① 关于医用纯化水的问题
纯化水
拼音名：
英文名：Purified Water
书页号：2000年版二部-344
H2O 18.02
本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。
【性状】本品为无色的澄明液体；无臭，无味。
【检查】酸碱度 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，
加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006％)。
亚硝酸盐 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002％)。
氨 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003％)。
二氧化碳 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品40ml，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00005％)。
【类别】溶剂、稀释剂。
【贮藏】密闭保存。
② 纯化水系统的纯水可以用来配制化验室的试剂吗
纯化水系统的纯水只有达到以下实验室用水的标准，就可以用来化验室配试剂！
国家回实验室用水规格GB6682-2008
名答 称 一 级 二 级 三 级
PH值范围（25℃） - - 5.0-7.5
电导率（25℃）,mS/m ≤ 0.01 0.10 0.50
比电阻（MΩ.cm.25℃）≥ 10 1 0.2
可氧化物质[以（0）计]，mg/L - 0.08 0.40
< 吸光度（254nm,1cm 光程）≤ 0.001 0.01 -
蒸发残渣（105±2℃），mg/L≤ - 1.0 2.0
可容性硅[以（sio2）计]，mg/L< 0.01 0.02 -
③ 纯化水易氧化物超标是怎么回事
对于这个问题，很难判断的，得做试验检测，易氧化物是用消耗高锰酸钾的量计算回的，一答般通常用间接滴定-----消耗硫代硫酸钠间接计算高锰酸钾。
估计有2种可能：
1、高锰酸钾氧化。造成易氧化物超标，例如：一般的高分子原材料、增塑剂、添加剂、也很容易氧化。
2、氧乙酸氧化硫代硫酸钠，导致易氧化物超标，就是过氧乙酸造成的！
吸光度和过氧乙酸有直接关系，估计是残留太大造成的。
④ 紫外_可见分光光度法，用吸收系数法定量，公式是什么
一、原理可见光、紫外线照射某些物质，主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收，而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律为基础。1朗伯—比耳定律A=lg—-=ECLT式中A为吸收度；T为透光率；E为吸收系数，采用的表示方法是（E1％1cm），其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸收度数值；C为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g；L为液层厚度，cm。二、使用范围凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。三、仪器可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200～400nm的紫外光区、400～850nm的可见光区。主要由辐射源（光源）、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。本仪器是根据相对测量的原理工作的，即先选定某一溶剂（或空气、试样）作为标准（空白或称参比）溶液，并认为它的透光率为100％（或吸收度为0），而被测的试样透光率（或吸收度）是相对于标准溶液而言，实际上就是由出射狭缝射出的单色光，分别通过被测试样和标准溶液，这两个光能量之比值，就是在一定波长下对于被测试样的透光率（或吸收度）。本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。四、仪器的校正1.波长的准确度试验以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示，应在±1.0nm范围内。可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。2.吸收度的准确度试验3.杂散光的试验4.波长重现性试验5.分辨率试验五、测定方法1.对照品比较法（1）按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后，按下式计算含量，即得。（2）计算式A样×G对/稀释倍数×100×1含量（%）=————————————--×100%A对×G样/稀释倍数×100×12.吸收系数法（1）按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸收度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，应注意仪器的校正和检定。（2）计算式A样含量（%）=——————————————-×100%G样/稀释倍数×(E1％1cm)对×100×13.计算分光光度法采用计算分光光度法应慎重。本法有多种，使用时均应按各品种项下规定的方法进行。当吸收度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时，波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响，故对照品和供试品测试条件应尽可能一致。若测定时不用对照品，如维生素A测定法，则应在测定时对仪器作仔细的校正和检定。六、注意事项1.空白溶液与供试品溶液必须澄清，不得有浑浊。如有浑浊，应预先过滤，并弃去初滤液。2.测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池。3.在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内；否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度，并以吸收度最大的波长作为测定波长。4.一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。5.吸收池应选择配对，否则要引入测定误差。
⑤ 如何测污水的色度
理化检验-化学分册(PARTB:CHEM.ANAL.)2008年 第44卷
