⑴ 鋅精礦冶煉過程中，那裡邊的硫和砷會影響它的回收率嗎
都不會影響回收率，但是砷含量太高的話，會對冶煉流程有影響
⑵ 如何在含砷較高的礦石中提煉黃金
一種在含砷金精礦中提取黃金的方法，其將熔煉室升溫到１００－３００℃後回保溫，排除含砷金答精礦物料中的水蒸氣和少量灰塵；在殘壓≤５０Ｐａ的狀態下，將熔煉室和結晶室升溫到３００－５００℃後保溫，排除揮發的砷的硫化物；保持結晶室溫度，將熔煉室升溫到５００－６００℃後保溫，排除分解出的氣態元素硫；將熔煉室升溫到６００－７６０℃後保溫，將結晶室降溫到２７０－３７０℃後保溫，得到元素砷；停機降溫充氣，取出脫砷後的富金渣，用常規方法提出純金。本發明還提供一種用於上述方法的裝置，其包括感應加熱裝置，熔煉裝置，恆溫結晶裝置，液壓操縱爐底自動排渣裝置，收塵裝置，自動控溫裝置，真空測量裝置和真空抽氣裝置。本發明徹底解決了含砷金精礦脫砷過程長期存在的砷污染和安全問題。
⑶ 含砷金精礦有冶煉廠要嗎
當然有啦！
金精礦中砷常以毒砂存在，焙燒破壞。因此可以給重金屬冶煉企業綜合處理，比如一些銅廠就專門采購金石英作熔劑，獲取額外的效益。當然也有黃金生產企業可以專門處理這類金礦。
⑷ 砷鉑礦分析
砷鉑礦的化學組成為PtAs2，鉑的含量高達56%，砷的含量為44%。砷鉑礦除了測定主含量元素外，還需要測定其他的鉑族元素Pd、Rh、Ir、Os和Ru;此外，Fe和Ni也是常測元素。
砷鉑礦中鉑、鈀的測定可用光度法;鋨、釕的測定依然利用其易形成揮發性氧化物的特性將其蒸餾後，用催化光度法測定;試樣高溫灼燒後鉑與銠、銥成為均勻的合金，可用王水分解後用磷酸三丁酯-氫碘酸萃取分離鉑、鈀和金，然後用催化極譜法測定銠，用催化光度法測定銥。砷的測定採用容量法，鐵和鎳用光度法測定。
試劑
DDO丙酮溶液(10g/L)稱取0.5g雙十二烷基二硫代乙二醯二胺(DDO)溶於50mL丙酮中。
亞砷酸標准溶液(0.01mol/L)稱取0.9892g高純As2O3，溶於60mL1mol/LNaOH溶液中，用0.5mol/LH2SO4中和至中性後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
分析步驟
(1)鉑、鈀的測定
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於預先加有0.5gNaOH的鎳坩堝中，加1gNa2O2，於小電爐上熔融約1h，冷卻。在100mL燒杯內用10mL水浸取，用HCl中和，用水洗凈坩堝，將燒杯置於水浴上蒸干，用0.8mol/LHCl溶解鹽類後轉入分液漏斗中，用0.8mol/LHCl稀釋至30mL。加2mL10g/Lα-呋喃二肟溶液，搖勻後放置20min，分別用5mL和4mL三氯甲烷萃取2次，每次1min。有機相放入10mL容量瓶中(水相保留測定鉑用)，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。此時溶液必須是清亮的。在6h之內，用1cm比色皿，於波長380nm處測量鈀的吸光度。
校準曲線0～10μgPd。
在分離鈀後的水相中加入40mLHCl、2.5mL2.5mol/LNaI溶液，搖勻並放置10min。加5mLDDO丙酮溶液，搖勻放置30min。分別用15mL、10mL三氯甲烷萃取2次，每次1min，待溶液無紅色為止。將三氯甲烷溶液收集於100mL燒杯中，在水浴上蒸干。加5mLHNO3、5mLHClO4和0.1gNaCl，加熱煮沸破壞有機物，直至溶液變無色後，蒸發至約0.5～1mL，取下，冷卻。加30mL(1+1)HCl，加熱至沉澱溶解。再煮沸2h，使Pt轉化為氯鉑酸。取下燒杯，冷卻後用(1+1)HCl轉移至50mL容量瓶中並稀釋至刻度，搖勻。移取該溶液5.0mL，置於50mL燒杯中，加2mLHClO4、5mLHBr，煮沸，蒸發冒煙至0.5mL左右，取下，加20mL(1+1)HCl，煮沸1h以上，待溶液只剩下4mL左右［若煮沸時間不足1h而溶液已不到4mL，應補加(1+1)HCl］時取下，冷卻，將溶液移入10mL容量瓶中，用水洗凈燒杯並稀釋至約9mL，加0.5mL450g/LSnCl2溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿於波長402nm處測量吸光度。
