水質氨氮蒸餾滴定法

『壹』 《水質 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法》徵求意見稿中已經用硫酸代替鹽酸滴定，為什麼正式稿中又改回用鹽酸滴

可能是擔心硫酸的強氧化性吧

『貳』 用蒸餾-滴定法測定水中氨氮，其中蒸餾和滴定的原理方程式是什麼

滴定原理是用抄硫酸或者鹽酸滴定硼酸氨，生成硫酸銨或者氯化銨和硼酸；蒸餾原理具體是什麼我記得不是很清楚了，我不確定所以不能誤導你，反正最後就是蒸餾出的氨氣與硼酸反應生成硼酸銨，我現在在外地，手上沒有資料，你可以查閱魯如坤編寫的《土壤農化分析》，裡面有寫原理方程式，不過這本書可能比較難找，最好找找土壤學的教授看看有沒有，祝你好運，如果你不急以後可以再跟你交流。

『叄』 滴定法測水中氨氮時候，蒸餾目的是什麼如果我用的液體不是污水，不蒸餾可以嗎直接用硼酸吸收氯化銨

蒸餾的目的是進行水樣預處理，不是污水不蒸餾液也可以，可直接吸收。不影響結果。

『肆』 氨氮用蒸餾中和滴定法測生活污水，為何測出來會很高。

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染回防治法》，保答護環境，保障人體健康，規范水中氨氮的監測方法，制定本標准。本標准規定了測定水中氨氮的蒸餾-中和滴定法。本標准適用於生活污水和工業廢水中氨氮的測定。本標準是對《水質
銨的測定 蒸餾和滴定法》（GB7478-87）的修訂。自本標准實施之日起，原國家環境保護局1987年3月14日批准、發布的國家環境保護標准《水質 銨的測定
蒸餾和滴定法》（GB7478-87）廢止。

『伍』 請問氨氮的國標測定方法

國標測定水質氨氮的方法：水楊酸分光光度法、蒸餾-中和滴定法。

水楊酸分光光度法是一種測量飲用水、大部分原水和廢水中銨的方法。其原理是:在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在約697nm處用分光光度法加以測定。

中和滴定法是化學分析中定量分析的常用方法，這是利用溶液的酸鹼性變化而指示反應終點的分析方法。所用的滴定成分根據所分析溶液的pH值狀態而分別是酸或鹼。

拓展資料

氨（Ammonia，即阿摩尼亞），或稱「氨氣」，氮和氫的化合物，分子式為NH₃，是一種無色氣體，有強烈的刺激氣味。極易溶於水，常溫常壓下1體積水可溶解700倍體積氨，水溶液又稱氨水。降溫加壓可變成液體，液氨是一種製冷劑。氨也是製造硝酸、化肥、炸葯的重要原料。氨對地球上的生物相當重要，它是許多食物和肥料的重要成分。

氨也是所有葯物直接或間接的組成。氨有很廣泛的用途，同時它還具有腐蝕性等危險性質。由於氨有廣泛的用途，氨是世界上產量最多的無機化合物之一，多於八成的氨被用於製作化肥。由於氨可以提供孤對電子，所以它也是一種路易斯鹼。

氮是一種化學元素，它的化學符號是N，它的原子序數是7。氮是空氣中最多的元素，在自然界中存在十分廣泛，在生物體內亦有極大作用，是組成氨基酸的基本元素之一。

氮及其化合物在生產生活中應用廣泛。

『陸』 用蒸餾-滴定法做廢水氨氮時，檢出值低於正常值，然後用100ml標樣檢驗，只有3.幾，請問什麼原因會造成這種

如果標樣測定值也偏低，說明應該不是樣品問題，你標樣是現配現用的么回？一般氨氮標樣要現配吧，如答果放久了氨氮會轉化或者揮發的，樣品也一樣，一般要盡快測定，如果不是盡快測，可能要放冰箱冷凍著。如果放常溫，時間長了，氨氮值測定肯定會偏低的。
然後檢查一下是否蒸餾前樣品中所添加試劑有問題？或者滴定的酸標定有誤？還有指示劑也要保證是沒問題的，我一般用溴甲酚綠甲基紅。

『柒』 氨氮 蒸餾-中和滴定法 HJ537-2009

最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試，餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色，只是終點顏色淡紫容色很淺。出現你說的沒有綠色的情況，我認為有兩種可能：①指示劑時間長了，裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了；②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的，得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。

『捌』 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

『玖』 測試污水中氨氮的含量有哪些方法

測定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的測量方法—水楊酸光度法水質 氨氮的測定 水楊酸分光光度法 1 適用范圍本標准規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標准適用於分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定，亦可用於分析土壤和植物。當試料體積為8.0 ml，使用30mm 比色皿時，檢出限為0.004mg/L，測定下限為 0.016mg/L。當試料體積為1.0 ml，使用10mm 比色皿時，測定上限為8.0 mg/L（均以N 計）。在本方法規定的條件下，水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發生定量反應，干擾氨氮的測定。 2 方法原理在鹼性介質中（pH =11.7）和亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在697nm 處用分光光度計測量吸光度。 3 試劑和材料除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按 3.1 制備的水。 3.1 水：無氨水，用下述方法之一制備。 3.1.1 離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g 同樣的樹脂，以利於保存。 3.1.2 蒸餾法在l000ml 的蒸餾水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml 餾出液，然後將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g 強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。 3.1.3 無氨水純度的檢驗方法控制試劑空白吸光度不超過0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮標准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。稱取（3.819 士0.004）g 氯化銨（NH4CI，在100℃～105℃乾燥2h），溶於水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液至少穩定1 個月。 3.3 氨氮標准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮標准溶液（3.2）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。此溶液至少穩定 1 周。 3.4 氨氮標准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮標准溶液（3.3）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。臨用現配。 3.5 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 顯色液稱取50 g 水楊酸[C6H4（OH）COOH]，加入約100 ml 水，再加入160 ml 氫氧化鈉溶液（3.5），攪拌使之完全溶解；再稱取50 g 酒石酸鉀鈉（C4H4O6KNa·4H2O），溶於水中，與上述溶液合並移入1000 ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，貯存於加橡膠塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少穩定1 個月。註：若水楊酸未能全部溶解，可再加入數毫升氫氧化鈉溶液（3.5），直至完全溶解為止；最後溶液的 2 pH 值為6.0～6.5。 3.7 次氯酸鈉原液可購買商品試劑。亦可以自己制備，詳細的制備方法見附錄A.1。存放於塑料瓶中的次氯酸鈉溶液原液，每次使用前應標定其有效氯濃度和游離鹼濃度（以NaOH 計），標定方法詳見附錄A.2 和附錄A.3。 3.8 次氯酸鈉溶液取經標定的次氯酸鈉溶液（3.7），用水和氫氧化鈉溶液（3.5）稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L，游離鹼濃度為0.75mol /L（以NaOH 計）的次氯酸鈉溶液（根據標定結果計算需要的稀釋倍數或需要補加的氫氧化鈉的體積），存放於棕色滴瓶內。本試劑可穩定一周。 3.9 亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液：ρ=1.8g/L 稱取0.18g 亞硝基五氰絡鐵酸鈉{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置於10 ml 具塞比色管中，加水至標線，加塞，充分振盪，使之溶解。此溶液臨用前配製。 3.10 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50 g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6?4H2O）溶於100 ml 水中，加熱煮沸驅除氨，充分冷卻後稀釋至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液將100 g 氫氧化鉀溶於100 ml 水中，冷卻溶液並加900 ml 95%的乙醇（3.11）。將此溶液貯存於聚乙烯瓶內。 4 儀器和設備 4.1 分光光度計：能在波長697nm 處操作，配有光程為10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出體積的大小，1ml 相當於20 滴。 4.3 實驗室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均應用清洗溶液（3.12）仔細清洗，然後用水沖洗干凈。 5 干擾及消除本方法用於水樣分析時可能遇到的干擾物質及限量，詳見附錄B。苯胺和乙醇胺產生的嚴重干擾不多見，干擾通常由伯胺產生。過高的酸度和鹼度以及含有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生干擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多，酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時，需要預蒸餾。 6 樣品實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，並盡快對其進行分析。否則，分析前應在2 ℃～5℃下存放。用硫酸將樣品酸化到pH 小於2，有助於保存樣品，但酸化後的樣品會吸收大氣中的氨，應盡量避免樣品與空氣接觸。 7 分析步驟 7.1 試樣最大試樣體積為8.00 ml。當水樣中氨氮濃度高於1.00 mg/ L 時，可適當減少試樣體積。對於含有懸浮物的樣品，應過濾後再從中吸取試樣，也可對水樣進行蒸餾處理。 7.2 樣品測定吸取試樣（7.1）8.00 ml（或適當減少試份體積，用水稀釋至8.00 ml）於10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸鉀鈉溶液（3.10），混勻。加入1.00ml 顯色劑（3.6）和2 滴亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液（3.9），混勻。再滴入2 滴次氯酸鈉溶液（3.8）並混勻。加水稀釋至標線，充分混勻。顯色60min 後，在697nm 波長處，用10mm 光程比色皿，以水為參比測量吸光度。如果水樣中氨氮的濃度低於0.1 mg/L，也可選用20 mm 或30mm 比色皿，並在同等的條件下繪制校準曲線。 7.3 空白試驗以8.00ml 水代替試樣，按7.2 步驟測定吸光度。 7.5 校準取6 支10 ml 比色管，分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮標准溶液（3.4），用水稀釋至8.00 ml，按7.2 步驟分別測量吸光度。以扣除空白實驗後的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮的含量（μg）為橫坐標繪制校準曲線。 8 結果表示水中氨氮的濃度按下式計算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的濃度，mg/L，以N 計； As——試樣的吸光度； Ab——空白試驗（7.3）的吸光度。 a ——校準曲線的截距； b ——校準曲線的斜率，； V ——所取試樣的體積，ml。 9 准確度和精密度重復測定了質控水、地表水、池塘水和考核水樣中的氨氮濃度，測量值的重復性標准偏差，見表1。表1 重復性標准偏差① 樣品氨氮濃度ρN mg/L 重復測量次數標准偏差 mg/L 相對標准偏差 % 質控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 註：①來自一個實驗室的數據。 4 附錄A （規范性附錄）次氯酸鈉溶液的制備方法及其有效氯濃度和游離鹼濃度的標定 A.1 次氯酸鈉溶液的制備方法將鹽酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用於高錳酸鉀固體，將逸出的氯氣導入2 mol/L 氫氧化鈉吸收液中吸收，生成淡草綠色的次氯酸鈉溶液，存放於塑料瓶中。因該溶液不穩定，使用前應標定其有效氯濃度。 A.2 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定吸取10.0ml 次氯酸鈉原液（3.6）於100ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。移取 10.0ml 稀釋後的次氯酸鈉溶液於250ml 碘量瓶中，加入蒸餾水40ml，碘化鉀2.0g，混勻。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混勻。置暗處5min 後，用0.10mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色，加入約1ml 澱粉指示劑，繼續滴至藍色剛消失為止。其有效氯濃度按（A1）計算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L； V——滴定時耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。 35.46——有效氯的摩爾質量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸鈉溶液中游離鹼（以NaOH 計）的測定吸取次氯酸鈉溶液1.0ml 於150ml 錐形瓶中，加入約20ml 蒸餾水，以酚酞作指示劑，用0.10mol/L 鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。註：由於次氯酸鈉是較強的氧化劑，使得終點的顏色變化不明顯。可在滴定後的溶液中繼續加1 滴酚酞指示劑加以檢驗，若顏色仍顯紅色，則需繼續用0.10mol/L 鹽酸溶液滴至無色。游離鹼的濃度（mol/L，以NaOH 計）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 鹽酸標准溶液的濃度，mol/L； vHCl —— 滴定時消耗的鹽酸溶液的體積，ml； V —— 滴定時吸取的次氯酸鈉溶液的體積，ml。

『拾』 水中氨氮測定與蒸餾的目的

氨氮的測定方法，通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）回比色法和電極法答等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時，可採用蒸餾-酸滴定法。
蒸餾是為了將水中的氨氮蒸餾出來。