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thermo离子交换柱的保存

发布时间:2021-01-07 11:23:41

㈠ 什么是阴离子交换

阴离子交换器 又叫阴床,作用是用阴树脂中的氢氧根交换掉水中的其他阴离子回.混合物通过阴离子交答换柱,阴离子可以被吸附从而与其他物质分开,一般来说,阴离子交换柱的吸附剂应该呈阳性
离子交换器分为:钠离子交换器、阴阳床、混合床等种类,.离子交换柱(器)外壳一般采用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯复合玻璃钢(PVC-FRP)、有机玻璃(PMMA)、有机玻璃复合透明玻璃钢(PMMA-FRP)、钢衬胶(JR)、不锈钢衬胶等材质.主要用于锅炉、热电站、化工、轻工、纺织、医药、生物、电子、原子能及纯水处理的前道处理,工业生产所需进行硬水软化去离子水制备的场合,还可用于食品药物的脱色提纯,贵重金属、化工原料的回收,电镀废水的处理等.
有机玻璃离子交换装置耐腐蚀、无色透明、适用于食品、医药、制糖及电子工业小规模纯水制备.碳钢衬胶离子交换装置具有制水量大、强度高、成本低等特点,适用于大型锅炉软化水及大规模纯水制备.
希望有所帮助

㈡ 以离子交换色谱法为例,简述湿法装柱的操作过程和注意事项

1.样品处理:对被分离样品有时要经过水解等化学处理,样品溶液一般要兼顾到浓度与粘度两方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.离子交换柱的安装:层析柱内径必须粗细均匀,柱管大小可据实际需要选择。柱下端胶塞中插入一放液管,胶塞上盖以园形尼龙绸或发泡塑料片以防止交换树脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.装柱:⑴装柱质量是确保柱层析分离效果的技术关键之一,越是高技术层析(如使用毛细管层析柱的高级层析设备)装柱的技术要求和难度越高,以至手工操作很难达到。⑵装柱的质量要求,无论是手工、机械、自动化装柱都是一样的,要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构;⑶装入柱中树脂的高度与直径之比因分离对象和分离目的不同而相差很大,本教材推荐的肝素钠洗脱柱装柱高度是柱径的4~6倍。⑷操作次序,以手工装入溶胀的D254树脂(湿法装柱)为例,其操作程序可概括为:①查连接(柱与塞之间、上下塞与进出液管之间、梯度混合器与进液管之间、出液管与收集器之间等等的连接是否正确、紧密),②试止漏(塞子、接头、活塞开关处在长时间满负荷下不泄漏),③加隔离缓冲垫(紧贴于柱子下端塞子的内平面),④加少许平衡液于空柱内,⑤赶气泡(缓冲垫内和出水管中的气泡),⑥开通放水开关,⑦与放水量保持相当的流速,向柱内匀速加完载体材料浆,⑧关闭放水开关,令树脂自然下沉,⑨用洗涤液和清水洗涤树脂,⑩最后用缓冲液过柱和平衡柱,使树脂结构平衡稳定,⑾在树脂表面盖上一片尼龙或泡膜塑料,并与柱子内壁保持严密接触,以防加样时树脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加样:缓缓打开柱子下端的放液开关,使柱内液面刚好降至树脂面时便立即将样品溶液小心地加到尼龙或泡膜塑料片上,待样品液面刚好进入树脂层内便立即加入少许平衡缓冲液,以清洗粘附在覆盖层中的样品,并随之进入树脂层。当柱内液位接近树脂表面时便立即添加洗涤液进行洗涤操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗涤:选用合适的洗涤液、恰当的总用量及洗涤流速,小心洗涤柱内树脂,以除去不被离交树脂吸附的杂质。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脱:由洗脱曲线找出洗脱液的最佳浓度和适当的总量、操作压及流速进行洗脱。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.监测:用敏感快速的方法(参见下文“测定”)监测分离成分是否洗脱出来以及洗脱峰的轴向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦发现待分离成分洗脱出来便可进行一步或分步收集,并可根据各成分洗脱峰的轴向分布和浓度监测,决定产品收集浓度区段,弃去的洗脱液可循环用于相同成分的洗脱。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉淀/离心:用沉淀剂可将分离组分沉淀或离心下来脱水干燥,沉淀剂回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脱水干燥:加入适当脱水剂为如无水乙醇、丙酮或乙醚脱水后进一步干燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.