈綸具有疏水性好、覆蓋力強、質地柔軟、手感強等特點。在濕法聚酯合成革生產中,DMF可作為聚氨酯樹脂的洗滌固化劑。而用於皮革染色時,可使皮革色度均勻,不褪色。又如,將某些聚醯胺加入DMF溶液中,用於合成纖維染色,可提高勻染性等。
此外,DMF還可用作載體的溶劑,如以DMF與BF3(三氟化硼)用途形成一種聚合晶體,使BF3由氣體變成固體而易於運輸。
用於分離過程作為一種選擇性溶劑,DMF可用於各種烴類和無機氣體的選擇性吸收。如使用DMF洗滌乙烯來去除其中的乙炔,從而將乙烯提純。DMF用於C4和C5餾分的萃取蒸餾時,當使用沸點介於DMF和待分離烴沸點之間的烴類稀釋劑時,萃取蒸餾塔和洗滌塔再沸器溫度均可降低。DMF也可用於酯和醚的分離,即將DMF與其客觀存在高沸點溶劑並用,可將乙酸乙酯從乙醇/水的二元或三元共沸物中分離出來。
用於選擇性溶劑萃取作為選擇性溶劑,DMF可用於石油加工等許多領域的萃取工藝。例如:在潤滑油原料精製過程中,DMF能有效地將非鏈烷烴從鏈烷烴中萃取分離出去;在間苯二甲本和對苯二甲酸等性質相似、很難分離的多元羧酸物系中,用DMF溶劑萃取或分步重結晶,都可較容易地使之分離開來;DMF還可將三聚氰酸從含有尿素、縮二脲和三聚氰酸的醯胺粗品中萃取出來 。另外,DMF還可用於從石油餾分中萃取分離酸類,從鋁皂保分離脂肪酸等。
另外,DMF作為化學合成的反應介質,作為結晶溶劑用於葯品的精製及用於鍍錫零部件的淬火等方面也有機當的用途。
DMAC學名二甲基乙醯胺(Dimethylacetamide),分子式CH3CON(CH3)2。二甲基乙醯胺能溶解多種化合物,能與水、醚、酮、酯等完全互溶,具有熱穩定性高、不易水解、腐蝕性低、毒性小等特點,用途廣泛。二甲基乙醯胺對多種樹脂,尤其是聚氨酯樹脂、聚醯亞胺樹脂具有良好的溶解能力,主要用作耐熱合成纖維、塑料薄膜、塗料、醫葯、丙烯腈紡絲的溶劑。目前國外多用於生產聚醯亞胺薄膜、可溶性聚醯亞胺、聚醯亞胺-聚全氟乙丙烯復合薄膜、聚醯亞胺(鋁)薄膜、可溶性聚醯亞胺模塑粉等;國內主要用於高分子合成纖維紡絲和其他有機合成的優良極性溶劑。
在有機合成中,二甲基乙醯胺是極好的催化劑,可使環化、鹵化、氰化、烷基化和脫氫等反應加速,且能提高主要產物收率。在部分醫葯和農葯生產中,也可採用二甲基乙醯胺作為溶劑或助催化劑,與傳統有機溶劑相比,對產品質量和收率均有提高作用。
目前二甲基乙醯胺工業化路線按原料分主要有醋酐法、乙醯氯法和醋酸法。醋酐法以醋酐為原料,與二甲胺氣相反應而得產品,目前國內主要採用該法生產;乙醯氯法由二甲胺與乙醯氯反應而得產品,該工藝特點是採用先進的催化反應精餾技術,可強化反應、降低能耗,分離效果和產品收率大大提高,工藝過程簡化,且與醋酐法相比生產成本有所降低;醋酸法是醋酸與二甲胺在催化劑存在下進行縮合反應得到產品,國內成功採用催化精餾技術直接合成,反應熱得以利用,反應過程中的能耗降低,同時由於反應與精餾在同一設備中完成,工藝流程大大縮短。另外,值得關注的是國外二甲基甲醯胺工業化生產多採用先進的一氧化碳/二甲胺一步合成法,在該工藝路線中經常得到一些二甲基乙醯胺。
④ DMF用減壓蒸餾可以除去嗎
DMF沸點150左右,減壓高真空的話,溫度需要很高,但總的來說減壓法是永遠無內法除干凈容的。
二甲基甲醯胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是沒有氣味的,但工業級或變質的二甲基甲醯胺則有魚腥味,因其含有二甲基胺的不純物。名稱來源是由於它是甲醯胺(甲酸的醯胺)的二甲基取代物,而二個甲基都位於N(氮)原子上。二甲基甲醯胺是高沸點的極性(親水性)非質子性溶劑,能促進SN2反應機理的進行。 二甲基甲醯胺是利用蟻酸和二甲基胺製造的。二甲基甲醯胺在強鹼如氫氧化鈉或強酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩定的(尤其在高溫下),並水解為蟻酸與二甲基胺。
⑤ 如何繪制精餾塔裝置圖
