① 蒸餾與分餾的區別
分餾、蒸餾的區別:在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。
差別:
1、蒸餾是只進行一次汽化和冷凝,分離出的物質一般較純,例如用天然水制蒸餾水,提純和分離液態有機化合物。
2、分餾要連續進行多次汽化和冷凝,分離出的物質依然是混合物,只不過沸點范圍不同,例如對石油進行常減壓分餾後可以得到沸點范圍不同的多個餾分。適用於較多液體的分離。
(1)簡單蒸餾分餾和折光率的測定擴展閱讀:
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
分餾(fractional distillation)是分離幾種不同沸點的混合物的一種方法,過程中沒有新物質生成,只是將原來的物質分離,屬於物理變化。分餾是對某一混合物進行加熱,針對混合物中各成分的不同沸點進行冷卻分離成相對純凈的單一物質過程。
分餾實際上是多次蒸餾,它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。如煤焦油的分餾;石油的分餾。當物質的沸點十分接近時,約相差25度,則無法使用簡單蒸餾法,可改用分餾法。分餾柱的小柱可提供一個大表面積與蒸氣凝結。
② 分餾及簡單蒸餾在原理和應用上有何不同
1.蒸餾(Distillation) 將液體混合物加熱至沸使其變為蒸氣,然後將其冷凝為液體的過程. 蒸餾是分離和專提純液體有機化合物最常屬用的方法之一.也可作為鑒定有機物和判斷物質純度的一種方法. 2.分餾(fractional distillation)
③ 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是什麼啊
用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體 。
蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
④ 簡單蒸餾的原理
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、吸附等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。把料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
把液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可把易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可把沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
暴沸
把盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升溢出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至把液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌把助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而把大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20℃,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
過程
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣把同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
分餾
定義:分餾是利用分餾柱把多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而把它們分離。
⑤ 折光率的如何測定
當光由介質A進入介質B,如果介質A對於介質B是疏物質,即nA< nP=1/sin 也是一個常數,它與折光率的關系是: 表示。很明顯,在一定波長與一定條件下,可見通過測定臨界角 ,就可以得到折光率,這就是通常所用阿貝(Abbe)折光儀的基本光學原理。
為了測定值,阿貝折光儀採用了「半明半暗」的方法,就是讓單色光由 0—90°的所有角度從介質A射入介質B,這時介質B中臨界角以內的整個區域均有光線通過,因而是明亮的;而臨界角以外的全部區域沒有光線通過,因而是暗的,明暗兩區域的界線十分清楚。如果在介質B的上方用一目鏡觀測,就可看見一個界線十分清晰的半明半暗的象。
