❶ 乙醚 怎樣 檢測 過氧化物
久藏的乙醚常含有少量過氧化物,過氧化物的檢驗和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液,混合均勻後加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液(配製方法是FeSO4.6H2O 60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。醇和水的檢驗和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後,氫氧化鈉表面附有棕色樹脂,即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經金屬鈉乾燥。其方法是:將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中,加入20~25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,並間斷搖動,然後蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用;放置後,若鈉絲表面已變黃變粗時,須再蒸一次,然後再壓入鈉絲
不知道對不對
❷ 如何鑒別醚中是否有過氧化物,如何除去
舊文重發
化學供應商提供的常用試劑僅可滿足一般化學反應的需要。為了確保一些有機合成反應的順利進行,常常要對試劑進行進一步的純化處理。常用的溶劑處理方法是蒸餾。如果反應要求僅僅是無水,可在冷凝管上加乾燥管,油封或充氮氣球即可,如果需要達到無水無氧的條件,溶劑則需要脫氧處理。一般在氮氣氛下進行。
試劑級溶劑的純化無水的試劑級溶劑常有足夠的純度,有時可以不用蒸餾。為保證充分的乾燥度,可在儲藏時向其加入活性分子篩。欲使溶劑脫氧,可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮氣約五分鍾。一般溶劑的純化大多數溶劑,只要在惰性氣氛中將其從乾燥劑中蒸餾出來,就可以達到足夠的純度。
1. 烷烴
如己烷、戊烷等。首先用濃硫酸洗滌幾次以除去烯烴,水洗, CaCl2乾燥,必要時用鈉絲或P2O5乾燥,蒸餾。存放於帶塞的 試劑瓶中。
2. 芳香烴類
如苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2乾燥,必要時用鈉絲或P2O5乾燥, 蒸餾。存放於帶塞的試劑瓶中。
3. 氯代烷烴類
如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。水洗除去醇等,CaCl2乾燥,在P2O5,或CaH2中迴流蒸出。絕對不能用鈉絲乾燥,否則會發生爆炸。長期儲藏應放於密閉的瓶中,並保存於黑暗中。
4. 醚類及呋喃類
如乙醚、四氫呋喃等。許多醚類在和空氣接觸下會慢慢生成 不易揮發且結構不明的過氧化物。過氧化物在加熱下容易分解而爆炸。因此貯藏過久的醚類和呋喃類化合物在使用前,尤其是在蒸餾前應當檢驗是否有過氧化物的存在。檢驗的方法:用包含一滴澱粉指示劑的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合,沒有顏色變化, 則沒有過氧化物。或者用1%硫酸亞鐵銨溶液,硫酸亞鐵和硫氰化鉀 溶液測試。若有,則加入5% FeSO4 或偏亞硫酸氫鈉溶液於醚中 並搖動,使過氧化物分解。CaCl2預乾燥,在鈉絲或LiAlH4中迴流 蒸出。儲藏於密閉的瓶中,並保存於陰涼黑暗中。
常用有機溶劑的純化-乙醚沸點34.51℃,折光率1.3526,相對密度0.71378。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物。
