『壹』 酒精飲料中乙醇含量的測定
飲料中的乙醇含量一般都比較低，用附溫比重瓶法和比重計法,一般不易准確測 出，國際標准方法和國家標准方法均採用蒸餾法分離乙醇，在硫酸介質中用重鉻酸鉀氧化，然後在指示劑一菲咯啉硫酸亞鐵的存在下，用硫酸亞鐵銨滴定過量 的重鉻酸鉀，該法只適用於乙醇含量不高於5％的果蔬汁製品，具有一定的局限性且方法比較煩瑣。而採用樣品用注射器吸取後直接過通C18柱後進樣，用氣相色譜法測定，但此法不僅適用於果蔬汁飲料，而且適用於含乳飲料及果酒、米酒 、啤酒等飲料中乙醇的測定．方法簡便、快捷、准確可靠．平均回收率為 9 8 .6％，檢出限為7 .7 m ／L．
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
儀器： 1 1 0 2 型氣相色譜儀配 有氫火焰檢測器( F I D) 和數據處理機，C 18小柱用專
用注射器；
色譜柱：大口徑白酒常規分析專用毛細管柱,無水乙醇( 色譜純) ．
1.2 樣品前處理
直接用專用注射器吸取樣液，待裝配好C18小柱後推動注射器使樣液經過 C 1 8 小柱後流出，得到清亮的濾液，供C,C分析用．
1.3 色譜條件
柱溫：程序升溫65℃(3min)l30℃(2min) ，
檢測器溫度 ：200.進樣器溫度：200
載氣： 高純氮，流速4.0rnL／min：氫氣流速：22.5mL／min：空氣：160mE/rain．
尾吹：39.0rnL/min
進樣量：0.5ptL．
『貳』 蒸餾法測定水分含量時，對穩定性較差的試樣，擬選用苯還是甲苯為什麼
用苯，是低沸點的有機溶劑
『叄』 測定食品中水分通常有幾種方法它們的適用范圍有哪些
直接乾燥法：適用於在 101℃~105 ℃ 下,蔬菜、穀物及其製品、水產品、版豆制權品、乳製品、肉製品、鹵菜製品、糧食(水分含量低於 18% )、油料(水分含量低於 13% )、澱粉及茶葉類等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於 0.5g/ 100g 的樣品。
減壓乾燥法：適用於高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定,不適用於添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定,不適用於水分含量小於 0.5g/ 100g 的樣品(糖和味精除外)。
蒸餾法：適用於含水較多又有較多揮發性成分的水果、香辛料及調味品、肉與肉製品等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於 1g / 100g 的樣品。
卡爾·費休法：適用於食品中含微量水分的測定,不適用於含有氧化劑、還原劑、鹼性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定。卡爾·費休容量法適用於水分含量大於 1.0×10-3 g/ 100g 的樣品.
具體操作方法請按照GB 5009.3-2016《食品安全國家標准 食品中水分的測定》操作。
『肆』 用氣相色譜法測定乙醇含量，哪些物質會干擾乙醇的測定呢如何處理減小這種干擾
所有與乙醇峰保留時間一致的物質都會影響乙醇的測定。應該通過提高乙醇與這些物質的分離度來減小這種干擾。
想要准確的測定乙醇的含量，就要把乙醇中可能含有的所有雜質峰都與乙醇峰盡量達到分離（分離度大於1.5）。而乙醇中具體會含有何種物質，應該參考乙醇的生產工藝來推斷在生產過程中引入了何種物質，可能會生成何種物質等等。
那麼想要使各種物質都與乙醇達到分離，就要通過調整色譜條件來做到。在不同的色譜條件下，同一物質的保留情況會發生變化。而當色譜條件變化時，不同物質的保留時間變化情況也是不一致的。也就是說，變化一個色譜條件，就會引起一系列連鎖反應，導致各物質的相對保留時間出現變化，峰型也會有變化，直接影響就是各個峰之間出現分離度的變化。所以我們不能斷言某種物質一定會干擾乙醇測定，因為這種物質在不同色譜條件下的與乙醇峰的分離度是不一樣的。
以上所說的是用外標法測定含量。如果用面積歸一化法來計算乙醇含量的話，就要考慮可能含有的雜質在該檢測器下的響應值問題，因為某些物質在FID下響應值是很小的（四氯化碳，氯仿等等），這樣的話，就無法得知該雜質的量，導致計算結果的不準確。就要更換檢測器針對性的對該雜質進行定量檢測，並在含量計算中進行扣除。同時也要注意各物質的分離度問題。
『伍』 為什麼精餾法不能用於95%的乙醇
95%的乙醇為共沸溶液，即乙醇與水共同蒸發，得到的乙醇濃度仍然是95%。所95%的乙醇不能精餾法提純乙醇。
『陸』 影響蒸餾法測定乙醇含量准確度的因素有哪些
沒有什麼特別的實驗現象。記好溫度，幾度開始了沸騰。幾度開始了分餾。蒸餾出來的分餾體積多少～就行了。
『柒』 怎樣用液相色譜法測蒸餾出的乙醇濃度
原理：首先是利用重鉻酸鉀氧化乙醇成為醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O，氧化乙醇後剩餘的重鉻酸鉀則與碘化鉀作用，生成游離的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最後游離的碘再被硫代硫酸鈉還原，2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 從而根據氧化乙醇所消耗的重鉻酸鉀量計算出乙醇含量。
參考檢測方法：
1、試劑制備：
（1）0. 1 N 標准重鉻酸鉀溶液： 精確稱取重鉻酸鉀 4. 9g，溶解後移入1 000ml 容量瓶中，稀釋到刻度。
（2） 0. 1 N 硫代硫酸鈉溶液： 稱取硫代硫酸鈉約 25 ， 溶解後移入1 000ml 容量瓶中， 稀釋後定容至刻度。