介質不同,臨界角也就不同,目鏡中明暗兩區的界線位置也不一樣。如果在目鏡中刻上一「十」字交叉線,改變介質B與目鏡的相對位置,使每次明暗兩區的界線總是與「十」字交叉線的交點重合,通過測定其相對位置(角度)並經換算,便可得到折光率。而阿貝折光儀的標尺上所刻的讀數即是換算後的折光率,故可直接讀出。同時阿貝折光儀有消色散裝置,故可直接使用日光,其測得的數字與鈉光線所測得的一樣。這些都是阿貝折光儀的優點所在。
阿貝折光儀的使用方法:先使折光儀與恆溫槽相連接,恆溫後,分開直角棱鏡,用絲絹或擦鏡紙沾少量乙醇或丙酮輕輕擦洗上下鏡面。待乙醇或丙酮揮發後,加一滴蒸餾水於下面鏡面上,關閉棱鏡,調節反光鏡使鏡內視場明亮,
轉動棱鏡直到鏡內觀察到有界線或出現彩色光帶;若出現彩色光帶,則調節色散,使明暗界線清晰,再轉動直角棱鏡使界線恰巧通過「十」字的交點。記錄讀數與溫度,重復兩次測得純水的平均折光率與純水的標准值( =1.33299)比較,可求得折光儀的校正植,然後以同樣方法測求待測液體樣品的折光率。校正值一般很小,若數值太大時,整個儀器必須重新校正。 使用折光儀應注意下列幾點:
(1)阿貝的量程從1.3000至1.7000,精密度為±0.0001;測量時應注意保溫套溫度是否正確。如欲測准至±0.0001,則溫度應控制在±0.1℃的范圍內。
(2)儀器在使用或貯藏時,均不應曝於日光中,不用時應用黑布罩住。
(3)折光儀的棱鏡必須注意保護,不能在鏡面上造成刻痕。滴加液體時,滴管的末端切不可觸及棱鏡。
(4)在每次滴加樣品前應洗凈鏡面;在使用完畢後,也應用丙酮或95%乙醇洗凈鏡面,待晾乾後再閉上棱鏡。
(5)對棱鏡玻璃、保溫套金屬及其間的膠合劑有腐蝕或溶解作用的液體,均應避免使用。
最後還應當指出,阿貝折光儀不能在較高溫度下使用;對於易揮發或易吸水樣品測量有些困難;另外對樣品的純度要求也較高。 一般地說,當溫度增高一度時,液體有機化合物的折光率就減小3.5×10-4—5.5×10-4。某些液體,特別是待求折光率的溫度與其沸點相近時,其溫度系數可達7×10-4。在實際工作中,往往把某一溫度下測定的折光率換算成另一溫度下的折光率。為了便於計算,一般把4.5×10-4作為溫度變化常數。這個粗略計算所得的數值可能略有誤差,但卻有參考價值。換言之,折光率隨溫度的升高而降低,攝氏溫度每變化1度,折光率大約改變0.00045。我們能夠通過下面的公式計算得到校正到20℃的折光率:nD(t) = nD(20) - 0.00045(t-20℃)
其中 nD(t) 是在溫度 t 時實驗測得的折光率。這表明在實驗溫度高於20℃時,nD(20) 比 nD(t) 大;而實驗溫度低於20℃時,nD(20) 則比 nD(t) 小。
例:已知 nD(t) =1.3667, t=25.2℃,計算nD(20)。
nD(t)=nD(20) - 0.00045(t-20℃)
nD(20)=1.3667+0.00045(25.2℃-20℃)
=1.3667+0.00045 × 5.2
=1.36904 光波長的影響
物質的折射率因光的波長而異,波長較長折射率較小,波長較短折射率較大。測定時光源通常為白光。當白光經過棱鏡和樣液發生折射時,因各色光的波長不同,折射程度也不同,折射後分解成為多種色光,這種現象稱為色散。光的色散會使視野明暗分界線不清,產生測定誤差。為了消除色散,在阿貝折光儀觀測鏡筒的下端安裝了色散補償器。
溫度的影響
溶液的折射率隨溫度而改變,溫度升高折射率減小;溫度降低折射率增大.折光儀上的刻度是在標准溫度20℃下刻制的.所以最好在20℃下測定折射率。否則,應對測定結果進行溫度校正。超過20℃時,加上校正數;低於20 ℃時,減去校正數。
⑥ 雙液系T-X相圖實驗中,如何通過測定樣品的折光率而得到樣品的濃度
先根據已知質量分數的標准液作出折光率-組分的標准曲線,然後你就可以在標准曲線查出相對應折光率的質量分數
⑦ 簡單蒸餾和分餾的分離效果哪個更好
* 蒸餾(Distillation)
將液體混合物加熱至沸使其變為蒸氣,然後將其冷凝為液版體的過程。
蒸餾是權分離和提純液體有機化合物最常用的方法之一。也可作為鑒定有機物和判斷物質純度的一種方法。
* 分餾(fractional distillation)
基本原理與蒸餾相類似。不同之處是在裝置上多一個分餾柱,利用分餾柱使汽化、冷凝的過程由一次改進為多次。簡單地說,分餾即是多次蒸餾。
* 蒸餾和分餾都是分離提純液體有機化合物的重要方法。蒸餾主要用於分離兩種或兩種以上沸點相差較大的液體混合物(至少30℃以上),而分餾是分離和提純沸點相差較小的液體混合物,現在最精密的分餾設備已能將沸點相差1~2℃的混合物分開。分餾已在實驗室和化學工業中廣泛應用。
⑧ 除了折光率,如何判定最後蒸餾完的液體中含有檸檬烯
這個可以把最後蒸餾完的液體,去做一個氣相色譜的這樣一個分析,來檢測其中的具體物質含量。