減壓蒸餾反應釜

A. 減壓蒸餾，脂肪酸和水混合物，會有夾帶的脂肪酸出來嗎

一種以棉油皂腳為原料合成混合脂肪酸甲脂方法，其特徵在於，所述的混合脂肪酸甲酯是棉油皂腳經酸化、酯化、脫酸、減壓蒸餾製成，在酸化過程中，按重量將棉油皂腳∶濃硫酸＝10∶0．5～1．5的比例投入反應釜中進行攪拌、升溫，當溫度升高至105℃時，取樣檢驗下層溶液的PH值，然後用棉油皂腳將PH值調節在2～3，保溫反應0．5小時，停止加熱和攪拌，靜置0．5～1小時，將下層酸液放入貯存容器或回用，在上層的脂肪物中加入等體積的自來水洗滌，反復洗滌至放出水液的PH值為4～5為止，然後攪拌加熱，在真空度為600mm／Hg下加熱至250℃維持0．5小時，進行脫水處理，使含水量降至萬分之三以下；在酯化反應中，按重量計將甲醇∶脫水後的脂肪物＝1．5～2．5∶1的比例投入到反應釜中，再將重量為甲醇與脫水後的脂肪物兩者總重量的2％～5％的濃硫酸加入至反應釜中，在攪拌下加熱至迴流溫度（65～70℃），保溫迴流反應15小時，然後將迴流裝置改為蒸餾裝置，加熱升溫，將過量的甲醇蒸出回用，當溫度升到110℃時停止加熱；在脫酸過程中，向酯化反應得到的粗酯中加入等體積的自來水反復洗滌至放出的水溶液的PH值近於7時為止，然後取樣測定粗酯的酸值，依酸值加入過量5％的碳酸鈉，在攪拌下快速升溫至100～120℃後反應10分鍾即可；在減壓蒸餾過程中，將脫酸後的粗酯預熱至200℃後用導管與蒸餾釜接通，導管上連接一閥門，加熱蒸餾，控溫在220～230℃之間，真空度為750mm／Hg，然後，慢慢開啟導管閥門，投料進行減壓蒸餾，餾出的物質即為混合脂肪酸甲酯。