① 工作简报 污水色度的测定 姚 国,王建卫 (东莞市市区污水处理厂,东莞523080) 摘 要:作为对常规方法的改进,提出用分光光度法代替目视比色法作为污水色度的测试方法, 并采用重铬酸钾及硫酸钴配制的稀硫酸溶液(酸度约0.02mol・L-1)作为测定色度的标准溶液。 以此标准溶液的吸收峰350nm作为测定波长测定标准及水样的吸光度。制作了色度在10°～100°之间的标准曲线,对试液的温度、浊度及酸度的影响作了试验,此方法的检出限为色度5°。 关键词:分光光度法;目视比色法;色度;污水 中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:100124020(2008)0120061202 YAOGuo,WANGJian2wei (,Dongguan523080,China) Abstract:, ,ansingadil.H2SO4solution(ca.0.02mol・L-1).,.°to100°wasprepared.(i.e.temperature,)werestudied.°. Keywords:Spectrophotometry;Visualcolorimetry;Colority;Sewagewater 色度是城镇污水处理厂水质监测的一项基本控制项目。水中色度的测定方法有两种,测定较清洁的天然水和饮用水的色度用铂钴标准比色法或铬钴标准比色法[1],测定工业污水和受工业污水污染的地表水及生活污水用稀释倍数法。新鲜的生活污水中含大量的有机物、无机盐、悬浮物和胶态物质,使水体混浊,呈浅灰褐色。生活污水经污水处理厂处理后或用0.45μm滤膜过滤后,水样较清,色度很低,微黄色,可以采用上述两种方法测定。 稀释倍数法需将水样稀释成不同的稀释倍数,然后与光学纯水比较最后确定出水样的稀释倍数,对未受工业废水污染的生活污水及污水处理厂处理后的出水,在稀释5～20倍之间色度差异不大,
很难 收稿日期:2006206213 作者简介:姚国(1965-),女,广州市人,工程师,主要从事化 学分析工作。 用眼睛分辨。标准比色法通过配制一系列色度标准 溶液,然后与水样进行目视比色,最后确定出水样的色度。这两种方法的共同缺点是受比色管颜色、刻度、天气和人为影响因素大。试验结果发现:铬钴标准溶液在350nm波长附近有最大吸收峰,且在10°～100°色度范围内吸光度与色度符合朗伯比耳定律,本法改用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制色度标准溶液,用分光光度计代替人眼进行定量测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Carry50紫外2可见分光光度计;Millipore纯水 机,滤膜及抽滤装置。 500°铬钴标准溶液[1]:准确称取重铬酸钾0.0437g及硫酸钴(CoSO4・7H2O)1.000g溶于少量水中,加入浓硫酸0.5mL,用水稀释至500mL。此溶液的色度为500°。 ・ 16・
理化检验-化学分册 姚国等:
污水色度的测定 1.2 标准曲线的绘制 分别取500°铬钴标准溶液0,1,2,…,10mL于50mL比色管中,用纯化水稀至刻度,摇匀,各管的色度分别为10°,20°,40°,60°,80°,100°,于350nm波长处,以纯水为空白,以1cm石英比色皿测定吸光度,绘制标准曲线,相关系数为0.9999,见图1
。 图1 用铬(Ⅵ)2钴(Ⅱ)标准溶液(色度范围10°～100° )制作的色度标准曲线 Fig.1 Standardcurveofcolority(intherangeof10°-100° )preparedwithCr(Ⅵ )2Co(Ⅱ)standardsolution500°铂钴标准溶液与铬钴标准溶液颜色一致, 均呈黄色。稀释后同一色度的标准溶液颜色也一 致,可用铬钴标准溶液代替铂钴标准溶液进行测定。 2 结果与讨论 2.1 测定波长的选择 (1)分别取10°～100°铂钴标准溶液,以纯化水 为空白进行基线效正,用1cm石英比色皿在200～ 800nm波长范围内扫描,在262nm波长处有最大吸收峰,且吸光度大于1,小于300nm波长处几乎无吸收,故铂钴标准溶液在10°～100°范围内不适合用于定量测定。扫描图谱见图2
。 图2 色度为10°的铂钴标准溶液的吸收光谱 Fig.2 solutionequivalentto10°colority (2)分别取10°～100°铬钴标准溶液,以相同的 操作步骤在200～800nm波长范围内扫描,铬钴标准溶液有两个最大吸收峰,第一个在257nm附近,第二个在350nm附近,为重铬酸钾的两个特征吸 收峰,扫描图谱见图3
。 图3 色度为10° (a),20°(b),40°(c),60°(d),80°(e)及100° (f)的铬(Ⅵ)2钴(Ⅱ)标准溶液的吸收光谱Fig.3 AbsorptionspectraofChromium(Ⅵ)2Cobalt(Ⅱ)° (a),20° (b),40°(c),60°(d),80°(e)and100°(f)(3)分别取污水处理厂的生活污水的原进水和 处理后的出水,以相同的操作步骤在200～800nm波长范围内扫描;在257nm处的紫外区,由于水样中含有机物和硝酸盐干扰色度的测定,选取用靠近可见光区且无干扰的350nm作为测定波长,并制作色度在10°～100°之间的标准曲线。扫描图谱见图4
。 图4 进水及出水样的吸收光谱 Fig.4 2.2 温度、浊度[1]、酸度[2]的影响 常温下温度对色度的影响很小,可以忽略。浊 度对色度的影响较大,可将水样经0.45μm滤膜过滤后除去。在微酸性和中性条件下,酸度对色度的影响较小,可以忽略。2.3 检出限[1] 分光光度法中以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度为检出限。本法检出限为色度5°。2.4 水样的测定 含悬浮物、混浊的水样需经0.45μm滤膜过滤后进行测定。分取预处理过的水样50mL于比色管中(或进行适当稀释),按绘制标准曲线的步骤测定吸光度,根据标准曲线仪器自动算出水样的色度。 (下转第65页) ・ 26・
理化检验-化学分册 王永祥等:
大别山区野生黎豆中微量元素的测定与品质评价 表2 回收率和精密度试验及与ICP2AES法 测定结果的比较(n=8) Tab.2 Testsforrecoveryandprecision,andanalyt. 元素 Element 测得量Am′toftheelementfound加标量Am′tofstdsaddedρ/(mg・L-1)测得总量Totalam′t ofthe element found 回收率 Recovery /% RSD /% ICP2AES法 测定值 ResultsobtainedbyICP2AESρ/(mg・L-1
) Mg0.180.200.40110.00.170.
