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蒸餾乙酸乙酯時有結晶

發布時間:2021-02-04 06:39:42

① 實驗室減壓蒸餾溶劑乙酸乙酯,析出晶體,呈漿糊狀後,易爆沸怎麼辦

要緩慢給熱,石油蒸餾最後是會留下瀝青的,道理是一樣的

② 化學 乙酸乙酯水解問題

生物:
1.硅藻土
2.額......溶解平衡?
3.NADPH
4.一這個......不知道如何回答,催化劑用量太少版?
二乙酸乙權酯在飽和氯化鈉溶液中溶解度低
三①貌似會產生乙醚和亞硫酸
②d
[實驗步驟]
1.在玻璃杯中放入比室溫高10 ℃~20 ℃的水,並加入明礬,用筷子攪拌,直到有少量晶體不能再溶解。
2.待溶液自然冷卻到比室溫略高3 ℃~5 ℃時,把溶液倒入潔凈的碗中,用硬紙片蓋好,靜置一夜。
3.從碗中選取2~3粒形狀完整的小晶體作為晶核。將所選的晶核用細線輕輕系好。
4.把明礬溶液倒入玻璃杯中,向溶液中補充適量明礬,使其成為比室溫高10 ℃~15 ℃的飽和溶液。待其自然冷卻到比室溫略高3 ℃~5 ℃時,把小晶體懸掛在玻璃杯中央,注意不要使晶核接觸杯壁。用硬紙片蓋好玻璃杯,靜置過夜。
5.每天把已形成的小晶體輕輕取出,重復第4項操作,直到晶體長到一定大小。

同學,你用的是什麼版本的教材?

③ 可溶性糖測定中 蒽酮試劑配製用乙酸乙酯配製有結晶怎麼辦

可微熱使其溶解。不能溫度過高,因為乙酸乙酯易擴散,所以避免回其揮發。
除此之外在配答置蒽酮溶於乙酸乙酯溶液的時候,可取分析純蒽酮1g,溶於50mL乙酸乙酯中,貯於棕色瓶中,在黑暗中保存。

蒽酮用途
該品用於有機合成,用糖和動物體液中澱粉的比色測定。;1.測定液體中糖分、肝臟組織中的動物澱粉。有機合成。
測定體液中糖分、肝臟組織中的動物澱粉。有機合成,用於制備苯並蒽酮和染料,也用於糖類的比色測定。由蒽醌用錫和鹽酸或用保險粉還原而製得。

乙酸乙酯是無色透明液體,低毒性,有甜味,濃度較高時有刺激性氣味,易揮發,對空氣敏感,能吸水分,使其緩慢水解而呈酸性反應。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶於水(10%ml/ml)。能溶解某些金屬鹽類(如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等)反應。

④ 乙酸乙酯常壓蒸餾,實驗注意事項

1、配製乙醇、濃H2SO4、乙酸的混合液時,各試劑加入試管的次序是:先乙醇回,再濃H2SO4,最後加乙酸答.
在將濃硫酸加入乙醇中的時候,為了防止混合時產生的熱量導致液體迸濺,應當邊加邊振盪.當乙醇和濃硫酸的混合液冷卻後再加入乙酸,這是為了防止乙酸的揮發而造成浪費.實驗加熱前應在反應的混合物中加入碎瓷片,以防止加熱過程中發生暴沸.
裝置中的長導管的作用是:導氣兼冷凝迴流,防止未反應的乙酸、乙醇因蒸發而損耗.導氣管不宜伸入飽和N a2CO3溶液中的原因:防止倒吸.
反應的加熱過程分為兩個階段:先小火微熱一段時間,再大火加熱將生成的乙酸乙酯蒸出.小火微熱是為了防止將尚未反應的乙酸、乙醇蒸出,後期的大火蒸發是為了使乙酸乙酯脫離反應體系,有利於可逆反應平衡向生成乙酸乙酯的方向移動.