B. 蒸餾設備的設備

（molecular distillation equipment）
分子蒸餾亦稱短程蒸餾.它是一項較新的尚未廣泛應用於工業化生產的液-液分離技術．其應用能解決大量常規蒸餾技術所不能解決的問題.
分子蒸餾與常規蒸餾技術相比有以下特點:
1．普通蒸餾是在沸點溫度下進行分離操作:而分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差.就可以在任何溫度下進行分離.因而分子蒸餾操作溫度遠低於物料的沸點.
2．普通蒸餾有鼓泡.沸騰現象:而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發.操作壓力很低.一般為0．1-1Pa數量級,受熱時間很短．一般僅為十秒至幾十秒.
3．普通蒸餾的蒸發和冷凝是可逆過程.液相和氣相之間處於動態相平衡,而在分子蒸餾過程中.從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上.理論上沒有返回到加熱面的可能性.所以分子蒸餾沒有不易分離的物質.
一套完整的分子蒸餾設備主要包括：分子蒸發器、脫氣系統、進料系統、加熱系統、冷卻真空系統和控制系統。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發器，其種類主要有3種：(1)降膜式：為早期形式，結構簡單，但由於液膜厚，效率差，當今世界各國很少採用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分離效率高，但較降膜式結構復雜；(3)離心式：離心力成膜，膜薄，蒸發效率高，但結構復雜，真空密封較難，設備的製造成本高。為提高分離效率，往往需要採用多級串聯使用而實現不同物質的多級分離。
1.降膜式分子蒸餾器
該裝置是採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式。將物料加熱,蒸發物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式，結構簡單，在蒸發面上形成的液膜較厚，效率差，現在各國很少採用。
2.刮膜式分子蒸餾裝置
我國在80年代末才開展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應用研究。它採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式，但為了使蒸發面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉動刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分攪拌,還可以加快蒸發面液層的更新,從而強化了物料的傳熱和傳質過程。其優點是:液膜厚度小,並且沿蒸發表面流動;被蒸餾物料在操作溫度下停留時間短,熱分解的危險性較小,蒸餾過程可以連續進行,生產能力大。缺點是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動時常發生翻滾現象,所產生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由於該裝置結構相對簡單,價格相對低廉,現在的實驗室及工業生產中,大部分都採用該裝置。
3.離心式分子蒸餾裝置
該裝置將物料送到高速旋轉的轉盤中央,並在旋轉面擴展形成薄膜,同時加熱蒸發,使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉的轉盤,又需要較高的真空密封技術。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優點:由於轉盤高速旋轉,可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發速率和分離效率更好;物料在蒸發面上的受熱時間更短,降低了熱敏物質熱分解的危險;物料的處理量更大,更適合工業上的連續生產。 （alcohol distilling equipment）
特點：第一，節能。採用高效低阻的板型，降低釜溫，適量迴流，建立合理利用各級能量的蒸餾流程；盡量採用儀表控制或微機自控系統，使設備處於最佳負荷狀態。
第二，生產強度高。提高單位塔截面的汽液通量，特別是對醪塔的設計，更應注意其汽液比的關系。使設備更加緊湊、生產強度和處理能力又能提高的方法之一，採用高效塔板代替原有舊式塔校(塔體不動)。
第三，排污性能好。在盡量減少成熟醪中纖維物含量的同時，對設備也要考慮其適應含固形物發酵液的蒸餾，最大限度減少停產清塔的次數。
第四，充分考慮塔器的放大效應．特別是對年產量在15000噸以上的塔設備，由於塔徑均大於1.5米以上，所以要對大直徑塔設備採取積極先進措施，以減輕分離效率的降低。
第五，結構簡單，造價降低。在工藝條件許可的情況下，選用塔板結構簡單而效率又高的新型塔板。
裝置原理：
本裝置適用於制葯、食品、輕工、化工等待業的稀酒精回收，也適用於甲醇等其他溶煤的蒸餾。本裝置根據用戶的要求，可將30。左右的稀酒精蒸餾至90。-95。酒精，成品酒精度數要求再高。可加大迴流比，但產量就相應減少。
採用高效的不銹鋼波紋填料。蒸餾塔體採用不銹鋼製作，從而是防止了鐵屑堵塞填料的現象，延長了裝置的使用期限。本裝置中凡接觸酒精的設備部分如冷凝器、穩壓罐、冷卻蛇管等均採用不銹鋼，以確保成品酒精不被污染。蒸餾釜採用可拆式U型加熱管，在檢修時可將U型加熱管移出釜外，便於對加熱管外壁及蒸餾釜內壁進行清洗。本裝置可間歇生產，也可連續生產。
能力參數： 型號 塔徑mm 30~40%進料的生產能力 60~80%進料的生產能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 減壓蒸餾設備（atmospheric-vacuum distillation unit）常減壓蒸餾裝置通常包括三部分：
（1）原油預處理。採用加入化學物質和高壓電場聯合作用下的電化學法除去原油中混雜的水和鹽類。
（2）常壓蒸餾。原油在加熱爐內被加熱至370℃左右，送入常壓蒸餾塔在常壓（1大氣壓）下蒸餾出沸點較低的汽油和柴油餾分，殘油是常壓重油。
（3）減壓蒸餾。常壓重油再經加熱爐被加熱至410℃左右，進入減壓蒸餾塔在約8.799千帕（60毫米汞柱）絕壓下蒸餾，餾出裂化原料的潤滑油原料，殘油為減壓渣油。參見原油蒸餾。 水氣蒸餾是用來分散以及提純液態或者固態有機化合物的一種要領，經常使用於下列幾種環境：（1）某些沸點高的有機化合物，在常壓下蒸餾雖可與副產物分散，但易被破壞；（2）混淆物中含有大量樹脂狀雜質或者不揮發性雜質，採用蒸餾、萃取等要領都難以分散；（3）從較多固體反應物中分散出被吸附的液體。
基本原理
按照道爾頓分壓定律，當與水不相混溶的物質與水並存時，全般系統的蒸氣壓應為各組分蒸氣壓之以及，即：
p= pA+ pB
其中p 代表總的蒸氣壓，pA為水的蒸氣壓，pB 為與水不相混溶物質的蒸氣壓。
當混淆物中各組分蒸氣壓總以及等於外界大氣壓時，這時候的溫度即為它們的沸點。此沸點比各組分的沸點都低。是以，在常壓下應用水氣蒸餾，就能在低於100℃的環境下將高沸點組分與水一路蒸出來。由於總的蒸氣壓與混淆物中兩者間的相對於量無關，直至其中一組分幾乎完全移去，溫度才上漲至留在瓶中液體的沸點。我們懂得，混淆物蒸氣中各個氣體分壓（pA，pB）之比等於它們的物質的量（nA，nB）之比，即：
而nA=mA/MA；nB=mB/MB。其中
mA、mB為各物質在肯定是容量中蒸氣的質量，MA、MB為物質A以及B的相對於份子質量。是以：
可見，這兩種物質在餾液中的相對於證量（就是它們在蒸氣中的相對於證量）與它們的蒸氣壓以及相對於份子質量成正比。
以苯胺為例，它的沸點為184.4℃，且以及水不相混溶。當以及水一路加熱至98.4℃時，水的蒸氣壓為95.4 kPa，苯胺的蒸氣壓為5.6 kPa，它們的總壓力靠近大氣壓力，於是液體就開始沸騰，苯胺就隨水氣一路被蒸餾出來，水以及苯胺的相對於份子質量別離為18以及93，代入上式：
即蒸出3.3 g水可以容或者帶出1 g苯胺。苯胺在溶液中的組分佔23.3%。測試中蒸出的水量往往超過計算值，由於苯胺微溶於水，測試中尚有一部分水氣不遑與苯胺充分接觸便離開蒸餾燒杯的緣故。
哄騙水氣蒸餾來分散提純物質時，要求此物質在100℃擺布時的蒸氣壓至少在1.33 kPa擺布。要是蒸氣壓在 0.13～0.67 kPa，則其在餾出液中的含量僅佔1%，甚至更低。為了要使餾出液中的含量增高，就要想辦法提高此物質的蒸氣壓，也就是說要提高溫度，使蒸氣的溫度超過100℃，即要用過熱水氣蒸餾。例如苯甲醛（沸點178℃），進行水氣蒸餾時，在97.9℃沸騰，這時候pA=93.8 kPa，pB=7.5 kPa，則：
這時候餾出液中苯甲醛佔32.1%。
假如導入133℃過熱蒸氣，苯甲醛的蒸氣壓可達29.3kPa，故而只要有72 kPa的水氣壓，就可使系統沸騰，則：
這樣餾出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
應用過熱水氣還具有使水氣冷凝少的長處，為了防止過熱蒸氣冷凝，可在蒸餾瓶下保溫，甚至加熱。
從上面的分析可以看出，施用水氣蒸餾這種分散要領是有條件限定的，被提純物質必需具備以下幾個條件：（1）不溶或者難溶於水；（2）與沸水永劫間並存而不發生化學反應；（3）在100℃擺布必需具有肯定似的蒸氣壓（一般不小於1.33 kPa）。

C. 60%磷酸、1%硝酸、1%乙酸的混合液，想將硝酸和乙酸除去，磷酸含量達到75%，工業化生產該怎麼做

1、反應釜應該要用搪瓷。
2、需要減壓蒸餾。
3、分離不能光靠蒸餾，又不是有機物分離。
其它比較復雜，三二句說不請。

D. 反應釜減壓使用，在設計上有要求嗎

※ 玻璃反應釜為雙層玻璃設計，內層放入反應溶媒，可做攪拌反應，夾層可通內上不同的冷熱容源(冷凍液，熱水或熱油)做循環加熱或冷卻反應。在設定恆溫條件下，密封的玻璃反應釜內，可根據使用要求在常壓或負壓條件下進行攪拌反應，並能進行反應溶液的迴流與蒸餾，是現代精細化工、生物制葯和新材料合成的理想中試、生產設備。 ※ 技術特點 ※ 整體不銹鋼立柱移動式框架結構，五口反應釜蓋，具迴流、加液、測溫等全套玻璃。 ※ 選用G3.3硼硅玻璃，有良好的化學、物理性能。 ※ 合金鋼機械密封，聚四氟乙烯連介面，保持在工作狀態下的高精度密封。 ※ 雙窗口數顯顯示轉速及溫度測量值，·Pt100感測器探頭，測溫精度高，誤差小，有效提高工作效率。 ※ 日本技術交流齒輪減速電機，強扭力，無雜訊。 ※ 雙層聚四氟乙烯攪拌槳，適用於低至高黏度液體的攪拌與混合。 ※ 聚四氟乙烯放料閥，可活動介面，出料徹底快捷。

E. 工業生產，需要減壓蒸餾DMF，請問用什麼真空泵比較好

工業生產減壓蒸餾復DMF，選擇真空泵需制要考量以下幾點：
1、真空度是否穩定——穩定的真空度有助於提高產品品質；
2、真空度是否夠高——較高的真空度有助於降低蒸餾溫度，提高蒸餾效率；
3、真空泵類型是否適合——真空泵類型較多，應多方咨詢，再做選擇。

原來有用水泵來做的，由於DMF可以溶於水，用水泵需要應加裝緩沖或防倒吸措施，要不影響產品質量。水泵真空度相對來說低一些，效果不如真空度高的真空泵。
水環羅茨機組真空度也不是很高，DMF的沸點比較高，如果真空度不高效果也不會很好。羅茨機組受前級機械泵的限制，只能在前級泵基礎上提高一個數量級。
DMF很多情況下，應用於食品行業，對污染比較敏感。如果真空泵有油或有水對產品品質有極大影響。最好選擇乾式泵，進口乾泵比較貴。如果想選品質好的國產干泵，你可以問問我們家，我們是航天部下屬的曌越真空事業部，可以給你們做真空系統方案。
我們生產的曌越乾式真空泵，不但真空度又高又穩，而且可以100%高純度二次回收。

F. 減壓蒸餾塔真空度，釜溫和氣相溫度都正常，頂溫為什麼漲不上去

如果這些環節都正常，那就要

考慮其中的反應混合物的沸點

因素吧，混合物的沸點低應該

決定頂溫吧，你仔細分析思考

清楚，或者說頂溫是個客觀的

因素

G. 減壓蒸餾，管程溫度高，真空把物料都抽進緩沖罐，是怎麼回事

當用真來空進行減壓蒸餾時，為自了防止帶料，可在餾液接受器與真空設備之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。
緩沖瓶的作用是起緩沖和系統大氣聯通用，上面應有活塞。
冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管;將沒有冷凝的低沸點物質捕集起來，防止其進入其後系統。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。可用冰－水、冰－鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑，具體選擇看現場環境定。
建議操作時.反應器裝料不要超過70%，甚至將液面降至相對更低；在減壓操作的時候要注意調節真空閥。在進行蒸餾時,慢慢升溫,且真空閥不要全開,緩慢調節。
充分了解物料及蒸餾設備特性後，就會控制的更為熟練。

H. 減壓蒸餾在原理上與簡單蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼共同點和區別

一、共同點：

都是通過外界溫度的調節，使液體轉為氣態的一個過程。水蒸餾將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰。簡單蒸餾所產生的蒸汽，基本上與當時的釜液達到相平衡狀態。減壓蒸餾也是通過減壓來調節物質的沸點。

二、區別：

1、利用的方式不同：

水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出。簡單蒸餾又稱微分蒸餾，也是一種單極蒸餾操作，常以間歇方式進行。減壓蒸餾，通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

2、蒸餾條件不同：

減壓蒸餾利用壓力調節，許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。水蒸氣蒸餾適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

(8)減壓蒸餾反應釜擴展閱讀：

水蒸氣蒸餾法適用范圍：

1、被提純的物質必須具備以下條件：不溶於水或微溶於水；具有一定的揮發性；在共沸溫度下與水不發生反應；在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。

2、水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。

I. 化工方面的問題

二甲基亞碸生產工藝

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2007-01-24 09:29:56 佚名 已點擊970次

DMSO的生產方法：首先合成二甲基硫醚，然後二甲基硫醚再與其它的氧化試劑進行氧化反應製得DMSO產品。二甲基硫醚的氧化法有：硝酸氧化法、雙氧水氧化法、二氧化氮氧化法、電解氧化法、臭氧氧化法等。
1 硝酸氧化法
（1）該工藝以甲醇和硫化氫為原料，γ-Al2O3為催化劑反應生成二甲基硫醚；二甲基硫醚再經硝酸氧化生成DMSO，再用碳酸鈉中和DMSO中所含的過量硝酸，獲得產品DMSO。
工藝過程：先以甲醇和硫化氫為原料在γ-Al2O3催化劑作用下反應生成二甲基硫醚；再將已經配好的硝酸加入搪瓷反應釜中，攪拌下緩緩加入二甲基硫醚，反應生成DMSO。反應釜中通水冷卻，帶出反應中產生的熱量。在整個反應過程中要嚴防二甲基硫醚過量，否則會發生爆炸。
硫化氫法原料易得，成本較低，國外大多採用該法，即硫化氫與甲醇反應，如法國的Atochem和日本昭和工業公司等。
（2）以甲醇和二硫化碳為原料，以r-Al2O3為催化劑，先反應生成二甲基硫醚；再用硝酸氧化，經精餾而得純品DMSO。
工藝過程：首先在反應器中用甲醇和二硫化碳為原料，以γ-Al2O3作催化劑反應製得二甲基硫醚，然後再將二甲基硫醚與硝酸進行氧化反應，二甲基硫醚氧化反應系在帶夾套的攪拌器的氧化釜中進行。反應時先將硝酸在氧化塔釜中配製成一定濃度（100％的硝酸用量為甲硫醚重量的1.7倍），進行降溫，待溫度下降至12-15℃時，將二甲基硫醚由注射泵緩緩注入氧化塔中，反應溫度有加料速度和冷凍鹽水共同了控制，控制在10-23℃為宜，反應自始至終都應在強烈的攪拌下進行；氧化結束後，將反應液放入中和槽，攪拌下慢慢的加入碳酸鈉進行中和，至PH值8-9即達終點，靜置後離心分離，除去析出的碳酸鈉；然後將澄清液及離心後的中和液真空吸入帶夾套的初蒸釜中進行減壓蒸餾，開始時低真空，然後再進行高真空蒸餾，經過初蒸以後，水和DMSO的混合物被分離出來，再將此液進行真空蒸餾，使DMSO和水分離，得精緻的DMSO產品。
二硫化碳法成本稍高於硫化氫法，但甲醇的轉化率較高，副產物少，佔地面積小，生產成本稍高於前者，是國內企業普遍採用的工藝。
用硝酸法生產DMSO，收率80％，含量98％，水分2％，還需要再進一步的精緻才能得到高純度DMSO產品，而且硝酸對設備腐蝕嚴重，並且還生成大量的硝酸鈉，精緻過程收率很低，該法不宜於大規模的工業化生產。
2 二氧化氮氧化法
（1）硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮，再與製取的二甲基硫醚反應製得粗品DMSO，再經中和處理，蒸發、精餾後得精品DMSO。
工藝過程：先以甲醇和硫化氫為原料在γ-Al2O3催化劑作用下反應生成二甲基硫醚；再將二甲基硫醚在氧化塔的中部加入，氧和一氧化氮在塔底加入，生成的二氧化氮和來自硫酸與亞硝酸鈉反應生成的二氧化氮一起與二甲基硫醚進行液相反應製得粗品DMSO。氧化器內部用蛇型管冷卻，外部用夾套冷卻，一般釜底的溫度控制在30-35℃，中部溫度控制在35-45℃，頂部溫度不大於45℃。在吹出釜內對粗品進行加熱，趕走多餘的二氧化氮，然後去粗品中和釜用30％的燒鹼進行中和，中和至PH值＝8，再將粗品送蒸發器進行蒸發，除去鹽分，然後送精餾塔精餾，得到含量為99％以上的產品。
(2)首先用硫酸和亞硝酸鈉反應製得二氧化氮，所得的二氧化氮經冷制、除水後作為氧化劑待用，然後將變壓吸附裝置製取的純氧與二氧化氮和二甲基硫醚按一定的比例放入氧化塔，在60±5℃下進行氧化，尾氣經氧化塔上部排出，塔底得DMSO粗品。然後將粗品進行蒸發，蒸發脫鹽、減壓蒸餾脫水和三塔連續蒸餾，可得到含量為99％以上的DMSO精品。
合成過程中的鹼性廢水和氧化過程中的酸性廢水，都用石灰進行中和，當PH值達到6-9時進行過濾，並對其進行爆氣氧化，然後再經過活性炭吸附以除去污染物，達到排放標准後排放，DMSO反應中和污水處理中產生的廢氣，一起送燃燒爐燒掉。
3 雙氧水氧化法
以丙酮為緩沖介質，使二甲基硫醚與30.35％的雙氧水反應製得DMSO。
工藝過程：將二甲基硫醚與30.35％的雙氧水按等摩爾的比例加入丙酮中，控制溫度在30-40℃左右進行反應，反應生成的DMSO無需經過中和，直接蒸餾即得高純度產品DMSO，未反應的丙酮可循環使用。
該法可適用於連續化生成，但雙氧水的價格較高，並且用量很大，所以用該方法生產的DMSO成本較高，不適用於大規模化生產。
4 電解氧化法
此法也稱：陽極氧化法，即二甲基硫醚在常規的或無隔膜的電解槽中，在含水的有機溶劑、電解質（鹼金屬和鹼土金屬的鹵化物、硫酸鹽、硝酸鹽和磺酸鹽）中發生陽極氧化反應，生成DMSO。
該法採用石墨或鉑製成陽極電極，鉑或不銹鋼製成陰極電極，以5-8％的硫酸、5-20％的燒鹼溶液為電解質，電解氧化溫度在20-30℃，電極電位0.4-1.7V和0.01-0.022安/厘米2的電流密度下進行二甲基硫醚的陽極氧化；再採用精餾或（和）結晶的方式從陽極氧化所得的介質中分離出DMSO，用甲苯萃取、乾燥、分餾得產品DMSO。
該方法具有經濟、易行、安全和容易分離等特點。
總上所述，在DMSO的生產方法中，由於硝酸氧化法對設備腐蝕嚴重，且需消耗大量鹼中和產品中的過量硝酸；過氧化氫法耗氧化劑量大，生產成本偏高；國內生產企業普遍採用的工藝是二氧化氮液相氧化法和電解氧化法。
摘自《精細化工原料及中間體》

J. 如何區分蒸餾和萃取

1、定義不同

（1）蒸餾是利用物質的沸點不同，通過加熱沸騰的方法，對混合物進行分離。

（2）萃取是利用A物質在B溶劑和C溶劑中的溶解能力不同，把A物質從B物質提取到C溶劑里。

2、優點和用處不同

（1）蒸餾是一種熱力學的分離工藝，優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

（2）萃取，又稱溶劑萃取或液液萃取，廣泛應用於化學、冶金、食品等工業，通用於石油煉制工業。

3、分離原理不同

（1）蒸餾是利用混合物中不同組分的沸點不同進行分離。

（2）萃取是利用不同組分在不同溶劑中溶解度不同進行分離。

4、發生的條件不同

（1）蒸餾條件：蒸餾裝置的安裝、加熱裝置的選擇、溫度的選擇、溶劑的選擇。

（2）萃取條件：萃取劑不與溶質發生反應；萃取劑不與原來的溶劑混溶或者反應；溶質在萃取劑中的溶解度遠大於原來溶劑。

(10)減壓蒸餾反應釜擴展閱讀：

蒸餾、溶劑回收操作規程 

1、根據產品生產工藝要求或物料的性質，選擇蒸餾的方式（常壓蒸餾，減壓蒸餾），並檢查管道連接方式是否正確。

2、打開系統控制閥前，應檢查設備及各控制閥門的性能是否完好。

3、在開啟蒸汽升溫前檢查，確認蒸汽、反應釜及相應管道上各種壓力表，溫度表的指示正常。

4、常壓蒸餾時必須檢查管道系統的放空閥及冷凝器循化水控制閥應該打開；減壓蒸餾必須檢查管道的真空壓力是否符合工藝要求。

5、蒸餾升溫操作要緩慢（大約30至1小時），杜絕快速升溫而出現「沖料」、「爆沸」發生。

6、蒸餾過程中要勤觀察釜內物料的減少，及時補充；觀察壓力表和溫度表數值變化，確保符合生產工藝要求。

7、蒸餾操作過程，要隨時觀察整個系統是否發生泄漏，嚴防「跑」、「冒」、「滴」、 「漏」現象發生。

8、注意觀察設備運行狀況，防止減速機無油、超負荷運行。

9、操作結束後，收集蒸餾的溶劑，做好標識；清理設備和管道，及時填寫操作記錄。