1. 三苯甲醇的制備實驗的成敗關鍵何在為什麼對此你才去了什麼措施（急）
有機實驗——三苯甲醇
作者：佚名 文章來源：本站原創 點擊數：166 更新時間：2007-6-2 20:48:25
一、目的：
1、學慣用格氏反應制備醇的方法，學會無水反應的操作。
2、理解水蒸氣蒸餾原理，學會水蒸氣蒸餾操作。
3、掌握低沸點、易燃溶劑的注意事項。
二、原理：
1、反應：
2、副反應：
3、條件：
① 格氏試劑很活潑，要求在無水、無氧、試劑不含活潑氫條件下制備。
② 反應溶劑常用乙醚或四氫呋喃（要經較高的無水處理，如金屬鈉）。
③ 鎂條要去除去氧化膜，並剪成小碎片。
三、分離純化：
1、蒸出溶劑——低沸點、易燃溶劑的蒸餾（防火）。可統一預先燒與鍋熱水後整室熄滅蒸出；亦可在整室無火情況下，實驗室提供熱水蒸出。
2、除去未反應原料、副產物聯苯等——水蒸氣蒸餾（除凈聯苯後固體較鬆散）。
四、操作：
1、儀器要烘乾（提前進行），安裝裝置要迅速，防止潮濕空氣進入反應體系。
2、除凈鎂的氧化膜，並用剪刀剪碎。
3、引發反應——可加幾粒碘，或1，2-二溴乙烷，或預先制備的格氏試劑等。
4、減少副反應——控制反應體系中的溴苯濃度（引發反應前，不宜加入過多的溴苯，
更不能一次加入；引發反應後，換慢滴加溴苯，保持反應顯微沸狀態即可）。
5、加成、水解都要溫和進行，減少乙醚揮發，但要確保反應完全。
6、蒸去乙醚——低沸點、易燃溶劑的蒸餾，注意防火。
7、水蒸氣蒸餾——除去未反應的原料、副產物聯苯。
五、水蒸氣蒸餾：
1、原理：
兩組分（其中一組分是水）的蒸氣壓之和等於外界大氣壓時，混合物便沸騰，這種
把化合物與水一起蒸出的操作稱水蒸氣蒸餾。
2、條件：（被蒸出有機物）
① 不溶或幾乎不溶於水；
② 與水一起在近100℃作長時間加熱不發生化學變化；
③ 在近100℃時，有一定的蒸氣壓（至少667Pa）.
3、裝置：（安裝裝置示範）
水蒸氣發生器，蒸餾器，冷凝管和接收器。
① 水蒸氣發生器中安全管位置及作用（冒氣、沖出水各說明什麼問題？如何處理）。
② T型管的作用——排管道水，停止蒸餾時先通大氣。
4、操作：
① 安裝裝置——不要漏氣和堵塞。
② 開始時，T管通大氣，蒸氣沖出後，關閉T管，即開始蒸餾。
③ 蒸餾時注意速度（2~3d/s）,不要過於激烈而有物料沖出。
④ 蒸出物被蒸完的判斷：蒸出液由濁變清，蒸出液不含油珠。
5、本實驗水蒸氣蒸餾是蒸出什麼物質（產物還是雜質）？
六、注意事項；
實驗使用乙醚溶劑，要特別注意防火安全，特別在水蒸氣蒸餾前先蒸去乙醚時，實驗室內不宜有火（統一時間煮熱水、停火等）
2. 為什麼要分步蒸餾提純苯甲醇,不不一次性蒸餾
一般來說餾分（蒸餾出來後又冷凝的產物）為所需要的產物，即蒸餾溫度應為內餾分（所需產物)沸點所容需的溫度，但是實際蒸餾溫度應為溫度計附近溫度（比瓶底溫度略低），所以應為205℃以上5-10℃。 還沒有完千萬要看下去。 但是因為乙醚沸點過低
3. 用水蒸氣蒸餾法提純某不溶於水的有機物時,系統的沸點
（1）對
混合物的沸點低於其中每一種純凈物的沸點.
4. 提純苯甲醛為什麼要用水蒸氣蒸餾的方法
其他方法容易使苯甲醛變質。
5. 關於有機化學實驗!三苯甲醇的制備!
水蒸汽蒸餾的目的是除去未反應的溴苯和聯苯等副產物。水蒸氣蒸餾效果回要優於一般蒸答餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br
由於制Grignard試劑時放熱易產生偶合等副反應，故滴溴苯醚混合液時需控制滴加速度，並不斷振搖
6. 三苯甲醇是一種重要有機合成中間體，可以通過如圖1所示原理進行合成：實驗步驟如下：①如圖2所示，在三頸
（1）該反應中放復出大量制熱，「逐滴加入餘下的混合液」是為了防止反應過於劇烈，
故答案為：反應過於劇烈；
（2）水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象，應該立即停止加熱，打開旋塞，防止發生危險，
故答案為：立即打開旋塞，移去熱源；
（3）抽濾用到的主要儀器有氣泵、布氏漏斗、吸濾瓶； 普通過濾比較慢，抽濾過濾速度較快，
故答案為：布氏漏斗、吸濾瓶；過濾速度快；
（4）由於用80.0%的乙醇溶液重結晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質，獲得更純凈的產品，
故答案為：提純三苯甲醇；
（5）由於紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團，也可進行定量分析，
故答案為：紅外光譜法．
7. 三苯甲醇制備中，水蒸氣蒸餾的目的
除去未反應的原料溴苯和副產物聯苯。
8. 溶劑提取法，水蒸氣蒸餾法，升華法三種方法各具什麼特點用途
溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法，根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性，選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時，溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內，溶解可溶性物質，而造成細胞內外的濃度差，細胞內的濃溶液不斷向外擴散，溶劑又不斷進入葯材組織細胞中，多次往返，直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時，將此飽和溶液濾出，再加入新溶劑，可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類：
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為（親水性則相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大，對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類：
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1．冷提法
（1）浸漬法
本法簡單可行， 但浸出率低，如用水注意防腐。
（2）滲漉法
上、下形成濃度差，浸出效果優於浸漬法。
2．熱提法
（1）煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法，適用於水提取。
（2） 迴流法
適用於有機溶劑提取，過濾回收溶劑。
（3） 連續提取法
中途不需過濾， 溶劑用量少。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度，一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐，它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片，浸泡濕潤後，直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾，也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾，葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出，經冷凝後收集餾出液，一般需再蒸餾1次，以提高餾出液的純度和濃度，最後收集一定體積的蒸餾液；但蒸餾次數不宜過多，以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律，相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓，等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓（即分壓）之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點，但當分壓總和等於大氣壓時，液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系，加熱時，隨著溫度的增高，精油和水均要加快蒸發，產生混合體蒸氣，其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物，經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。
水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。
升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質，換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下，如工業上的乾冰提純，就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當，且接收裝置要有一定的冷凝作用，並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法，只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集，還要注意升華容器口要適中，最好用水浴加熱進行實驗。
9. 三苯甲醇的制備粗產品為什麼不能直接用重結晶來提純
雜質有乙醚、乙醇、乙酸。
凈化方法：
將制的的產品用蒸餾水萃取，其中的酸、醇能溶於水濾除。反復萃取多次基本可以達到提純目的。
10. 哪些有機物可以用水蒸氣蒸餾法提純
1在100攝氏度時有足夠的蒸氣壓
2可長時間與水共熱而不反應
3難溶於水