精餾塔的裝置圖必須滿足兩個條件:1、塔頂有冷凝迴流;2、塔釜有再沸器。另外有中間進料,塔頂有輕產品出料,塔底釜液作為重產品出料。畫個示意圖即可,主要是要體現出精餾的必要條件。
⑥ dmf120℃反應時加迴流裝置嗎
化學需氧量是指水中的還原性物質在強氧化劑的作用下,發生氧化還原反應時消耗氧的量。
COD測定的主要方法
重鉻酸鉀法COD測定
庫侖法COD測定
催化快速法COD測定
節能加熱法COD測定
比色法COD速測
重鉻酸鉀法COD測定
一、重鉻酸鉀法測定COD原理
在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水樣的氧化)
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定)
Fe+ 試亞鐵靈(指示劑)→ 紅褐色(終點)
二、器材
1.250mL全玻璃迴流裝置;
2.四聯可調電爐;
3.25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(C=0.2500mo1/L):稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶於水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2.試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
3.硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加入稀釋至110ml左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3 滴試亞鐵靈指試液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中;C--硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
V一一硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(ml)。
4.硫酸一硫酸銀溶液:於500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l-2d,不時搖動使其溶解。
5.硫酸汞:結晶或粉末。
6.待測樣品
四、測定步驟
1.取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直至溶液不變為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml。,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL),搖勻。
2.冷卻後,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4.測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
五、計算
式中c一一硫酸亞鐵標准溶液的濃度(mol/L);
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量(mL);
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(mL);
g——氧(l/2)摩爾質量(g/mL)。
⑦ 什麼叫迴流迴流裝置與蒸餾裝置的異同
迴流指在精餾操作中,從精餾塔頂部引出的上升蒸氣經冷凝器冷凝後,一部分液體作為餾出版液(塔頂權產品)送出塔外,另一部分液體送回塔內,後者稱為迴流。塔頂的液相迴流和塔釜(或再沸器)的蒸氣流上升是保證精餾過程連續穩定進行的必要條件。
蒸餾+迴流=精餾
精餾 :有「迴流」而蒸餾:沒有「迴流」。