19Ca0.350.400.7292.51.140.37Zn0.410.400.8097.50.480.38Cu0.330.300.65106.71.340.29Fe5.255.0010.495.81.865.10Mn 0.46 0.50 0.95 98.0 2.17 0.
44 表3 黎豆与黄豆、黑豆中6种微量元素含量的比较
Tab.3 ,
样品 Sample 6种痕量元素的测定值 w/(μg・g-1)Mg CaZnCuFeMn黎豆2532177767.0920.86112.9041.02黄豆2270204770.4615.14117.5424.37黑豆 2098 2124 66.72 18.85 139.74 25.80 镁、铁等元素,从黎豆与黑豆、黄豆的测定结果比较 中可以看出,黎豆中镁、锰、铜的含量均明显高于其 他两种同类作物,有较高的开发利用价值。参考文献: [1] 刘萍,吴世德.原子吸收光谱法测竹香米和大米中铜 锌锰钠镁含量[J].中国公共卫生杂志,2002,23(3): 5282528. [2] 李雯,杜秀月.原子吸收光谱法及其应用[J].盐湖研 究杂志,2003,11(4):67271. [3] 燕冰,杨军,周靖.火焰原子吸收光谱法测定冬葵叶 中几种营养元素含量[J].哈尔滨师范大学:自然科学学报,2003,19(4):77280. [4] 王秀敏.原子吸收光谱法测定小麦品种子粒中钾钠钙 镁的含量[J].河北农业大学学报,2003,26(4):90293. [5] 王平,孙慧,张兰杰.黑米、黑豆、黑芝麻中几种微量元 素含量的测定[J].鞍山师范学院学报,2000,2(1):952 98. [6] UmemuraT,KitaguchiR,HaraguchiH.Counterion2 [J].AnalChem,1998,70(5):9362942. [7] DonerG,Ege
A.Evaluationofdigestionproceres rometry[J].AnalChimActa,2004,520(1/2):2172222. [8] BalasubramanianS,PugalenthiV.Determinationof nspectrometry[J].Talanta,1999,50(3):4572
467.