過氧化物的檢驗和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液,混合均勻後加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液(配製方法是FeSO47H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後,氫氧化鈉表面附有棕色顆粒,即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經金屬鈉乾燥。其方法是:將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中,加入20~25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,並間斷搖動,然後蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用;放置後,若鈉絲表面已變黃變粗時,須再蒸一次,然後再壓入鈉絲。
常用有機溶劑的純化-四氫呋喃(THF)沸點67℃(64.5℃),折光率1.4050,相對密度0.8892。
❸ 長久存放的乙醚使用前,為何要檢查是否會含有過氧化物如何除去過氧化物
長期存放的乙醚,在空氣中會逐漸 氧化生成過氧化物,其不穩定,存在安全隱患,所以需要檢內查並除去過容氧化物。
乙醚在空氣中會慢慢氧化成過氧化物,過氧化物不穩定,加熱易爆炸。過氧化醚是爆炸性極強的高聚物,蒸餾含有該化合物的醚時,過氧化醚殘留在容器中,繼續加熱即會爆炸,存在一定的安全隱患。
除去過氧化物的方法:
為了避免意外,在使用存放時間較長的乙醚之前應先進行檢查,如果含有過氧化物,加入等體積的2%碘化鉀醋酸溶液,會游離出碘,使澱粉溶液變紫色或藍色。三價硫酸鐵和50%硫酸配製的硫酸亞鐵溶液,約加入體積的1/5,並劇烈震盪,可破壞過氧化物。也可用氫化鋰鋁等還原過氧化物。
(3)醚在蒸餾前需要檢驗過氧化物擴展閱讀
乙醚的主要應用有:
1、乙醚用作油類、染料、生物鹼、脂肪、天然樹脂、合成樹脂、硝化纖維、碳氫化合物、亞麻油、石油樹脂,松香脂、香料、非硫化橡膠等的優良溶劑。
2、醫葯工業用作葯物生產的萃取劑和醫療上的麻醉劑。
3、毛紡、棉紡工業用作油污潔凈劑。
4、火葯工業用於製造無煙火葯。
5、乙醚主要採用混合燃燒法在柴油機上應用。乙醚極易揮發,極易燃燒並且含氧量高,在與柴油混合後可改善混合燃料的燃燒狀況且可降低排放污染。
❹ 醚有何性質
醚的簡介 ether 通式為R-O-R′的一類化合物 。在醚的結構中,氧原子與兩個烴基相連,烴基可以相同,也可不相同,相同的稱為簡單醚,不相同的稱為混合醚。烴基可為芳烴基或脂肪烴基。兩個烴基可以彼此相連,形成環醚,如環氧乙烷。多個氧原子分別與碳原子相連而形成的環狀醚稱為大環醚或冠醚。鏈型分子中如果含有多個碳-氧-碳(≡C-O-C≡)結構單元,則稱為縮二醇醚,如縮二乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2)2O。 一般醚以與氧相連的烴基加醚字命名,例如,C2H5-O-C2H5稱二乙基醚,簡稱乙醚;CH3-O-C2H5稱甲基乙基醚,簡稱甲乙醚。環醚一般用俗名。 醚與烴類很相似,化學性質比較穩定,在常溫下與強鹼和鹼金屬不發生反應,與強酸可形成鹽,如圖此反應產物再進一步與氫鹵酸作用,則生成鹵代烴和醇,醇還可與氫鹵酸反應生成鹵代烴。醚在避光的情況下與氯或溴反應,可生成氯代醚或溴代醚。醚在光助催化下與空氣中的氧作用,生成過氧化合物。 醚的物化性質詳細說明 1. 醚的物理性質 Physical Properties of Ethers 在常溫下除甲醚和甲乙醚為氣體外,大多數醚為易燃的液體,有特殊氣味,相對密度小於1。低級醚的沸點比相對分子質量相近的醇的沸點低得多。醚一般微溶於水,易溶於有機溶劑。由於醚的化學性質不活潑,因此是良好的溶劑,常用來提取有機物或作有機反應的。 醚的化學性質:醚鍵(C-O-C)是醚的官能團,比較穩定,所以醚對鹼、氧化劑、還原劑都很穩定;在常溫下醚也不與金屬鈉作用。但是在一定條件下,醚也能發生某些化學反應。 醚的製法: (1)醇分子間脫水 (2)鹵烷與醇鈉作用(威廉森合成法):通常制備混醚採用的是威廉森合成法:利用醇鈉或酚鈉與鹵烴的親核取代反應制醚。 (3)醚與濃HI酸可以生成醇,另外在H2/Pd作催化劑的情況下可以和鹵代烴生成醇. 2. 醚的化學性質 Chemical Properties of Ethers 醚是一類比較穩定的化合物(某些環醚例外),常溫下一般不與氧化劑、還 原劑、鹼、活潑金屬等起反應。但由於醚鍵的存在,在酸性條件也可發生以下反 應。 (1) 鹽的生成。 醚鍵的氧原子有未共用的電子對,由於兩個烴基的+I效 應,更加增大了醚鍵中氧的電子雲密度,與醇相比,醚是一個較強的Lewis鹼。 可以接受質子生成鹽,或者同Lewis 酸反應生成分子復合物。 醚的鹽不穩定,溫度稍高或用水稀釋便立即析出原來的醚。利用這一性質, 可以分離醚與鹵代烴或烷烴的混合物。 BF3是一種常用的催化劑,但由於是氣體,使用起來很不方便,可將其配成 乙醚溶液。而格氏試劑遇水分解需用醚作溶劑,同時格氏試劑和醚有配合作用, 使得格氏試劑在反應體系中有很好的溶解性。 (2)醚鍵的斷裂。 在高溫和親核試劑氫鹵酸的作用下,醚能發生C-O 鍵的 斷裂(二苯醚例外),烴氧基被鹵原子取代,生成鹵代烴和醇(或酚)。兩個烴基 不同時,一般是較小的烴基生成鹵代烷;芳基烷基醚則總是發生烷氧鍵斷裂,生 成酚和鹵代烷。濃HI的作用最強,常溫下就可使醚鍵斷裂。 氫鹵酸的活性次序為HI﹥HBr﹥HCl 醚和氫鹵酸的反應屬於親核取代反應,機理與醇的親核取代一樣。首先是醚 遇強酸形成離子,然後再按SN1或SN2 反應生成鹵代烴和醇(或酚)。 甲基醚和乙基醚與HI 的反應幾乎是定量生成碘甲烷或碘乙烷。將反應生成 的碘甲烷或碘乙烷收集後再與硝酸銀反應以測定碘的含量,根據碘量可以推算出 烷氧基的數量,這個方法稱為Zeisel S烷氧基定量法。 (3)過氧化物的生成。 醚鍵中的氧原子的-I 效應也使α位的H 原子活性 增加,故它們能被空氣中的氧(或氧化劑)氧化,生成過氧化物(C-H鍵斷裂)。 乙醚等低級醚和空氣長時間接觸,會慢慢氧化生成過氧化物。 有機化合物放置在空氣中,其C-H鍵自動地被氧化成C-O-O-H基團的反應, 稱為自氧化反應。 過氧化物不穩定,受熱時易分解而發生強烈爆炸。因此醚類一般存放在深色 的玻璃瓶內,或加入阻氧劑如對苯二酚等。在蒸餾乙醚時注意不要蒸干,蒸餾前 必須檢驗是否有過氧化物。常用的檢查方法是用碘化鉀澱粉試紙,若存在過氧化 物,試紙顯藍色。除去乙醚中過氧化物的方法是向其中加入硫酸亞鐵或亞硫酸鈉 等還原劑以破壞過氧化物。
❺ 醚常在有機合成中作溶劑,但使用前一定要檢驗是否含有過氧化物。怎樣檢驗若有,如何除去
試劑商店有出售的過氧化物試紙(澱粉碘化鉀試紙)。
與pH試紙類似,當顏色變藍時,即專含有過氧屬化物。
去除的方法有:
1)在還原劑如LiAlH4存在下迴流再蒸餾。
2)加入硫酸亞鐵和硫酸氫鈉水溶液攪拌,分層再乾燥。
3)因為醚溶劑可以狠便宜買到,用新購買的。
❻ 乙醚蒸餾時,在儀器裝配和操作過程中應注意哪些問題
在實驗室使用或蒸餾乙醚時,實驗台附近嚴禁有明火。因為乙醚容易揮發,且易燃燒,與空氣混和到一定比例時即發生爆炸。所以蒸餾乙醚時,只能用熱水浴加熱,蒸餾裝置要嚴密不漏氣,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷卻。 另外,蒸餾保存時間較久的乙醚時,應事先檢驗是否含過氧化合物。因為乙醚在保存期間與空氣接觸和受光照射的影響可能產生二乙基過氧化物(C2H5OOC2H5),過氧化物受熱容易發生爆炸。檢驗方法:取少量乙醚,加等體積的2% KI 溶液,再加幾滴稀鹽酸振搖,振搖後的溶液若能使澱粉顯藍色,則表明有過氧化合物存在。除去過氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含過氧化物),加入相當乙醚體積1/5的新配製的硫酸亞鐵溶液(55 ml水中加3 ml濃硫酸,再加30g 硫酸亞鐵),劇烈振動後分去水層即可。
❼ 在蒸餾回收乙醚時應注意什麼問題
1. 蒸餾的時候,要檢來查乙醚中不能含有太自多的過氧化物
2. 蒸餾的時候,燒瓶裡面的液體不要全部蒸光
3. 蒸餾的時候,不能有明火,最好的辦法就是用水浴鍋來加熱
4. 蒸餾的時候,整個蒸餾裝置最好要使用標准磨口的儀器,以防無意間泄露出乙醚氣體
5. 蒸餾的時候,整個蒸餾裝置不能密封,通大氣的地方要有冷凝管冷凝乙醚【這個要按照裝置情況來定】
6. 蒸餾的時候,只要聞到一點點的乙醚氣體,務必停止蒸餾,檢查泄露源頭
7. 蒸餾的時候,請在通風櫥中進行
❽ 醚的化學性質
醚是通式為R-O-R′的一類化合物 。在醚的結構中,氧原子與兩個烴基相連,烴基可以相同,也可不相同,相同的稱為簡單醚,不相同的稱為混合醚。烴基可為芳烴基或脂肪烴基。兩個烴基可以彼此相連,形成環醚,如環氧乙烷。多個氧原子分別與碳原子相連而形成的環狀醚稱為大環醚或冠醚。鏈型分子中如果含有多個碳-氧-碳(≡C-O-C≡)結構單元,則稱為縮二醇醚,如縮二乙二醇二甲醚(CH3OCH2CH2)2O。 一般醚以與氧相連的烴基加醚字命名,例如,C2H5-O-C2H5稱二乙基醚,簡稱乙醚;CH3-O-C2H5稱甲基乙基醚,簡稱甲乙醚。環醚一般用俗名。 醚與烴類很相似,化學性質比較穩定,在常溫下與強鹼和鹼金屬不發生反應,與強酸可形成鹽,如圖此反應產物再進一步與氫鹵酸作用,則生成鹵代烴和醇,醇還可與氫鹵酸反應生成鹵代烴。醚在避光的情況下與氯或溴反應,可生成氯代醚或溴代醚。醚在光助催化下與空氣中的氧作用,生成過氧化合物。
分子式
分子式
[編輯本段]性質
物理性質
雙嗎啉二乙基醚醚的物理性質(Physical Properties of Ethers)在常溫下除甲醚和甲乙醚為氣體外,大多數醚為易燃的液體,有特殊氣味,相對密度小於1。低級醚的沸點比相對分子質量相近的醇的沸點低得多。醚一般微溶於水,易溶於有機溶劑。由於醚的化學性質不活潑,因此是良好的溶劑,常用來提取有機物或作有機反應的。常溫下,多數醚為有香味的液體(甲醚和甲乙醚為氣體),沸點比分子相對分子量相當的醇低得多,在水中的溶解度與等相對分子量的醇相近。醚有弱極性,是良好的有機溶劑。
化學性質
醚的化學性質 Chemical Properties of Ethers, 醚鍵(C-O-C)是醚的官能團,比較穩定,所以醚對鹼、氧化劑、還原劑都很穩定;在常溫下醚也不與金屬鈉作用。但是在一定條件下,醚也能發生某些化學反應。 由一個氧原子連接兩個烴基的有機化合物。通式為R—O—R′。當R與R′相同時,稱簡單醚;R與R′不同時,稱混合醚。R′和R均為脂肪烴基者為脂肪醚;R或R′為芳香烴基者為芳香醚。 醚與鹼、氧化劑、還原劑均不反應,與金屬鈉也不反應,故常用金屬鈉乾燥醚。
[編輯本段]醚的製法
醚在工業上通常是在酸或氧化鋁作用下,由醇間失水製取。實驗室中常用醇鈉與鹵代烷反應制備: RONa+R′X—→R—O—R′+NaX (1)醇分子間脫水 (2)鹵烷與醇鈉作用(威廉森合成法):通常制備混醚採用的是威廉森合成法:利用醇鈉或酚鈉與鹵烴的親核取代反應制醚。 (3)醚與濃HI酸可以生成醇,另外在H2/Pd作催化劑的情況下可以和鹵代烴生成醇.
[編輯本段]醚的特殊反應
由於醚鍵的存在,醚在一定條件下也可發生一些特殊的反應。 醚可與強酸生成鹽,與缺電子化合物生成絡合物: 在較高溫度下,強酸可使醚鍵斷裂(一般使氧和較小烴基間的鍵斷裂,最有效的試劑是濃氫碘酸或氫溴酸)。 醚是一類比較穩定的化合物(某些環醚例外),常溫下一般不與氧化劑、還原劑、鹼、活潑金屬等起反應。但由於醚鍵的存在,在酸性條件也可發生以下反應。
鹽的生成
聚苯硫醚醚鍵的氧原子有未共用的電子對,由於兩個烴基的+I效應,更加增大了醚鍵中氧的電子雲密度,與醇相比,醚是一個較強的Lewis鹼。 可以接受質子生成鹽,或者同Lewis 酸反應生成分子復合物。 醚的鹽不穩定,溫度稍高或用水稀釋便立即析出原來的醚。利用這一性質, 可以分離醚與鹵代烴或烷烴的混合物。 BF3是一種常用的催化劑,但由於是氣體,使用起來很不方便,可將其配成 乙醚溶液。而格氏試劑遇水分解需用醚作溶劑,同時格氏試劑和醚有配合作用, 使得格氏試劑在反應體系中有很好的溶解性。
醚鍵的斷裂
在高溫和親核試劑氫鹵酸的作用下,醚能發生C-O 鍵的斷裂(二苯醚例外),烴氧基被鹵原子取代,生成鹵代烴和醇(或酚)。兩個烴基不同時,一般是較小的烴基生成鹵代烷;芳基烷基醚則總是發生烷氧鍵斷裂,生成酚和鹵代烷。濃HI的作用最強,常溫下就可使醚鍵斷裂。 氫鹵酸的活性次序為HI>HBr>HCl 醚和氫鹵酸的反應屬於親核取代反應,機理與醇的親核取代一樣。首先是醚遇強酸形成離子,然後再按SN1或SN2 反應生成鹵代烴和醇(或酚)。 甲基醚和乙基醚與HI 的反應幾乎是定量生成碘甲烷或碘乙烷。將反應生成的碘甲烷或碘乙烷收集後再與硝酸銀反應以測定碘的含量,根據碘量可以推算出烷氧基的數量,這個方法稱為Zeisel S烷氧基定量法。
過氧化物的生成
醚鍵中的氧原子的-I 效應也使α位的H 原子活性增加,故它們能被空氣中的氧(或氧化劑)氧化,生成過氧化物(C-H鍵斷裂)。 乙醚等低級醚和空氣長時間接觸,會慢慢氧化生成過氧化物。 有機化合物放置在空氣中,其C-H鍵自動地被氧化成C-O-O-H基團的反應,稱為自氧化反應。 過氧化物不穩定,受熱時易分解而發生強烈爆炸。因此醚類一般存放在深色的玻璃瓶內,或加入阻氧劑如對苯二酚等。在蒸餾乙醚時注意不要蒸干,蒸餾[1]前必須檢驗是否有過氧化物。常用的檢查方法是用碘化鉀澱粉試紙,若存在過氧化物,試紙顯藍色。除去乙醚中過氧化物的方法是向其中加入硫酸亞鐵或亞硫酸鈉等還原劑以破壞過氧化物。
[編輯本段]應用
多數醚是很好的溶劑,可溶解多種化合物,高沸點的醚可用作反應介質。
❾ 乙醚的蒸餾實驗步驟與乙醇的蒸餾實驗步驟有什麼不同
乙醇和乙醚蒸餾不同之處在於,乙醚蒸餾前需要檢測過氧化物和除去過氧化物。
乙醚專蒸屬餾的關鍵問題是[過氧化物]。
乙醚在長期保存期間與空氣或受到光照的作用,會形成過氧化物,而過氧化物受熱容易爆炸,因此,乙醚蒸餾前要檢測過氧化物,如果含有過氧化物則需要除去後再蒸餾。
過氧化物檢測:
取少量乙醚,加入碘化鉀和稀鹽酸,震盪,然後加入澱粉溶液,如果變藍,則證明其中含有過氧化物。
所利用的原理就是過氧化物氧化碘離子為單質碘,單質碘使得澱粉變色。
過氧化物除去:
在乙醚中加入硫酸亞鐵溶液,利用亞鐵離子與過氧化物的反應,除去過氧化物,然後分液,之後蒸餾即可。