迴流包括塔頂的液相迴流與塔釜部分汽化造成的氣相迴流。迴流是構成汽、液兩相接觸傳質使精餾過程得以連續進行的必要條件。若塔頂沒有液相迴流,或是塔底沒有再沸器產生蒸汽迴流,則塔板上的氣液傳質就缺少了相互作用的一方,也就失去了塔板的分離作用。因此,迴流液的逐板下降和蒸汽的逐板上升是實現精餾的必要條件。
蒸餾裝置是利用熱量加熱介質使之氣化,經冷凝後餾出,工業設備有加熱釜,蒸餾塔, 冷凝器。
迴流裝置是在蒸餾裝置的基礎上增加再沸器,迴流槽,迴流泵等工業設備,目的是加工的物料可以精餾出高純產品。
⑧ 精餾等於多次蒸餾嗎
一種利用迴流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法,是工業上應用最廣的液體混合物分離操作,廣泛用於石油、化工、輕工、食品、冶金等部門。精餾操作按不同方法進行分類。根據操作方式,可分為連續精餾和間歇精餾;根據混合物的組分數,可分為二元精餾和多元精餾;根據是否在混合物中加入影響汽液平衡的添加劑,可分為普通精餾和特殊精餾(包括萃取精餾、恆沸精餾和加鹽精餾)。若精餾過程伴有化學反應,則稱為反應精餾。
目錄
1原理
2操作評價
3精餾計算
▪ 概述
▪ 圖解法
▪ 捷演算法
▪ 嚴格計演算法
4節能
1原理編輯
雙組分混合液的分離是最簡單的精餾操作。典型的精餾設備是連續精餾裝置(圖1),包括精餾塔、再沸器、冷凝器等。精餾塔供汽液兩相接觸進行相際傳質,位於塔頂的冷凝器使蒸氣得到部分冷凝,部分凝液作為迴流液返回塔底,其餘餾出液是塔頂產品。位於塔底的再沸器使液體部分汽化,蒸氣沿塔上升,餘下的液體作為塔底產品。進料加在塔的中部,進料中的液體和上塔段來的液體一起沿塔下降,進料中的蒸氣和下塔段來的蒸氣一起沿塔上升。在整個精餾塔中,汽液兩相逆流接觸,進行相際傳質。液相中的易揮發組分進入汽相,汽相中的難揮發組分轉入液相。對不形成恆沸物的物系,只要設計和操作得當,餾出液將是高純度的易揮發組分,塔底產物將是高純度的難揮發組分。進料口以上的塔段,把上升蒸氣中易揮發組分進一步提濃,稱為精餾段;進料口以下的塔段,從下降液體中提取易揮發組分,稱為提餾段。兩段操作的結合,使液體混合物中的兩個組分較完全地分離,生產出所需純度的兩種產品。當使n組分混合液較完全地分離而取得n個高純度單組分產品時,須有n-1個塔。
精餾之所以能使液體混合物得到較完全的分離,關鍵在於迴流的應用。迴流包括塔頂高濃度易揮發組分液體和塔底高濃度難揮發組分蒸氣兩者返回塔中。汽液迴流形成了逆流接觸的汽液兩相,從而在塔的兩端分別得到相當純凈的單組分產品。塔頂迴流入塔的液體量與塔頂產品量之比,稱為迴流比,它是精餾操作的一個重要控制參數,它的變化影響精餾操作的分離效果和能耗。
2操作評價編輯
評價精餾操作的主要指標是:①產品的純度。板式塔中的塔板數或填充塔中填料層高度,以及料液加入的位置和迴流比等,對產品純度均有一定影響。調節迴流比是精餾塔操作中用來控制產品純度的主要手段。②組分回收率。這是產品中組分含量與料液中組分含量之比。③操作總費用。主要包括再沸器的加熱費用、冷凝器的冷卻費用和精餾設備的折舊費,操作時變動迴流比,直接影響前兩項費用。此外,即使同樣的加熱量和冷卻量,加熱費用和冷卻費用還隨著沸騰溫度和冷凝溫度而變化,特別當不使用水蒸氣作為加熱劑或者不能用空氣或冷卻水作為冷卻劑時,這兩項費用將大大增加。選擇適當的操作壓力,有時可避免使用高溫加熱劑或低溫冷卻劑(或冷凍劑),但卻增添加壓或抽真空的操作費用。
3精餾計算編輯
概述
主要是精餾塔的計算。不論是板式塔或是填充塔,通常都按分級接觸傳質的概念來計算理論板數。對於雙組分精餾塔的設計計算,通常給定的設計條件有:液體混合物(料液)的量F和濃度xf(以易揮發組分的摩爾分率表示),以及塔頂和塔底產品的濃度xd和xw。計算所需的理論板數NT和實際板數NP 。計算前必須先確定合理的迴流比。理論塔板數的計算方法有:
圖解法