(上接第62页) 分取污水处理厂的生活污水的原进水和处理后的出水,经预处理后,按文献[1]中的标准比色法和本方法进行测定,结果见表1
。 表1 用目视比色法与分光光度法测得的色度结果的比较 Tab.1
byvisualcolorimetry andspectrophotometry 测定方法 Methodofdetermination 测得色度值 Valuesofcolorityfounddegree 20050403进水 20050403inletwater20050403出水 20050403 outletwater20050507进水 20050507 inletwater20050507 出水 20050507 outletwater目视比色法15°～20°10°左右10°～15°5°～10°分光光度法 18.9° 11.1° 10.8° 8.4° 由表1可知,铬钴标准比色法得到的结果是某 一范围,本方法得到结果是一个确定的值,两种方法得到结果一致。本方法的优点:预先建好标准曲线,每次测定时只需将水样进行预处理,然后测定吸光度,仪器自动算出水样的色度。操作简单,结果准确,减少了人为误差。参考文献: [1] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废 水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境出版社, 2002. [2] GB11903-1989 水质色度的测定[S]. ・ 56・
⑥ 分析化学计算题
根据比尔定律，吸光度与吸光物质的量浓度c成正比
因此原样品溶液中高锰酸钾的浓度为：
25*（0.224/0.25）*(25.00/5.00)=112微克/ 毫升
⑦ 纯水和超纯水的pH值该如何检测
1、搅拌速度：PH值反映的是H+的活度，(H+)而不是H+的浓度[H+]，其关系为(H+)=f×[H+]。F为H+的活度系数。它是由溶液中所有离子的总浓度决定而不只决定于被测离子的浓度。在理论纯水中活度系数f等于1，但只要有其它离子存在，活度系数就要改变，PH值也就会改变。即PH值受溶液中总的离子浓度的影响，总离子浓度变化，PH值就要改变。由于复合电极液接界很靠近PH敏感玻璃球泡，从液接界渗漏出的盐桥溶液首先聚集在敏感球泡周围，改变了其附近的总离子浓度，由上述原因可知，使用测量值只是敏感球泡附近的被改变了PH值，不能反映其真实的PH值。虽然采用搅拌或摇动烧杯的方法可以改变这种情况，但实践证明，搅拌速度不同，测试的值也会不一样，同时搅拌或摇动又会加速CO2的溶解，所以也不可取。 2、高浓度3mol/L的Kcl：由于纯水中离子浓度非常低，而参比电极盐桥溶液选中高浓度3mol/L的Kcl，相互之间的浓度差较大，与它在普通溶液中的情况差别很大。在纯水会加大盐桥溶液的渗透速度，促使盐桥的损耗，从而加速了K+和CL-的浓度的降低。引起液接界电位的变化和不稳定，而Ag/AgCl参比电极本身的电位取决于CL-的浓度。CL-浓度发生了变化，其参比电极自身电位也会随之变化，于是就使得示值漂移，特别是不能补充内参比液的复合电极更会如此。 3、Kcl浓度的降低：为了保证复合电极的pH零电位，盐桥必须采用高浓度的Kcl，同时为了防止Ag/AgCl镀层被高浓度的Kcl溶解，在盐桥中又必须添加粉末状的AgCl，使盐桥溶液被AgCl饱和。但是根据上述第1条所述，由于盐桥溶液中Kcl浓度的降低，又使原本溶解在其中的AgCl过饱和而沉淀，从而堵塞液接界。 4、易受污染：纯水很容易受到污染，在烧杯中敞开测量，很容易受到CO2吸收的影响，PH值会不停地往下降，有关国际标准规定测量必须在一个特殊的装置中密闭中进行，但在一般实验室中难于实行。
⑧ 紫外分光光度计纯水吸光度
“进行分光光度计调节时,将高纯水推入光路调节100%透光比”这是正确的做法
“水样显色反应后测得到的吸光度减去高纯水作为水样进行显色反映后测得的吸光度”这是正确的原理,lz说的对
⑨ 纯化水中硝酸盐的限量检查原理是什么，详细过程和化学方程式
本规范最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
3 样品保存
水样保存在硼硅硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，冷藏保存，取样后尽快测定。
4 试剂
4.1 氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾[KAL(SO4)2 �6�112H2O]或硫酸铝铵[NH4AL(SO4)2 �6�112H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60℃，缓缓加入55mL氨水（ρ20=0.88g/mL）。
4.2 对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）：称取5g对氨基苯磺酰胺（H2NC6H4SO3NH2），溶于350mL盐酸溶液（1+6）中。用纯水稀释至500mL。
4.3 盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（又名NEDD）溶液（1g/L）：称取0.2g盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（C10H7NH2CHCH2�6�1NH2�6�12HCl），溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周，如试剂色变深，应弃去重配。
4.4 亚硝酸盐氮标准储备液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕：购自国家标准物质中心，使用前自冰箱中取出，达到室温后才可使用。
4.5 亚硝酸盐氮标准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕：取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液（37.3.4）于容量瓶中，用纯水定容至500mL，再从中吸取10.00mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。
5 仪器
5.1 具塞比色管，50mL。
5.2 分光光度计。
6 分析步骤
6.1 若水样浑浊或色度较深，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液（3.1），搅拌后静止数分钟，过滤。
6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50mL置于比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支，分别加入亚硝酸盐氮标准使用溶液（3.5）0，0.50，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00和12.50mL，用纯水稀释至50mL。
6.4 向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液（3.2），摇匀后放置2～8min。加入1.0mL盐酸N﹣（1﹣奈）﹣乙二胺（3.3），立即混匀。
6.5 于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时，改用3cm比色皿。
6.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
6.7 计算
水样中亚硝酸盐氮的质量浓度计算见下式：
ρ（NO2—N）=m/V
式中：
ρ（NO2—N）——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克（μｇ）；
Ｖ——水样体积，单位为毫升（ｍＬ）。