校準曲線470～570μgPt。用470μgPt的顯色溶液作參比。
(2)鋨、釕的測定
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣，按第64章鉑族元素分析中64.3.7蒸餾分離-催化光度法測定鋨釕的分析步驟進行測定。
(3)銠、銥的測定
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣，置於細頸杯型炭棒中，用氧炔焰灼燒2min，保證Pt與Rh、In成為均勻合金。取出經灼燒後的鉑珠，置於25mL燒杯中，加5mLHNO3，8mLHCl，蓋上表面皿，加熱分解至鉑珠溶解完全。用水沖洗表面皿，加5滴50g/LNaCl溶液，置於水浴中蒸干。用6mol/LHCl趕HNO33次，蒸干。加5mL6mol/LHCl溶解鹽類。冷卻，移入分液漏斗中，用6mol/LHCl沖洗燒杯，控制體積為15mL，加10滴HI，搖勻。放置10min。加15mL(3+7)磷酸三丁酯-四氯化碳混合溶劑，振搖1min。分出有機相，水相中補加2滴HI、2mLDDO溶液，用10mL上述混合溶劑萃取，分出有機相。水相中再加入2滴HI，再以10mL上述混合溶劑萃取。分出有機相，水相用10mL四氯化碳和10mL石油醚各洗1次，水相置於30mL瓷坩堝中，加0.5g(1+1)硫酸鋰-焦硫酸鈉、10滴(1+1)H2SO4、5滴HNO3、8滴HClO4，加熱至冒盡硫酸煙，取下，冷卻。加入1.5g(1+1)硫酸鋰-焦硫酸鈉，加蓋。置於650℃高溫爐中熔融12min，取出冷卻，用水浸取，將溶液移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，供測定Rh、Ir用。
移取2.0mL上述測定Rh、Ir溶液於25mL比色管中，加1mL20g/LHg2SO4溶液、5mL0.05mol/LAs2O3溶液，搖勻。浸入室溫水中20min，加入1mL0.08mol/L硫酸鈰溶液，以固定時間法催化光度測定銥。
校準曲線0～0.020μgIr。
移取2.0～3.0mL上述測定Rh、Ir溶液於10mL比色管中，加1mL100g/LEDTA溶液，3mL8g/L鄰苯二胺溶液、3mL2mol/L乙酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。置於沸水浴中加熱3～4min，取出於冷水中冷卻2min。浸入室溫水中20min，於極譜儀上用石墨電極作參比電極，在-1.3～-1.6V測定。
校準曲線0～0.008μgRh。
(4)砷的測定
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於鎳坩堝中，加入0.5gNa2O2於650℃熔融15min。冷卻後用10mL水提取於燒杯中，再加15mL水和35mLHCl，加10mL200g/L次亞磷酸鈉溶液(6mol/LHCl溶液)，攪勻，蓋上表面皿，在80～90℃加熱15min(切勿煮沸，表面皿可加少許冷水，以防砷損失)，使砷凝聚。稍冷，用小石棉濾器或微量濾管過濾，用水小心洗3～4次。沉澱移入原燒杯中，加入過量的已用亞砷酸標准溶液標定過的硫酸高鈰標准溶液(0.5mol/LH2SO4溶液)，在40～50℃保溫2～3min，搖動使沉澱溶解，加入0.1mL2.5g/LOsO4溶液(0.05mol/LH2SO4介質)和2mL1，10-鄰二氮菲-亞鐵飽和溶液，用亞砷酸標准溶液滴定至粉紅色終點。
(5)鐵和鎳的測定
稱取10mg(精確至0.01mg)試樣，用王水溶解後通過陽離子交換柱分離鉑族元素。然後分取溶液用1，10-鄰二氮菲光度法和丁二酮肟光度法分別測定鐵和鎳。
⑸ 鋅精礦的焙燒操作哪位知道
一,冶煉方法:
煉鉛原料主要為硫化鉛精礦和少量塊礦.鉛的冶煉方法有火法和濕法兩種,目前世界上以火法為主,濕法煉鉛尚處於試驗研究階段.火法煉鉛基本上採用燒結焙燒——鼓風爐熔煉流程,占鉛總產量的85—90%;其次為反應熔煉法,其設備可用膛式爐,短窯,電爐或旋渦爐;沉澱熔煉很少採用.鉛的精煉主要採用火法精煉,其次為電解精煉,但我國由於習慣原因未廣泛採用電解法.
煉鋅的原料主要是硫化鋅精礦和少量氧化鋅產品.火法煉鋅採用豎罐蒸餾,平罐蒸餾或電爐;濕法煉鋅在近20年以來得到迅速發展,現時鋅總產量的70—80%為濕法所生產.火法煉鋅所得粗鋅採用蒸餾法精煉或直接應用;而濕法煉鋅所得電解鋅,質量較高,無需精煉.
對難於分選的硫化鉛鋅混合精礦,一般採用同時產出鉛和鋅的密閉鼓風爐熔煉法處理.
對於極難分選的氧化鉛鋅混合礦,經長期研究形成了我國獨特的處理方法,即用氧化鉛鋅混合礦原礦或其富集產物,經燒結或制團後在鼓風爐熔化,以便獲得粗鉛和含鉛鋅的熔融爐渣,爐渣進一步在煙化爐煙化,得到氧化鋅產物,並用濕法煉鋅得到電解鋅.此外,也可以用回轉窯直接煙化獲得氧化鋅產物.
二,精礦雜質對鉛鋅冶煉的影響:
1.鉛精礦中的雜質:
銅:在精礦中呈含銅硫化物存在.在燒結焙燒溫度下,反應為氧化銅,熔煉時還原為金屬銅,進入粗鉛,如粗鉛含銅高(>2%)時,則需造冰銅,對銅進行回收,否則,熔煉時,鉛,渣分離困難,且易堵塞虹吸道,造成處理困難,影響工人健康和鉛的揮發損失大.鉛產品中合銅量較高時易使鉛變硬.故要求鉛精礦中含銅量<3%,混合精礦含銅<1%.
鋅:在鉛精礦中以硫化鋅狀態存在,焙燒時變成ZnO.在熔煉過程中不起化學變化,大部分進入爐渣,增加爐渣粘度,縮小鉛液與爐渣比重差,而使二者分離困難,影響鉛的回收率.部分ZnO可能凝結在爐壁上形成爐結,使操作困難.原料中含鋅高時,會造成高鐵爐渣,增加鉛在渣中的損失.鋅易使鉛金屬變硬不能壓成薄片,並促使硫酸對鉛的腐蝕性.因此要求鉛精礦含鋅不大於10%.
砷:在精礦中以毒砂(FeAsS)及雄黃(As2S3)的狀態存在,熔煉時,部分還原成As2O3而揮發進入煙氣,形成極有害的大氣環境污染.部分As進入粗鉛和爐渣;粗鉛中含As高時,需採用鹼性精煉法除As,產出的浮渣中所含的Na3AsO4極易溶於水而污染水源,致使人畜中毒.砷易與鉛形成合金,使鉛硬化,故要求鉛精礦中含砷不大於0.6%.
氧化鎂(MgO):熔點2800℃,增加爐渣熔點,且易使鐵的氧化物在渣中溶解度降低,爐渣變粘,一般含MgO達3.5%,則故障頻繁,因此希望鉛精礦含MgO不大於2%.
氧化鋁(Al2O3):熔點2050℃,使爐渣熔點增高,粘度增大,特別是與ZnO結合成鋅尖晶石(ZnO·Al2O3),在鼓風爐中系不熔物質,使爐渣熔點與粘度顯著升高,故要求精礦中Al2O3不大於4%.
2.鋅精礦的雜質:
銅:在精礦中常呈銅的硫化物狀態存在,焙燒時,主要形成不同形式的氧化亞銅,殘余的硫化銅易形成冰銅,降低爐料的熔點.濕法煉鋅時,溶液中的Cu++腐蝕管道,閥門,在豎罐蒸餾時,往往有少量進入粗鋅,影響商品鋅質量.因此要求鋅精礦含Cu不大於2%.
鉛:鋅精礦中含硫化鉛較高時,形成易熔的鉛硫,鉛硫首先促使結塊甚至使焙燒料熔化,阻止硫的脫除.氧化鉛易與許多金屬氧化物形成低熔點共晶,在800℃時開始熔化,引起爐料在沸騰爐和煙道中結塊.濕法煉鉛中,焙砂浸出時,轉化為硫酸鉛,消耗硫酸.火法煉鉛中,鉛的氧化物在蒸餾罐中還原所得的鉛,部分氣化,冷凝成為鋅錠中的雜質,影響商品鋅質量,焙燒礦中硫酸鉛在蒸餾罐中被還原為硫化鉛,與其它金屬硫化物可形成冰銅,造成罐壁的腐蝕.因此要求鋅精礦中含鉛不大於3%.
鐵:鐵在鋅精礦中呈鐵閃鋅礦存在時,焙燒時形成鐵酸鋅.在濕法煉鋅過程中,鐵酸鋅用稀酸浸出不溶解,影響鋅的浸出率,增加浸出渣的處理費.精礦中游離的FeS焙燒時轉化為Fe2O3,硫酸浸出時呈FeSO4進入溶液,在氧化中和時,生成絮狀Fe(OH)3,影響濃密機澄清速度.在火法豎罐蒸餾時,焙燒礦中的Fe2O3還原成FeO與金屬鐵,其中金屬鐵在豎罐中形成積鐵,影響豎罐溫度升高,使鋅蒸發不充分,致使渣中含鋅高;礦石中存在SiO2時,易與FeO形成硅酸鹽侵蝕罐壁;當粗鋅進入蒸餾塔時,粗鋅含鐵量直接影響塔的壽命.因此希望鋅精礦含鐵一般不大於16%,濕法煉鋅不大於10%.
砷:精礦中含砷,在沸騰焙燒時,砷進入煙氣,造成制硫酸時V2O5觸煤中毒.焙燒礦中的砷絕大部分在浸出時被除掉,但溶液含As高,則消耗FeSO4量大(鐵量為砷量20倍),鐵多渣多,帶走的鋅也多.As能在陰極上放電析出,產生燒板現象(陰極反熔).因此要求精礦混合料中As不大於0.5%.
二氧化硅:精礦中往往含有游離的SiO2和各種結合狀態硅酸鹽,在高溫下與氧化鋅形成硅酸鋅.濕法浸出時,硅酸以膠體狀進入溶液中,使產品濃縮,過濾工序極為困難.在蒸餾過程的高溫條件下,SiO2與CaO,FeO等形成硅酸鹽,腐蝕罐壁有礙蒸餾.要求精礦中SiO2不大於7%.
氟:在沸騰焙燒煙氣中的氟,易使制酸系統瓷磚腐蝕,損壞設備.電解液中含氟高時,陰極鋅不易剝離.要求鋅精礦中F不大於0.2%.
三,鉛鋅冶煉對伴生組份的綜合回收:
1.鉛冶煉時的綜合回收:
硫:在燒結機煙氣中予以回收制硫酸.
銅:在鼓風爐熔煉時,以冰銅形式回收或在火法精煉時以含銅浮渣形式回收.
鉈:在燒結煙塵中予以回收.
金,銀,鉑族金屬,硒,碲和鉍:在電解精煉陽極泥中回收,或在火法精煉的浮渣中回收.
鋅:在鼓風爐渣中用煙化法回收.
鎘:在煙塵中予以回收.
2.鋅冶煉時的綜合回收:
硫:在沸騰焙燒煙氣中回收.
鉛:在氧化鋅浸出渣中回收.
金,銀:在浸出渣中用浮選法回收為精礦.
鎘:在銅鎘渣中予以回收.
銅:在銅鎘渣中予以回收.
銦,鎵,鍺:在銦鍺渣中回收.
鈷:在凈液時以鈷渣形式回收.
鉈:在除氟氯過程中(多膛爐或回轉窯)的煙塵中回收.
四,鉛鋅冶煉產品質量標准:
1.鉛金屬見表1
2.鋅金屬見表2
鉛 金 屬 GB496—64 表1
鉛品號
代 號
化 學 成 分 (%)
用 途 舉 例
Pb≮
雜 質 不 大 於
Ag
Cu
Sb
Sn
As
Bi
Fe
Zn
Mg+Ca+Na
總和
1
Pb—1
99.994
0.0005
0.0005
0.0005
0.001
0.0005
0.003
0.0005
0.0005
0.003
0.006
鉛粉和特殊用途
2
Pb—2
99.990
0.0005
0.001
0.001
0.001
0.001
0.005
0.001
0.001
0.003
0.01
鉛板壓延品,光學玻璃和鉛丹
3
Pb—3
99.980
0.001
0.001
0.004
0.002
0.002
0.006
0.002
0.002
0.003
0.02
鉛合金板柵和印刷鉛板
4
Pb—4
99.950
0.0015
0.001
0.005
0.002
0.002
0.03
0.003
0.003
Mg 0.005
Ca+Na 0.002
0.05
耐酸襯子和管子
5
Pb—5
99.900
0.002
0.002
Sb+Sn
0.01
0.005
0.06
0.005
0.005
Mg 0.01
Ca+Na 0.04
0.01
焊錫,印刷鉛字合金,鉛包電纜,軸承合金
6
Pb—6
99.500
0.002
0.004
Sb+Sn+As
0.25
0.10
0. 01
0. 01
Mg 0.02
Ca+Na 0.10
0.5
鉛字合金,淬火槽,水道管接頭
鋅 金 屬 GB470—64 表2
鋅
品
號
代 號
化 學 成 分 (%)
用 途 舉 例
Zn≮
雜 質 不 大 於
Pb
Fe
Cd
Cu
As
Sb
Sn
總和
特1
Zn—01
99.995
0.003
0.001
0.001
0.0001
0.005
高級合金及特殊用途
1
Zn—1
99.99
0.005
0.003
0.002
0.001
0.01
壓鑄零件,電鍍鋅,高級氧化鋅,醫葯化學試劑
2
Zn—2
99.96
0.015
0.01
0.01
0.001
0.04
電極鋅片,黃銅,壓鑄零件,鋅合金
3
Zn—3
99.90
0.05
0.02
0.02
0.002
0.1
鋅板,熱鍍鋅,銅合金
4
Zn—4
99.50
0.3
0.03
0.07
0.002
0.005
0.01
0.002
0.5
鋅板,熱鍍鋅,氧化鋅,鋅粉
5
Zn—5
98.70
1.0
0.07
0.2
0.005
0.01
0.02
0.002
1.3
含鋅銅合金,普通氧化鋅,普通鑄件
附錄三:
礦區工業品位指標的計算方法
根據普查評價階段所能獲得的地質資料和國內鉛鋅礦山一般生產技術經濟指標,計算礦區工業品位(指礦區平均品位)可採用簡單易行的"價格法".
"價格法"公式如下:
① 一噸礦石完全成本:為每噸原礦所分攤的采礦,選礦,原礦運輸成本及企業管理費和精礦銷售費的總和:
采礦成本:即出礦成本,不同開拓方式(平硐,豎井),不同采礦方法,排水量大小等,均影響采礦成本.目前,我國地下開采小型礦山采礦成本約12—23元/噸,大中型礦山10—28元/噸.
選礦成本:鉛鋅礦石一般為浮選,其選礦成本受礦石含泥程度,礦物粒度,葯劑消耗量,尾礦輸送距離等因素影響.目前,浮選的選礦成本一般為10—16元/噸.
原礦運輸成本:指采出礦石由坑口至選廠的運輸費,受運輸距離遠近和運輸方式(電機車,索道等)的影響.目前,我國坑采礦山一般為1—1.5元/噸.
企業管理費:企業管理費受企業規模大小和管理水平的影響.目前,我國大中型企業2—4元/噸,小型企業3—5元/噸.
精礦銷售費:鉛鋅精礦由礦山選廠運至冶煉廠交貨地點的一切費用(運輸費,裝卸費,管理費等)為精礦銷售費.運輸費可按公路,鐵路,水運的距離和有關部門規定的運價計算.但參與上述公式計算時,應將精礦銷售費折算分攤成原礦銷售費.
② 采礦貧化率:因地質條件不同,采礦方法不同和管理水平不同,采礦貧化率而有差異.目前,我國坑內采礦的貧化率一般為10—25%.
③ 選礦回收率:根據具體礦區的礦石可選性試驗結果選取指標.
④ 精礦含每噸金屬價格:為國家規定的現行價格,其計價單位為精礦中所含每噸金屬.
由於在公式中,精礦銷售費需折算分攤成原礦銷售費,而在品位尚未確定的條件下,精礦量難以確定,因此折算分攤存在困難,為避免這一問題,可改用下列公式.在下列公式中,一噸礦石完全成本不包括精礦銷售費所分攤折算的費用.
公式中精礦價格需進行折算,如鋅精礦含Zn 55%時,每噸金屬含量的價格為1010元,則每噸精礦價格為1010元×55%=555.5元.
公式中精礦銷售費,系每噸精礦的銷售費,不分攤折算成原礦費用.
每一具體礦區在地質評價時,可將具體礦區的各項參數代入上述公式中,求出礦區工業品位,從而對礦區的經濟意義作出評價.
根據我國當前鉛鋅礦生產一般技術經濟指標的計算,以及有些礦山生產實際資料,礦區工業品位一般要求,硫化礦Pb+Zn 4—5%,混合礦Pb+Zn 6—8%,氧化礦Pb+Zn 8—10%,這個數據也可供礦床經濟評價和考慮礦區是否轉入詳細勘探的參考.對易采易選,交通方便的礦區,以及生產礦山外圍的礦區,這個數據可酌情降低.今後,考慮到礦山管理及采選技術水平的不斷提高,上述礦區工業品位的參考數據,也必然會逐步降低.
計算礦區工業品位,除"價格法"外,尚有其它一些方法,但多較上述方法繁雜,考慮到普查階段所能獲得的資料有限,故不一一列舉,必要時可向工業設計部門了解.
⑹ EDTA容量法測定鉛精礦中的鉛時,砷有沒有影響
砷是一種非金復屬元素，與制EDTA不會發生絡合反應，用EDTA容量法測定鉛精礦中的鉛時,應該不會影響鉛的測量——目前的資料上好象沒有看到砷能影響鉛的測量的報道
如果你擔心砷有影響，那就配製鉛的標准溶液，然後取幾份鉛的標准溶液分別加入不同量的亞砷酸鈉，一份不加亞砷酸鈉，再用EDTA容量法來測定鉛的含量，進行對比，就可以看出砷能否影響鉛的測量
⑺ 銅精礦進口砷超標如何處理求解
銅礦石進來口 要分清楚 一：銅精源礦，二原礦，三 礦渣，四，銅硫 五，銅泥，六，孔雀石
不一樣的形態 報關是需要注意點也不一樣 砷的國標一般是0.5，礦石還需要檢測其他元素等
1.准備資料合同INVOICE裝箱單提單產地證品質證
2.清關流程貨到港船公司換單--預報檢出通關單--發送報關數據-磋商價格-同意價格--出稅單---交稅--核稅放行--約商檢檢測放射性--碼頭辦單提貨
3.礦石清關的主要問題一般就是審價問提二檢測放射性問題我司在商檢檢測放射性問題方面絕對沒有問題
4我司熟悉礦石操作流程在合同成分表等問題上可以為你司提供一些意見利於清關
選擇我司代理進口銅精礦絕對有優勢
1.廣州黃埔港專業代理進口礦石的公司並不多，我司操作代理礦石有6年之久
2.我司代理的礦石有銅礦石鎳礦石鉛礦石鋅礦石錳礦石銻礦石等3.銅礦石需要自動進口許可證，我司可以代理申請許可證並提供單證進口
⑻ 卑磷酸鈉鹽滴定法測定礦石中砷的含量時，過濾洗滌砷用氯化銨溶液洗滌，氯化銨是起什麼作用
本方法適用於工、農業用氯化銨中氯化銨含量或氮含量的測定。
2 原理
氯化銨在鹼性溶液中蒸餾出氨，用過量硫酸標准溶液吸收，在指示液存在下，用氫氧化鈉標准滴定溶液回滴過量的硫酸。
3 試劑
3.1 氫氧化鈉溶液，450g/L
3.2 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
量取15.0mL硫酸（ρ約1.84 g/mL）慢慢注入盛有400 mL水的600mL燒杯內，混勻。冷卻後轉移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存於密閉的玻璃瓶內。
其濃度應小於氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度。
3.3 氫氧化鈉標准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L
3.3.1 無二氧化碳水的制備
3.3.2 將水注入燒瓶中(水量不超過燒瓶體積的2/3)，煮沸10min，放置冷卻，用裝有鹼石灰乾燥管的橡皮塞塞緊。
3.3.3 制備10L~20L較大體積的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮氣1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.3.4 飽和氫氧化鈉溶液的配製
溶解162g氫氧化鈉於150mL無二氧化碳水中，冷卻至室溫。通過合格的介質（例如：玻璃毛）過濾，清液貯存於密閉的聚乙烯容器內；或溶液貯存於密閉的聚乙烯容器，放置至上層溶液清澈（放置時間一周），使用時吸取清液。
3.3.5 氫氧化鈉標准滴定溶液的配製
量取27.2mL氫氧化鈉飽和溶液清液，用無二氧化碳的水稀釋至1L，混勻，貯存在帶有鹼石灰乾燥管的密閉的聚乙烯瓶中，防止吸入空氣中的二氧化碳。
3.3.6 標定
用瑪瑙研缽將10g～20g基準鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）研碎至粉狀，置於120℃乾燥箱內乾燥2h，在乾燥器內冷卻。
配製酚酞指示劑溶液(10g/L)：稱取1.0g酚酞，溶於95%(V/V)乙醇，用95%(V/V)乙醇稀釋至100mL。
稱取乾燥過的鄰苯二甲酸氫鉀4.75g±0.05g（准確至0.0001g），置於250mL錐形瓶中，加100mL無二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液滴定溶液至淺紅色為終點。
3.3.7 計算
氫氧化鈉標准滴定溶液濃度按下式計算： Vmc×=2042.0)NaOH(
式中：
c(NaOH) ——氫氧化鈉標准滴定溶液之物質的量濃度，mol/L；
m——稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質量，g；
V——滴定用去氫氧化鈉溶液實際體積，mL；
0.2042——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。
計算結果取四位有效數字。
3.3.8 精密度
做五次平行測定，取平行測定的算術平均值為測定結果。
五次平行測定的極差，應小於0.00100 mol/L。
3.3.9 穩定性
氫氧化鈉標准滴定溶液推薦使用聚乙烯容器貯存，若使用玻璃容器，當懷疑溶液與玻璃容器發生反應或溶液出現不溶物時，必須時常標定溶液。
3.4 甲基紅-亞甲基藍混合指示液
稱取0.12 g甲基紅及0.08 g亞甲基藍，用95%(V/V)乙醇溶解並稀釋至100 mL。
4 儀器設備
4.1 一般實驗室儀器
4.2 蒸餾儀器：見上圖或其他具有同樣效率的蒸餾裝置。
a. 蒸餾瓶(A)：1000 ml，帶29號內接標准磨口。
b. 防濺球管(B)：與蒸餾瓶連接的一端帶有29號外接標准磨口，與冷凝器連接的一端帶有19號外接標准磨口。
c. 滴液漏斗(C)：容量為50 ml。
d. 直式冷凝器(D)：有效長度為40mm，進口為19號內接標准磨口，出口為29號外接標准磨口。
e. 吸收瓶(E)：500 ml，瓶口為29號內接標准磨口連接雙連球。
5 分析步驟
5.1 試樣試液的制備
稱取約9g試樣，精確至0.001g，置於燒杯中，用水溶解，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻後備用。
5.2 蒸餾
用移液管移取50.0mL試樣溶液於蒸餾瓶(A)中，加水約350mL，再加入少量防爆沸石。用移液管移取50.0mL硫酸溶液於吸收瓶(E)中，加水約80mL (以水封住雙連球與瓶連介面為准)和4~6滴混合指示液。按圖連接裝置，在連接處塗以硅脂或其他不含氮的潤滑油，並固定，確保蒸餾裝置嚴密，不漏氣，於冷凝器(D)中通入冷卻水。
經滴液漏斗(C)往蒸餾瓶(A)中注入30mL氫氧化鈉溶液（450g/L），當漏斗(C)中流存2mL溶液時，關閉活塞。
加熱蒸餾，直至吸收瓶(E)中收集約250mL餾出液(蒸餾時間約45min)時停止加熱。然後，打開漏斗(C)上活塞用水沖洗，拆下防濺球(B)，仔細沖洗冷凝管(D)，並將洗滌液收集在吸收瓶(E)中，拆下吸收瓶(E)。
5.3 滴定
仔細混合吸收瓶(E)和雙連球中的溶液，用氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]回滴吸收瓶(E)中過量的硫酸，直至溶液呈灰色，即為終點。
5.4 空白試驗
隨同試料測定進行空白平行試驗。取測定結果的算術平均值為空白試驗值。
6 結果計算
6.1 氯化銨（NH4Cl，以干基計）含量w1，用質量分數（％）表示，按式（1）計算：
式中：
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V1——空白試驗消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積，mL；
V2——測定試樣溶液消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度，mL；
m——試料的質量，g；
w2——試料的水分含量，%；
0.05349——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯化銨的質量。
所得結果應表示至二位小數。
6.2 氮（N，以干基計）含量w3，以質量分數（％）表示，按式（2）計算
式中：
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V1——空白試驗消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積，mL；
V2——測定試樣溶液消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積，mL；
m——試樣的質量，g；
w2——試料的水分含量，%；
0.01401——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氮的質量。
所得結果應表示至二位小數。
7 精密度
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
平行測定結果的絕對差值，按氯化銨計不大於0.20%；按氮計不大於0.05%。
不同實驗室測定結果的絕對差值，按氯化銨計不大於0.30%；按氮計不大於0.08%。
8 參考文獻
GB 2946-92 氯化銨
HG/T 2843-1997 化肥產品 化學分析常用標准滴定溶液、標准溶液、試劑溶液和指示 劑溶液
⑼ EDTA容量法測定鉛精礦中的鉛時，砷有沒有影響
一,冶煉方法:煉鉛原料主要為硫化鉛精礦和少量塊礦.鉛的冶煉方法有火法和濕法兩種,目前世界上以火法為主,濕法煉鉛尚處於試驗研究階段.火法煉鉛基本上採用燒結焙燒——鼓風爐熔煉流程,占鉛總產量的85—90%;其次為反應熔煉法,其設備可用膛式爐,短窯,電爐或旋渦爐;沉澱熔煉很少採用.鉛的精煉主要採用火法精煉,其次為電解精煉,但我國由於習慣原因未廣泛採用電解法.煉鋅的原料主要是硫化鋅精礦和少量氧化鋅產品.火法煉鋅採用豎罐蒸餾,平罐蒸餾或電爐;濕法煉鋅在近20年以來得到迅速發展,現時鋅總產量的70—80%為濕法所生產.火法煉鋅所得粗鋅採用蒸餾法精煉或直接應用;而濕法煉鋅所得電解鋅,質量較高,無需精煉.對難於分選的硫化鉛鋅混合精礦,一般採用同時產出鉛和鋅的密閉鼓風爐熔煉法處理.對於極難分選的氧化鉛鋅混合礦,經長期研究形成了我國獨特的處理方法,即用氧化鉛鋅混合礦原礦或其富集產物,經燒結或制團後在鼓風爐熔化,以便獲得粗鉛和含鉛鋅的熔融爐渣,爐渣進一步在煙化爐煙化,得到氧化鋅產物,並用濕法煉鋅得到電解鋅.此外,也可以用回轉窯直接煙化獲得氧化鋅產物.二,精礦雜質對鉛鋅冶煉的影響:1.鉛精礦中的雜質:銅:在精礦中呈含銅硫化物存在.在燒結焙燒溫度下,反應為氧化銅,熔煉時還原為金屬銅,進入粗鉛,如粗鉛含銅高(>2%)時,則需造冰銅,對銅進行回收,否則,熔煉時,鉛,渣分離困難,且易堵塞虹吸道,造成處理困難,影響工人健康和鉛的揮發損失大.鉛產品中合銅量較高時易使鉛變硬.故要求鉛精礦中含銅量
⑽ 進出口海關編碼查詢: 顎式破碎機：鼓風乾燥箱；電阻爐；電子天平；分光光度計；蒸餾水器；恆溫電熱板；
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