最常用的是麥凱勃-蒂利圖解法(美國W.L.麥凱勃和E.W.蒂利在1925年合作設計的雙組分精餾理論板計算的圖解方法)用於雙組分精餾計算。此法假定流經精餾段的汽相摩爾流量V和液相摩爾流量L以及提餾段中的汽液兩相流量V′和L′都保持恆定。此假定通常稱為恆摩爾流假定,它適用於料液中兩組分的摩爾汽化潛熱大致相等、混合時熱效應不大、而且兩組分沸點相近的系統。圖解法的基礎是組分的物料衡算和汽液平衡關系。
取精餾段第n板至塔頂的塔段(圖2)為對象,作易揮發組分物料衡算得:
圖2
精餾
式中D為塔頂產品流量;xn為離開第n板的液相濃度;yn+1為離開第n+1板的汽相濃度。此式稱精餾段操作線方程,在y-x圖上是斜率為L/V的直線。同樣取提餾段第m板至塔底的塔段為對象,作易揮發組分物料衡算得:
精餾
式中D為塔底產品流量。此式稱為提餾段操作線方程。 將汽液平衡關系和兩條操作線方程繪在y-x直角坐標上(圖3)。
根據理論板的定義,離開任一塔板的汽液兩相濃度xn與yn,必在平衡線上,根據組分的物料衡算,位於同一塔截面的兩相濃度xn與yn+1, 必落在相應塔段的操作線上。在塔頂產品濃度xd和塔底產品濃度xw范圍內,在平衡線和操作線之間作梯級,每梯級代表一塊理論板,總梯級數即為所需的理論板數NT,跨越兩操作線交點的梯級為加料板。計入全塔效率,即可算得實際板數NP(見級效率);或根據等板高度,從理論板數即可算出填充層高度(見微分接觸傳質設備)。
圖3
捷演算法
用作粗略估算,首先根據芬斯克方程,(美國M.R.芬斯克1932年建立的全迴流理論板數計算方程)算出採用全迴流操作達到給定產品濃度xd和xw所需的最少理論板數Nmin(包括再沸器):
精餾
式中α為待分離兩組分間的全塔的平均相對揮發度,常取塔頂和塔底處的相對揮發度的幾何平均值。再由Nmin、最小迴流比Rmin和選用的迴流比R,從吉利蘭經驗關聯式(1940年美國E.R.吉利蘭建立的計算理論板數關聯式):
精餾
求出所需的理論板數NT。對於相對揮發度在全塔接近常數的系統,即接近於理想溶液的混合液的分離,捷演算法較可靠,並可推廣到估算多組分料液的精餾。捷演算法在作整個生產過程的優化計算時常被採用,以節省時間。
嚴格計演算法
隨著精餾技術日趨成熟和生產規模的擴大,具有多股加料和側線抽出等特殊功能以及具有側塔和中間再沸器等的各種復雜的精餾塔(見精餾設備)相繼出現。現今越來越需要對精餾作出嚴格計算,以了解塔內溫度、流量和濃度的變化,達到更合理的設計和操作。電子計算機的應用,為嚴格計演算法提供了條件。各種嚴格計演算法均基於四類基本方程:即組分物料衡算式、汽液相平衡關系、歸一方程(汽相及液相中各組分摩爾分率之和為 1)和熱量衡算方程。對每塊理論板都可以建立這些方程,組成一個高維的方程組,然後依靠電子計算機求解。根據不同的指定條件,原則上此方程組可用於新塔設計或對現有塔的操作性能核算。
4節能編輯
精餾過程的核心在於迴流,而迴流必須消耗大量能量。降低能耗是精餾過程發展的重大課題。除了選擇經濟上合理的迴流比外,主要的節能措施有:①熱泵精餾。將塔頂蒸氣絕熱壓縮(見熱力學過程)升溫後,重新作為再沸器的熱源(見熱泵蒸發);②多效精餾。精餾裝置由壓力依次降低的若干個精餾塔組成,前一精餾塔塔頂蒸氣用作後一精餾塔再沸器的加熱蒸氣(見多效蒸發);③採用高效精餾塔,可用較小的迴流比;採用高效換熱器,可降低傳熱溫度差,這樣就可以減少有效能損失。④採用電子計算機對過程進行有效控制,減小操作裕度,確保過程在最低能耗下進行。
來自網上.
⑨ dmf蒸餾溫度
DMF,二甲基甲醯胺,沸點相對還蠻高的,152.8℃,可以找台氣相分析一下回嘛,跟DMF試劑對比一下,不就知道是答不是DMF了嘛,一般廠里都有氣相的呀,關於DMF的性質網上有詳細資料,可以自己查一下.接觸不多,以前做實驗用過,記不大清楚了.
⑩ 求助:如何蒸餾和處理DMF
少量水時抄 可以 進行如上操作 加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分 其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓。