偶合蒸餾

❶ 焦油蒸餾的目的是什麼，在此之前要進行哪些處理，為什 么

化學發光分析測定的物質可以分為三類：第一類物質是化學發光反應版中的反應物；第二類物質是權化學發光反應中的催化劑、增敏劑或抑制劑；第三類物質是偶合反應中的反應物、催化劑、增敏劑等。這三類物質還可以通過標記方式用來測定其他物質，進一步擴大化學發光分析的應用范圍。

❷ 翻譯一段英語。在線等，急急急！！！！！！！！！！！！！

不好意思，太多專業詞彙不會翻，我都讀不太懂我翻的。。。盡力了

由於熱耦合版蒸餾安排權的節能潛質[1]，越來越多的化工流程工業開始對這個工藝感興趣。對於三元混合物的分離, 已有報導說熱偶精餾配置[2]或完全熱耦合蒸餾安排（見圖1）對能源的需要比傳統二列序列[3]少30%
- -50%。通常完全熱耦合蒸餾的分隔壁精餾塔（DWC）{見圖1（b）}和熱偶精餾配置相聯系。假設沒有熱量穿過塔壁，這個就可以視為同前者熱力守恆。

❸ 偶合反應生成焦油狀物質怎樣能處理掉啊

①碘微溶於水，碘易溶於苯、四氯化碳等有機溶劑，且苯、四氯化碳與版水互不相溶，可用萃取法權分離，然後用蒸餾分離四氯化碳和碘單質，故答案為：萃娶蒸餾；②除去食鹽溶液中的水，可用蒸發的方法分離，加熱時水揮發，剩餘的為氯化鈉

❹ 簡要說明精餾和結晶偶合工藝的優勢

精餾就是多次而且同時運用部分汽化和部分冷凝的方法,使混合液得到較完全分離內,以獲得接近純容組分的操作. 流程:在精餾塔中同時進行的是,溫度相對較低的液體自塔頂在重力作用下從上往下流動,而溫度較高的氣體(蒸汽)則在壓力的作用下自下往上流動

❺ 甲醇和水體系用雙塔熱耦合精餾模擬時，因為低壓塔為0.6atm，因此迴流罐溫度為326，怎麼得來 的

0.6atm下甲醇的沸點約為326k

❻ 種主、次、痕元素量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中次量、痕量元素鋇、鈹、鈰、鈷、銅、鑭、鋰、錳、鎳、鈧、鍶、釩、鋅及主量元素氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鎂及氧化鈉十七個元素的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中以上各元素量的測定。

本方法檢出限（3S）及測定范圍見表1及表2。

表1 主量元素檢出限及測定范圍

表2 次量及痕量元素檢出限及測定范圍

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB/T20001.4 標准編寫規則第4部分：化學分析方法。

GB/T14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB/T14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸冷溶過夜，次日加熱分解至高氯酸白煙冒盡；鹽酸溶解後，移入10mL帶塞塑料管中，定容。將溶液引入等離子炬中，在已選定的波長測量各元素離子及原子的發射光譜強度，由儀器自帶計算機計算各元素含量，並校正基體的影響，直接列印出各元素含量的分析報告。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水（去離子水）或亞沸蒸餾水。在空白試驗中，若已檢測到所用試劑中含有大於本方法所列出的各該元素方法檢出限的量，並確認已經影響試料中該元素低量的測定時，應凈化試劑。

4.1 高氯酸（ρ1.67g/mL）

優級純。

4.2 硝酸（ρ1.40g/mL）

4.3 鹽酸（ρ 1.19g/mL）

4.4 氫氟酸（ρ1.13g/mL）

優級純。

4.5 鹽酸（1+1）

4.6 鹽酸（1+9）

4.7 硝酸（1+1）

4.8 硫酸（ρ1.84g/mL）

優級純。

4.9 硫酸（1+1）

4.10 鋇標准溶液［ρ（Ba）=1.000mg/mL］

稱取1.5160g已於105℃乾燥2h後的光譜純無水氯化鋇，置於100mL燒杯中，加入50mL水及10mL鹽酸（4.3）溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.11 鈷標准溶液［ρ（Co）=100μg/mL］

稱取0.1000g純度［w（Co）=99.9%］的金屬鈷，置於250mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解後，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.12 銅標准溶液［ρ（Cu）=100μg/mL］

稱取0.1000g純度［w（Cu）=99.95%］的金屬銅，置於100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.13 鑭標准溶液［ρ（La）=100μg/mL］

稱取0.1173g已經800℃灼燒過的光譜純氧化鑭，置於 100mL燒杯中，用水潤濕，加入10mL鹽酸（4.5）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.14 錳標准溶液［ρ（Mn）=1.000mg/mL］

稱取1.000g純度為［w（Mn）=99.95%］的金屬錳，置於 100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.15 鎳標准溶液［ρ（Ni）=100μg/mL］

稱取0.1000g純度為［w（Ni）=99.95%］的金屬鎳，置於100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.16 鍶標准溶液［ρ（Sr）=1.000mg/mL］

稱取2.4153g已在乾燥器中乾燥一晝夜的光譜純硝酸鍶，置於250mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.17 釩標准溶液［ρ（V）=200μg/mL］

稱取0.4593g已於乾燥器中乾燥兩天以上的光譜純偏釩酸銨（NH₄VO₃），置於100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.18 鋅標准溶液［ρ（Zn）=250μg/mL］

稱取0.2500g純度為[w（Zn）=99.95%]的金屬鋅，置於100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.5）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.19 鈹標准溶液[ρ（Be）=50μg/mL]

稱取0.1388g已經1000℃灼燒過的光譜純氧化鈹，置於 100mL燒杯中，加入10mL硫酸（4.9）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.20 鈰標准溶液［ρ（Ce）=100μg/mL］

稱取0.1228g純度為［w（CeO₂）=99.95%］的二氧化鈰於 100mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.7）及幾滴過氧化氫，蓋上表皿，加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.21 鈧標准溶液［ρ（Sc）=1.00mg/mL］

稱取0.1534g純度為［w（Sc₂O₃）=99.95%］的三氧化二鈧於 100mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.3），蓋上表皿，在控溫電熱板上加熱溶解。用少許水吹洗表皿，繼續蒸至濕鹽狀，加10mL鹽酸（4.3），移入100mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.22 鋁標准溶液［ρ（Al₂O₃）=10.0mg/mL］

稱取5.2925g純度［w（Al）=99.95%］的金屬鋁於250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（4.3）及少許硝酸助溶，待溶解後再加入100mL鹽酸（4.3），移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.23 鐵標准溶液［ρ（Fe₂O₃）=5.00mg/mL］

稱取5.000g光譜純的三氧化二鐵置於250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（4.3）溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.24 氧化鈣標准溶液［ρ（CaO）=5.00mg/mL］

稱取8.9239g經120℃烘乾2h後的光譜純碳酸鈣於250mL錐瓶中，加入50mL水，蓋上表面皿，沿壁分次加入50mL鹽酸（4.3）溶解，使碳酸鈣全部溶解，並煮沸除出二氧化碳，冷卻，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.25 氧化鎂標准溶液［ρ（MgO）=5.00mg/mL］

稱取5.000g經800℃灼燒1h後的氧化鎂，置於250mL燒杯中，加入100mL鹽酸（4.5）微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.26 鈦標准溶液［ρ（Ti）=1.00mg/mL］

稱取1.6680g經1000℃灼燒過的光譜純二氧化鈦，置於30mL瓷坩堝中，加入15g焦硫酸鉀，加瓷坩堝蓋後放入高溫爐中，升溫至700℃熔融約30min至全熔，取出冷卻，用100mL鹽酸（4.5）浸取。洗出坩堝，加熱直至溶液清亮，冷卻。移入1000mL容量瓶中，補加100mL鹽酸（4.5），並用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.27 鋰標准溶液［ρ（Li）=100μg/mL］

稱取0.5323g經105℃乾燥2h後的光譜純碳酸鋰，置入150mL三角燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入10mL鹽酸（4.5）溶解。加熱微沸除去二氧化碳，冷卻後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.28 氧化鈉標准溶液［ρ（Na₂O）=1.00mg/mL］

稱取1.8859g經500℃灼燒30min後的光譜純氯化鈉於100mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

4.29 混合標准工作溶液

見表3。

表3 混合標准工作溶液的元素組合及其濃度

4.29.1 ρ（Co）=1.0μg/mL、ρ（Cu）=2.0μg/mL、ρ（Ni）=2.0μg/mL、ρ（V）=4.0μg/mL、ρ（Zn）=5.0μg/mL、ρ（La）=2μg/mL、ρ（Mn）=25μg/mL、ρ（Sr）=25μg/mL、ρ（Ba）=50μg/mL。分取50.00mL鋇標准溶液（4.10）、10.00mL鈷標准溶液（4.11）、20.00mL銅標准溶液（4.12）、20.00mL鑭標准溶液（4.13）、25.00mL錳標准溶液（4.14）、20.00mL鎳標准溶液（4.15）、25.00mL鍶標准溶液（4.16）、20.00mL釩標准溶液（4.17）、20.00mL鋅標准溶液（4.18）於1000mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

4.29.2 ρ（Be）=0.25μg/mL分取5.00mL鈹標准溶液（4.19）於1000mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

4.29.3 ρ（Ti）=60μg/mL、ρ（MgO）=250μg/mL、ρ（CaO）=500μg/mL、ρ（Fe₂O₃）=1000μg/mL、ρ（Al₂O₃）=1500μg/mL。分取15.00mL三氧化二鋁標准溶液（4.22）、20.00mL三氧化二鐵標准溶液（4.23）、10.00mL氧化鈣標准溶液（4.24）、5.00mL氧化鎂標准溶液（4.25）、6.00mL鈦標准溶液（4.26）於100mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

4.29.4 ρ（Li）=5.0μg/mL、ρ（Na₂O）=250μg/mL 分取5.00mL鋰標准溶液（4.27）、25.00mL氧化鈉標准溶液（4.28），置於100mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

4.29.5 ρ（Ce）=2.0μg/mL、ρ（Sc）=20μg/mL 分取20.00mL鈰標准溶液（4.20）、20.00mL鈧標准溶液（4.21），置於1000mL容量瓶中，用鹽酸（4.6）稀釋至刻度，搖勻。

5 儀器及材料

5.1 電感耦合等離子體原子發射光譜儀

工作條件參見附錄A。其他型號的電感耦合等離子體原子發射光譜儀，凡達到附錄A中A.3條款指標的均可使用。

5.2 光電倍增管

波長范圍：190nm～7800nm。

5.3 等離子體炬管（三軸同心石英炬管）

5.4 玻璃同軸霧化器

5.5 雙層玻璃霧化室

5.6 聚四氟乙烯坩堝

規格：30mL。

5.7 具有刻度的帶塞塑料試管

規格：10mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量。稱取0.1g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取0.1000g試料（6.1）置於30mL聚四氟乙烯坩堝（5.6）中，加幾滴水潤濕。加入2mL高氯酸（4.1）、2mL硝酸（4.2）、3mL鹽酸（4.3）、3mL氫氟酸（4.4）。置於控溫電熱板上，加坩堝蓋，放置過夜。次日，升溫至110℃，保持1.5～2h。揭去蓋子，升溫至240℃，直至高氯酸白煙冒盡，加入2mL鹽酸（4.5），趁熱浸取，冷卻。移入具有刻度的10mL帶塞塑料管（5.7）中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

6.4.2 將儀器開機預熱30min，在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，按附錄A中A.1儀器工作條件，在各元素設定的波長處，同時測定試料溶液和工作曲線各元素濃度的強度值，由儀器自帶的計算機按附錄B進行基體校正，給出濃度直讀結果，並列印出分析報告。

6.5 工作曲線的繪制

採用高低兩點工作溶液標准化。低點為不含待測元素的鹽酸溶液（4.6）；高點為人工配製的混合標准工作溶液（4.29.1至4.29.5），5個高點工作溶液的元素組合及其濃度見表3。按6.4.2手續測定並儲存在計算機內，由系統軟體進行運算，並計算試料中各元素的濃度值。

7 分析結果的計算

由計算機對被測元素進行基體校正（見附錄B），按下式計算各元素含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：m_i——從工作曲線上查得試料溶液中經基體校正（參見附錄B）後被測元素i的量，μg；m₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中被測元素的量，μg；m——試料質量，g。

8 精密度

各主量、次量、痕量元素的精密度見表4至表20。

表4 精密度［w（Ba），10^-6］

表5 精密度［w（Be），10^-6］

表6 精密度［w（Ce），10^-6］

表7 精密度［w（Co），10^-6］

表8 精密度［w（Cu），10^-6］

表9 精密度［w（La），10^-6］

表10 精密度［w（Li），10^-6］

表11 精密度［w（Mn），10^-6］

表12 精密度［w（Ni），10^-6］

表13 精密度［w（Sc），10^-6］

表14 精密度［w（Sr），10^-6］

表15 精密度［w（V），10^-6］

表16 精密度［w（Zn），10^-6］

表17 精密度［w（CaO），10^-2］

表18 精密度［w（TFe₂O₃），10^-2］

表19 精密度［w（MgO），10^-2］

表20 精密度［w（Na₂O），10^-2］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 儀器工作條件