（3） 硫代硫酸鈉溶液的標定： 吸取標准重鉻酸鉀溶液20ml 於500ml 的三角瓶中， 用量筒加入濃硫酸5ml 及碘化鉀 2g， 蓋塞在暗處 放置 5min， 加水約 200ml， 用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定， 當溶液由橙色為 止 。 從 硫 代 硫 酸 鈉 的 用 量 計 算 出 濃 度 。
2 、樣品的測定
（1） 微量乙醇的提取： 稱取樣品適量，置燒瓶中，連接冷凝器在瓶底加熱蒸餾，收集蒸餾液於100ml 容量瓶中，達到刻度為止，蓋上瓶塞，混合均勻。
（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重鉻酸鉀20ml，用量筒取濃硫酸5ml， 緩緩地倒入，然後滴入蒸餾液10ml， 並不斷振盪， 連接冷凝管， 放在石棉網上加熱迴流，使瓶中溶液輕微煮沸 10min。
（3） 游離碘的生成：待迴流過的溶液冷卻後，用水沖冷凝管，使全部溶液無損地盛在200ml三角瓶中，然後小心地將溶液移入500ml三角瓶，用水約 200ml 沖洗200ml的三角瓶，同時加入碘化鉀1g , 蓋塞，放置暗處5min 。
（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸鈉溶液，當溶液的顏色由橙色變成淺黃色時， 加澱粉溶液 5ml，繼續滴定溶液由蘭色變為綠色為止，記下消耗的硫化硫酸鈉溶液的毫升數。0.0115—消耗1毫克當量的重鉻酸鉀所能氧化的乙醇克數。
『捌』 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項
乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項：
（）沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補加時必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過，在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。
（2）蒸餾時的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全，使溫度計讀得的沸點偏高；同時蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。
實驗原理
液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時， P0 同時升高，當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化，大量的液體分子逸出液體表面向外擴散，這時液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
（1）水和乙醇沸點不同，用蒸餾或分餾技術，可將乙醇溶液分離提純。
（2）當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時，液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。
步驟：
1. 用酒精燈在石棉網下加熱，並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴～2滴。
記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完後，溫度下降，此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質量或量其體積，並計算回收率。
微量法測乙醇沸點
沸點測定有常量法和微量法兩種，常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴～4滴乙醇樣品於沸點管中，再放入一根上端封閉的毛細管，然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁，放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時，由於毛細管中的氣體膨脹，會有小氣泡緩緩逸出，在到達該液體的沸點時，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時)，表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等，此時的溫度即為該液體的沸點。
『玖』 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項有哪些
乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項有：
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，且沸程極小（1～2℃），但是，具有固定沸點的液體不一定是純粹的化合物，因此沸點測定不能作為液體有機化合物純度的唯一標准；
沸石必須在加熱前加入，如加熱前忘記加入，補加時必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災，如果沸騰中途停止過，在重新加熱前應加入新的沸石；
蒸餾時的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全，使由溫度計讀得的沸點偏高；同時蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。
實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體 。
實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。