⑤ 乙酸乙酯怎麼結晶鹽

與強鹼剝奪其alpha氫就可能成鹽結晶。比如用丁基鋰。
但其羰基碳是電正的,所以將乙酸乙酯滴到強鹼溶液中才可以,否則自身縮全反應了。

⑥ 有機實驗乙酸乙酯的制備中首次蒸餾為什麼要求蒸餾產物為反應物的1/2

常用有機溶劑的純化-丙酮 沸點56.2℃,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有: ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續迴流,至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。 ⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。常用有機溶劑的純化-四氫呋喃 沸點67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。四氫呋喃與水能混溶,並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然後蒸餾,收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干,將剩餘少量殘液即倒出)。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過於激烈時,方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多,應另行處理為宜。常用有機溶劑的純化-二氧六環 沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化-吡啶沸點115.5℃,折光率1.509 5,相對密度0.981 9。分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要製得無水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同迴流,然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強,保存時應將容器口用石蠟封好。常用有機溶劑的純化-石油醚石油醚為輕質石油產品,是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃,收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴,沸點與烷烴相近,用蒸餾法無法分離。石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次,再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗,經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無水乙醚相同)。常用有機溶劑的純化-甲醇 沸點64.96℃,折光率1.328 8,相對密度0.791 4。普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。為了製得純度達99.9%以上的甲醇,可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分,再用鎂去水(與制備無水乙醇相同)。甲醇有毒,處理時應防止吸入其蒸氣。 常用有機溶劑的純化-乙酸乙酯沸點77.06℃,折光率1.372 3,相對密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化:於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴濃硫酸,加熱迴流4h,除去乙醇和水等雜質,然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪,再蒸餾。產物沸點為77℃,純度可達以上99%。常用有機溶劑的純化-乙醚沸點34.51℃,折光率1.352 6,相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物過氧化物的檢驗和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液,混合均勻後加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液(配製方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。醇和水的檢驗和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後,氫氧化鈉表面附有棕色樹脂,即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經金屬鈉乾燥。其方法是:將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中,加入20~25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,並間斷搖動,然後蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用;放置後,若鈉絲表面已變黃變粗時,須再蒸一次,然後再壓入鈉絲。常用有機溶劑的純化-乙醇 沸點78.5℃,折光率1.361 6,相對密度0.789 3。制備無水乙醇的方法很多,根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。若要求98%~99%的乙醇,可採用下列方法: ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質,將苯加入乙醇中,進行分餾,在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物,多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出,最後蒸出乙醇。工業多採用此法。 ⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,迴流3~5h,然後進行蒸餾。若要99%以上的乙醇,可採用下列方法: ⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應完畢,再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,迴流2~3h,然後進行蒸餾。金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產生氫手和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應,因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應,從而達到進一步脫水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂後,再加入900mL99%乙醇,迴流5h後,蒸餾,可得到99.9%乙醇。由於乙醇具有非常強的吸濕性,所以在操作時,動作要迅速,盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入,同時所用儀器必須事前乾燥好。 常用有機溶劑的純化-DMSO 沸點189℃,熔點18.5℃,折光率1.4783,相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合,可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾,收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時,溫度不可高於90℃,否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥,然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸,例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。常用有機溶劑的純化-DMF N,N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的N,N-二甲基甲醯胺要避光貯存。 N,N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在,可用2,4二硝基氟苯產生顏色來檢查。常用有機溶劑的純化-二氯甲烷沸點40℃,折光率1.424 2,相對密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化,可用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用水洗滌,然後用無水氯化鈣乾燥,蒸餾收集40~41℃的餾分,保存在棕色瓶中。沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。常用有機溶劑的純化-二硫化碳沸點46.25℃,折光率1.631 9,相對密度1.2632。二硫化碳為有毒化合物,能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性,因此,使用時應避免與其蒸氣接觸。對二硫化碳純度要求不高的實驗,在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時,在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳,在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌,除去所有的硫化氫(洗至沒有惡臭為止),再經氯化鈣乾燥,蒸餾收集。常用有機溶劑的純化-氯仿沸點61.7℃,折光率1.445 9,相對密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣(劇毒),故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑,以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應;游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿,用氯化鈣乾燥24h,然後蒸餾。另一種純化方法:將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸,分去酸層以後的氯仿用水洗滌,乾燥,然後蒸餾。除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放,以免光化作用產生光氣。常用有機溶劑的純化-苯 沸點80.1℃,折光率1.501 1,相對密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸點84℃,與苯接近,不能用蒸餾的方法除去。噻吩的檢驗:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸,振盪片刻,若酸層號藍綠色,即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去:將苯裝入分液漏斗中,加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸,振搖使噻吩磺化,棄去酸液,再加入新的濃硫酸,重復操作幾次,直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性,再用%C 蒸餾液體沸點在140℃以下時,用水冷凝管;沸點在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接頭處容易爆裂,故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時,可在尾接管的支接管接一根長橡皮管,通入水槽的下水管內或引入室外,並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解,可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管,以防潮氣進入。使用水冷凝管時,冷凝水應從冷凝管的下口流入,上口流出,以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多,常用的為直形冷凝管。 安裝儀器的順序一般都是自下而上,從左到右。要穩妥端正,無論從正面或側面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。 2.蒸餾操作 加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。 加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。 觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。 蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等

⑦ 熱乙酸乙酯結晶冷卻不出來怎麼回事

可微熱使來其溶解。不能溫度過源高,因為乙酸乙酯易擴散,所以避免其揮發。
除此之外在配置蒽酮溶於乙酸乙酯溶液的時候,可取分析純蒽酮1g,溶於50mL乙酸乙酯中,貯於棕色瓶中,在黑暗中保存。

蒽酮用途
該品用於有機合成,用糖和動物體液中澱粉的比色測定。;1.測定液體中糖分、肝臟組織中的動物澱粉。有機合成。
測定體液中糖分、肝臟組織中的動物澱粉。有機合成,用於制備苯並蒽酮和染料,也用於糖類的比色測定。由蒽醌用錫和鹽酸或用保險粉還原而製得。

乙酸乙酯是無色透明液體,低毒性,有甜味,濃度較高時有刺激性氣味,易揮發,對空氣敏感,能吸水分,使其緩慢水解而呈酸性反應。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶於水(10%ml/ml)。能溶解某些金屬鹽類(如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等)反應。

⑧ 蒸餾時乙酸乙酯與水形成共沸物為什麼會降低乙酸乙酯的產率

乙酸乙酯是無色透明液體,低毒性,有甜味,濃度較高時有刺激性氣味,易揮發,對空回氣敏感,答能吸水分,使其緩慢水解而呈酸性反應。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶於水(10%ml/ml)。能溶解某些金屬鹽類(如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等)反應。相對密度0.902。熔點-83℃。沸點77℃。折光率1.3719。閃點7.2℃(開杯)。易燃。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物。半數致死量(大鼠,經口)11.3ml/kg。

⑨ 乙酸乙酯的合成反應瓶中的現象及原因

實驗室製取乙酸乙酯步驟如下:
在圓底燒瓶內加入乙醇、濃硫酸和乙酸,內瓶口豎直安裝通有冷卻容水的冷凝管(使反應混合物的蒸氣冷凝為液體流回燒瓶內),加熱迴流一段時間後換成蒸餾裝置進行蒸餾,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產品。
現象:燒瓶中冒出白煙,內壁有碳化跡象(硫酸的作用),錐形瓶內的液體有濃烈的香氣,但是看不到油狀液滴,原因是一同蒸出來的還有未反應的乙醇和乙酸,只有進行精緻之後,除去乙酸乙醇才能看到油水分離的現象。

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