表A.1 儀器工作條件

A.2 分析元素波長

表A.2 分析元素波長

A.3 儀器參數

A.3.1 儀器解析度≤0.04nm。

A.3.2 精密度：在儀器預熱40min後，用濃度為1μg/mL的標准溶液測量10次，其相對標准偏差應≤1.5%。

A.3.3 穩定性：在儀器預熱40min後，用濃度為1μg/mL的標准溶液在2h內，每間隔10min測量一次，共測量12次，其相對標准偏差應≤3%。

A.3.4 工作曲線線性：工作曲線線性相關系數≥0.999。

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 基體元素的干擾校正

為扣除基體元素對各分析元素的干擾，採用基體校正法。即求出基體元素對各分析元素的乘法干擾系數K_Mj和加法干擾系數K_Aj，將K_Mj和K_Aj填入分析程序，計算機即根據系統軟體按下式自動校正分析結果：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：C_i——校正後分析元素i的分析結果；C_ci——未校正的分析元素i的分析結果；K_Mj—干擾元素j的乘法干擾系數；C_j——干擾元素j的濃度；K_Aj——干擾元素j的加法干擾系數。

式中：C_i、C_ci、C_j是主量元素以氧化物化學計量時，其計量單位為%；次量及痕量元素是以元素態化學計量時，其計量單位為μg/g。由於使用了干擾系數K_Mj和K_Aj，基本上消除了基體效應和譜線干擾。

B.2 使用法國JY公司JY38/48型電感耦合等離子體原子發射光譜儀

干擾系數見表B.1。

表B.1 干擾系數

續表

附 錄 C

（資料性附錄）

C.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表C.1至表C.17。

本方法精密度協作數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表C.1至表C.17中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

C.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

C.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為。公式中為多個實驗室測量平均值，x₀為I級標准物質的標准值。

C.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差；S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

C.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表C.1 Ba統計結果表

表C.2 Be統計結果表

表C.3 Ce統計結果表

表C.4 Co統計結果表

表C.5 Cu統計結果表

表C.6 La統計結果表

表C.7 Li統計結果表

表C.8 Mn統計結果表

表C.9 Ni統計結果表

表C.10 Sc統計結果表

表C.11 Sr統計結果表

表C.12 V統計結果表

表C.13 Zn統計結果表

表C.14 CaO統計結果表

表C.15 TFe₂O₃統計結果表

表C.16 MgO統計結果表

表C.17 Na₂O統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法主要起草人：熊采華。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

❼ 用aspen模擬熱耦合精餾塔時選用什麼塔模型，用radfrac，還是multifrac

用radfrac就可以了,自己做兩個塔. 有人做過熱耦合塔的一個模塊的,你也可以上網找找看

❽ 王水分解-電感耦合等離子體質譜法測定硫化物單礦物中鎵、銦、鉈、鍺、鎘、硒、碲等元素

方法提要

用王水水浴分解黃銅礦、黃鐵礦、閃鋅礦、方鉛礦等單礦物，電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定Ga、In、Tl、Ge、Se、Te、Cd，測定范圍見表62.23。方法還可同時測定Hg、Ag、As、Sb、Bi、W、Mo、Sn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等元素。

儀器

電感耦合等離子體質譜儀。

水浴加熱槽。

試劑

純化水 蒸餾水經純化水系統純化，電阻率達18MΩ·cm^-1。

硝酸 BV-Ⅲ級。

鹽酸 BV-Ⅲ級。

王水 鹽酸和硝酸按(3+1)混合，使用前配製。

鎵、銦、鉈、鍺、硒、碲、鎘的單元素標准儲備液ρ_B=1.00mg/mL配製方法見本章上述各節。

組合標准儲備溶液由單元素標准儲備液稀釋制備，其中鎵、銦、鉈、鍺、鎘濃度為20.0μg/mL;硒、碲濃度為50.0μg/mL;介質均為3mol/LHNO₃。組合標准儲備溶液的存放期限為一年。

組合標准工作溶液用(5+95)HNO₃稀釋組合標准儲備溶液制備，鎵、銦、鉈、鍺、鎘20.0ng/mL;硒、碲50.0ng/mL。組合標准工作溶液保存時間為一個月。

銠內標儲備溶液ρ(Rh)=1.00mg/mL稱取0.03856g光譜純氯銠酸銨［(NH₄)₃RhCl₆·1/2H₂O］，加入10mLHCl和少量氯化鈉溶解。用(1+9)HCl稀釋至刻度，搖勻。

錸內標儲備溶液ρ(Re)=1.00mg/mL稱取1.4406g高純錸酸銨(NH₄ReO₄)置於燒杯內，溶於水中，移入1000mL容量瓶內，用水稀釋至刻度，搖勻。

混合內標溶液ρ(Rh、Re)=20.0ng/mL在測定過程中通過三通在線引入等離子體。

分析步驟:

試樣分解

稱取10mg(精確至0.01mg)單礦物試樣於10mL比色管中，加入1mL(1+1)王水，把比色管放置在控溫水浴鍋中，於98℃分解2h，試料分解期間要振搖比色管4次。試樣分解完畢後從水浴上取下比色管，待冷卻後用水稀釋至刻度，搖勻待測定。方鉛礦於50mL容量瓶中溶解並定容，稀釋倍數為5000倍。

上機測定

以TJAExCell型ICP-MS為例的儀器工作參數見表62.25。

表62.25 ICP-MS工作參數

注:①Ga、In、Tl、Ge、Se、Te、Cd的停留時間為30ms，其他較高含量元素可根據含量設為4ms或10ms。

表62.26 選用同位素、內標、測定下限(10s)、干擾及校正

續表

注:①干擾系數為略值，其准確值根據實際測定值求出。②測定限按稀釋倍數=1000求出。方鉛礦稀釋5000倍，測定限應為表中所列的5倍。③表中所列檢出限是在調試溶液計數率為20×10³s^-1時得出。儀器型號或條件改變時檢出限應根據實測得出。④表中列出的Fe、Zr的測定用於扣除干擾。⑤由於²⁰⁶Pb²⁺干擾¹⁰³Rh，方鉛礦的測定全部採用¹⁸⁵Re為內標。

點燃等離子體後穩定15min後，用含1.0ng/mLCo、In、U的調試溶液對儀器進行最佳化調整，要求儀器靈敏度達到計數率大於20×10³s^-1。同時氧化物產率小於2%，雙電荷離子產率小於5%。被分析元素選用的測定同位素、測定范圍及干擾校正見表62.26。

以(5+95)HNO₃為低點，以組合校準標准工作溶液為高點，建立各元素的校準工作曲線。然後對試樣溶液進行測定，在測定空白、標准和試樣溶液的全過程中，通過三通引入混合內標溶液。每測定10個試液，測定一次組合校準標准工作溶液或標准物質溶液，以監控儀器的工作狀態和檢測數據的質量。每批測定同時分析干擾元素Zr、Sn的1.0μg/mL溶液，以獲得干擾系數。

干擾系數=被干擾元素表觀濃度/干擾元素濃度

扣除量=干擾元素濃度×干擾系數

注意事項

1)方法限於鏡下挑選的純單礦物。當試樣量極少時，稱取5mg試樣，最終定容5mL，也可完成測定(試樣消耗量約為2mL)。Cu、Pb、Zn為成礦元素時不在本方法中測定(可用ICP-AES)。

2)當礦物不純，含有硅酸鹽等雜質時，王水溶樣有些元素可能偏低。

3)方鉛礦需高倍稀釋，防止硫酸鉛或氯化鉛析出影響霧化的穩定性。因²⁰⁴Pb、²⁰⁶Pb和²⁰⁸Pb的拖尾影響，方鉛礦不能測定鉈和鉍。

4)Se的靈敏度較差，含量低時可分取試液用原子熒光法補測。

❾ 實驗 電感耦合等離子體質譜法測定地質樣品中Rb、Nb、Cs、Ba、Th等多種元素含量

(1)實驗目的

了解四級桿ICP-MS的基本原理，儀器的主要結構；學習儀器基本操作和測試條件的設置方法；掌握一般樣品多元素(土壤、岩石、水系沉積物中Rb、Nb、Cs、Ba、Th、U、Ga、Pb、Tl、Be、Bi、Co、Cu、Li、Mn、Mo、W、Zn、Cd、In、Ni 等元素)同時測定及數據處理的方法。

(2)實驗原理

電感耦合等離子體質譜法是將被測物質用電感耦合等離子體離子化後，按離子的質荷比分離，根據峰位置和峰強度進行元素的定性及定量分析的方法。由於等離子體內部溫度高達幾千至10000℃，該條件下化合物分子結構已經被破壞，所以僅適用於元素分析。

(3)實驗儀器

電感耦合等離子質譜儀；溫控式電熱板，最高溫度為250℃；分析天平，二級，感量0.01mg；移液器，規格分別為10～100μL、100～1000μL、1～5mL；一次性塑料瓶，容積分別為25mL或50mL。

(4)試劑和溶液

a.蒸餾水經離子交換純化系統純化，使用前檢驗水中待測元素含量，需保證低於方法檢出限。

b.硝酸(ρ=1.42g/mL)，優級純或高純，經亞沸蒸餾純化後使用。

c.王水(1∶1)。

d.高氯酸。

e.氫氟酸(ρ=1.16g/mL)，優級純或高純，經亞沸蒸餾純化後使用。需要特別注意：氫氟酸有毒，並有腐蝕性，操作時須戴手套，防止皮膚接觸。

f.內標元素混合溶液：直接分取銠和錸單元素標准儲備溶液配製內標元素混合溶液，銠和錸的質量濃度均為10ng/mL。

g.空白溶液：①校準空白溶液為硝酸溶液(5∶9 5)；②清洗空白溶液為硝酸溶液(2∶98)。

h.單元素干擾溶液：分別配製鋇、鈰、鐠、釹、鋯、錫(質量濃度各為1μg/mL)，鈦(質量濃度為10μg/mL)，鐵、鈣(質量濃度各為250μg/mL)的單元素溶液，用以求得干擾系數K。

(5)校準標准溶液

用多元素混合標准儲備溶液稀釋制備校準標准溶液，取1mL多元素混合標准儲備溶液至100mL容量瓶中，加入5mL硝酸[(4)b]，用去離子水[(4)a]稀釋至刻度，搖勻。

(6)試樣制備要求

a.試樣粒徑應小於200目;

b.試樣應在105℃下預乾燥2～4 h，並置於乾燥器中冷卻至室溫;

c.對易吸水的岩石，應取空氣乾燥試樣，在稱樣的同時，進行吸附水量的測定，最終以干態計算結果。

(7)分析步驟

A.空白試驗

隨同試料進行雙份空白試驗，所用試劑取自同一瓶，加入同等的量。

B.試料分解

稱取0.100g樣品於聚四氟乙烯塑料坩堝中，加入3mL高純HCl，2mL高純HNO₃，置於特製的有孔鋁電熱板上於(110±5)℃下保持1 h。再加入3mL高純HF，1mL高純HClO₄，在電熱板上利用余熱過夜。然後在(130±5)℃下加熱2 h，再在約150℃下趕酸至高氯酸白煙冒至近干。加2mL王水(1∶1)，使鹽類溶解，然後移至100mL容量瓶中，高純水稀釋至刻度待測。此溶液可直接用於ICP-MS測定。

C.測定

a.按照儀器操作說明書規定條件啟動儀器，選擇分析同位素和內標元素，編制樣品分析表。

b.進行調諧，儀器點燃後至少穩定30min，期間用質量濃度為1ng/mL的鈹、鈷、銦、鈰、鈾的調諧溶液進行儀器參數最佳化調試。在測定過程中通過三通在線引入內標元素混合溶液[(4)f]。

c.進行校準，以校準空白溶液[(4)g①]為零點，一個或多個質量濃度水平的校準標准溶液(5)建立校準曲線。校準數據至少採集3次，取平均值。

d.每批樣品測定時，同時測定實驗室試劑空白溶液[(7)A]。

e.每批樣品測定時，同時分析單元素干擾溶液[(4)h]，以獲得干擾系數K並進行干擾校正。

f.樣品測定中間用清洗空白溶液[(4)g②]清洗系統。

(8)結果計算

A.分析結果的計算

按下式計算固體樣品中待測物的質量分數:

現代岩礦分析實驗教程

式中：w(B)為樣品中待測物B的質量分數(μg/g)；ρ為測定溶液中待測物的質量濃度(μg/mL)；ρ₀為實驗室試劑空白溶液中待測物的質量濃度(μg/mL)；V為測定溶液體積(mL)；m為樣品質量(g)。

B.干擾校正

干擾系數K由下式計算得出:

K=ρ_eq/ρ_in

式中：ρ_eq為干擾物標准溶液測得的相當分析物的等效質量濃度(μg/mL)；ρ_in為干擾元素標准溶液的已知質量濃度(μg/mL)。

被分析物的真實質量濃度為

ρ_tr= ρ_gr-Kρ_in

式中：ρ_tr為扣除干擾後的真實質量濃度(μg/mL)；ρ_gr為被分析物存在於擾時測得的總的質量濃度(μg/mL)；K 為干擾系數；ρ_in為被測樣品溶液中干擾物的實測質量濃度(μg/mL)。

❿ 蒸餾酒源於中國古代什麼技術

關於蒸餾酒的起源，從古代起就有人關注過。歷來眾說紛紜。 現代國內外學者對這個問題仍在進行資料收集及研究工作。隨著考古資料的充實及對古代文獻資 料的查詢，人們對蒸餾酒的起源的認識逐步深化。因為這不僅涉及到酒的蒸餾，而且還涉及到具有劃時代意義的蒸餾器。
關於蒸餾酒的起源， 主要有兩個需要解決的問題：其一是我國蒸餾酒起源於何時？其二是我國的蒸餾器或蒸餾技術是從外國傳入的，還是本國發明的，或者我國的蒸餾器或蒸餾技術是否向國外輸出？
歷代關於蒸餾酒起源的觀點，不盡相同，現將主要的觀點歸納如下:
1、蒸餾酒始創於元代
最早提出此觀點的是明代醫學家李時珍。他在<<本草綱目>>中寫道:" 燒酒非古法也，自元時始創。其法用濃酒和糟，蒸令汽上，用器承取滴露，凡酸壞之酒， 皆可蒸燒"。
元代文獻中已有蒸餾酒及蒸餾器的記載。如＜＜飲膳正要＞＞，作於1331年。 故十四世紀初，我國已有蒸餾酒。但是否自創於元代，史料中都沒有明確說明。
2 蒸餾酒元代時外國傳入
清代檀萃的<<滇海虞衡志>>中說:"蓋燒酒名酒露，元初傳入中國， 中國人無處不飲乎燒酒"。章穆的<<飲食辨>>中說:"燒酒又名火酒，<<飲膳正要>> 曰『阿剌吉』。番語也（外來語－－著者注），蓋此酒本非古法，元末暹羅及荷蘭等處人始 傳其法於中土"。
現代吳德鐸先生則認為撰寫<<飲膳正要>>的作者忽思慧（蒙古族人）當時是用蒙文的譯音寫成「阿剌吉」，而並未使用舊有的漢文名(燒酒)。故不應看成是外來語。忽思慧並沒有將「阿刺吉」看作是從外國傳入的。
至於燒酒從元代傳入的可信度如何，曾縱野先生認為:" 在元時一度傳入中國可能是事實，從西亞和東南亞傳入都有可能，因其新奇而為人們所注意也是可以理解的(曾縱野:"我國白酒起源的探討"，<<黑龍江釀酒>>，1978年)。
3、宋代中國已有蒸餾酒
這個觀點經過現代學者的大量考證提出的。現將主要依據羅例於下。
（1）宋代史籍中已有蒸餾器的記載
宋代已有蒸餾器是支持這一觀點的最重要的依據之一。南宋張世南在<< 遊宦紀聞>>卷五中記載了一例蒸餾器，用於蒸餾花露。宋代的<<丹房須知>>一書中還畫 有當時蒸餾器的圖形。吳德鐸先生認為:"我們完全可以相信，至遲在宋以前，中國人民便已掌握了蒸制燒酒所必需的蒸餾器"。當然， 吳先生並未說此蒸餾器就一定用來蒸餾酒。
（2）考古發現了金代的蒸餾器
70年代，考古工作者在河北青龍縣發現了被認為是金世宗時期的銅制蒸餾燒 鍋(<<文物>>，1976年第9期，也有人認為很難肯定是金代製品)。邢潤川認為:" 宋代已有蒸餾酒應是沒有問題"(邢潤川:"我國蒸餾酒起源於何時?"<<微生物學報>>， 1981年第8卷第一期)。從所發現的這一蒸餾器的結構來看，與元代朱德潤在<<軋賴 機酒賦>>中所描述的蒸餾器結構相同。器內液體經加熱後，蒸汽垂直上升，被上部 盛冷水的容器內壁所冷卻，從內壁冷凝，沿壁流下被收集。而元代<<居家必用事類 全集>>中所記載的南番燒酒所用的蒸餾器尚未採用此法，南番的蒸餾器與阿拉伯式 的蒸餾器則相同，器內酒的蒸汽是左右斜行走向，流酒管較長。從器形結構來考察， 我國的蒸餾器具有鮮明的民族傳統特色。因此也有可能我國在宋代自創蒸餾技術。
（3）宋代文獻中關於「燒酒」的記載更符合蒸餾酒的特徵
宋代的文獻記載中，燒酒一詞出現得更為頻繁， 而且據推測所說的燒酒是蒸餾燒酒。如宋代宋慈在<<洗冤錄>>卷四記載:"虺蝮傷人，……，令人口含米醋或燒酒，吮傷以吸撥其毒"。這里所指的燒酒，有人認為應是蒸餾燒酒。"蒸酒" 一詞， 也有人認為是指酒的蒸餾過程。如宋代洪邁的<<夷堅丁志>>卷四的<<鎮江酒庫>>記 有"一酒匠因蒸酒墮入火中 "。這里的蒸酒並未註明是蒸煮米飯還是酒的蒸餾。但" 蒸酒"一詞清代卻是表示蒸餾酒的。<<宋史食貨志>>中關於"蒸酒"的記載較多。 采 用"蒸酒"操作而得到的一種"大酒"，也有人認為是燒酒。但宋代幾部重要的釀酒專 著(朱肱的<<北山酒經>>，或蘇軾的<<酒經>>等)及酒類網路全書<<酒譜>>中均未提 到蒸餾的燒酒。北宋和南宋都實行酒的專賣，酒庫大都由官府有關機構所控制。如 果蒸餾酒確實出現的話，普及速度應是很快的。
4、唐代初創蒸餾酒
唐代是否有蒸餾燒酒，一直是人們所關注的焦點。 燒酒一詞首次是出現於唐代文獻中的。如白居易(772-846年)的"荔枝新熟雞冠色，燒酒初開琥珀光"。陶雍 (唐大和大中年間人)的詩句"自到成都燒酒熟，不思身更入長安"。李肇在唐<<國史 補>>中羅列的一些名酒中有"劍南之燒春"。因此現代一些人認為所提到的燒酒即是 蒸餾的燒酒。
但從唐代的<<投荒雜錄>>所記載的燒酒之法來看， 則是一種加熱促進酒的陳熟的方法。如該書中記載道:"南方飲'既燒'，即實酒滿瓮，泥其上，以火燒方熟，不然不中飲"。顯然這不應是酒的蒸餾操作。 在宋代＜＜北山酒經＞＞中這種操作 又稱為「火迫酒」。故唐代已有蒸餾的燒酒還難以成立
5、蒸餾酒起源於東漢
近年來，在上海博物館發現了東漢時期的青銅蒸餾器。該蒸餾器的年代， 經 過青銅專家鑒定是東漢早期或中期的製品，用此蒸餾器作蒸餾實驗，蒸出了酒度為26.6-20.4的蒸餾酒。 而且在安徽滁洲黃泥鄉也出土了一件似乎一模一樣的青銅蒸餾器。專門研究這一課題的吳德鐸先生和馬承源先生認為我國早在公元初或一，二世紀時期，人民在日常生活中便已使用青銅蒸餾器了。但他們並未認定此蒸餾器是 用來蒸餾酒(吳德鐸:"阿剌吉與蒸餾酒"，<<輝煌的世界酒文化>> ， 成都出版社， 1993年)。吳德鐸先生在1986 年於澳大利亞召開的第四屆中國科技史國際學術研討 會上發表這一研究結果後，這一轟動世界科技史學界的論文引起了致力於<<中國科 學了技術史>>這一巨著編撰者，英國劍橋大學東方科學技術史圖書館館長李約瑟博 士的高度重視。並表示要對其原著作中關於蒸餾器的這部分內容重新修正。這篇論 文也引起了國內學者的關注。有人認為"東漢已有蒸餾酒"(王有鵬:" 我國蒸餾酒起 源於東漢說"<<水的外形，火的性格---深圳首屆中國酒文化學術研討會論文集>>， 廣東人民出版社，1988年)。
東漢青銅蒸餾器的構造與金代蒸餾器的也有相似之處。 該蒸餾器分甑體和釜體兩部分。通高53.9cm。甑體內有儲存料液或固體酒醅的部分，並有凝露室。 凝 露室有管子介面，可使冷凝液流出蒸餾器外，在釜體上部有一入口，大約是隨時加 料用的。蒸餾酒起源於東漢的觀點，目前沒有被廣泛接受。 因為僅靠用途不明的蒸餾 器很難說明問題。另外東漢以降的眾多釀酒史料中都未找到任何蒸餾酒的蹤影，缺乏文字資料的佐證。
6、國外蒸餾酒的起源
在古希臘時代，Aristotle曾經寫到：「通過蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀，可使海水變成可飲用水」。這說明當時人們發現了蒸餾的原理。古埃及人曾用蒸餾術製造香料。在中世紀早期，阿拉伯人發明了酒的蒸餾。在十世紀， 一位名叫Avicenna的哲學家曾對蒸餾器進行過詳細的描述。但當時還未提到蒸餾酒，有人認為盡管沒有提到蒸餾酒， 但蒸餾酒肯定在那個時期已經出現了。公元1313年，一位加泰隆（Catalan,分布於西班牙等國的人）教授，也許是第一次記載了蒸餾酒的人。
國外已有證據表明大約在12世紀，人們第一次製成了蒸餾酒。 據說當時蒸餾得到的烈性酒並不是飲用的，而是作為引起燃燒的東西，或作為溶劑，後來又用於葯品。國外的蒸餾酒大都用葡萄酒所蒸餾。英語中的"spirits"來源於拉丁語"spiritus vini"。後來Paracelsus又把葡萄蒸餾的烈性酒稱為"alkohol"(意指:the fiest，the noblest)。從時間上來看， 公元12世紀正相當於我國南宋初期，與金世宗時期幾乎同時。我國的燒酒和國外的烈性酒的出現時間又是一個偶合嗎?