测定:对层析所得产品可称重或测定活性计算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事项】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.应根据被分离物质的理化性质、分子大小、分子形状和分离的目的要求,选择分离效果好、交换容量大而机械强度较高的分离载体材料。市售的分离载体有明确的规格型号、理化性质、功能作用、活化再生和保养存放等技术参数资料可供用户选择。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.应根据分离纯化的对象、规模选择层析柱的长短、粗细、柱高与内径之比,使达到最佳分离效果;此外,柱子材料的化学性质要稳定、透明,内径要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利于紧固、连接、装柱与维护。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、稳固,与之相连的各种线路、管道、设备、设施的布局和连接要紧奏,要方便操作、观察与维护。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱内树脂层面平整、层序结构始终如一是确保柱层析分离效果的又一技术关键。为此,从装柱到洗脱结束的过程中,尤其是加样、洗涤、洗脱过程中要始终保持柱内液位不低于柱内树脂的顶部平面,尤其要始终保持柱内树脂的层序结构始终如一,不被打乱,特别要防止更换浓度不同的洗涤洗脱液时发生“翻缸”而搅乱树脂层结构,“压缸”而造成柱层断裂和梗塞断流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作压,这对确保层析柱流速和分离效果十分重要。因为流速不仅与洗脱液加在柱上的压力(因液面差造成)有关,也与装柱材料的粒度、交联度、机械强度有关。应针对具体情况建立一个操作压、流速和分离效果的最佳平衡点。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.显著标明各种洗涤、洗脱液的技术参数,严禁乱用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.制作洗脱曲线,确定洗脱液收集方案,设置洗脱监控点。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破损树脂,及时补足流失、破损的循环树脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.严格掌握新、旧树脂的活化、再生条件,及时再生旧树脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
树脂的再生:每次洗脱结束,用清水将树脂洗出柱体再用、再生,或用高浓度的NaCl溶液浸泡贮存。树脂经过一段使用后树脂上的活性基团因被交换而使交换容量大为降低,此时树脂需要再生处理。( z# |! T+ @) z" O
大处理(酸—碱—酸):加入树脂2倍量的2mol HCL溶液搅拌3小时,自来水冲洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸处理方式处理;再用2mol HCL处理。
5 F% O1 U$ W2 r小处理(碱—酸):浓度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
连续用数次的树脂进行小处理,用十次后的树脂要进行大处理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脱水干燥条件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

㈢ 离子交换柱

一类树脂,H型就是氢型。

㈣ 离子交换柱的阳,阴离子交换树脂顺序,哪个前哪个后

阳离子交换树脂在前面 主要原因是因为水中的弱碱性阴离子在和阴离子树脂交换时专置换出氢氧根离子,属阻止交换继续进行,而先经过阳离子交换树脂后能置换出氢离子, 再经过阴离子交换树脂时置换出来的氢氧根离子会和氢离子结合成水,不会影响继续交换。 还有就是因为阴离子交换树脂容易被污染,阳离子抗污染能力要好一点。

㈤ 离子交换柱里的树脂变质该怎样处理

1离子交换树脂性能降解原因
树脂在长期使用中,性能会逐渐下降,表现为出水(即产品)质量降低。影响树脂性能降解的因素很复杂,如树脂体积减少,交换能力下降,球粒裂纹增多,破碎流失等,造成上述现象的原因不外是:
(1)胀缩内应力不均。在使用中树脂内部由于溶胀及收缩变化的不均匀,局部结构中应力不平衡,造成断链裂解。
(2)氧化破坏。体系中的氧化剂,包括酸、碱、溶剂等对树脂骨架及功能基的破坏。
(3)杂质污染。水中杂质堵塞了树脂的内部孔道,阻挡交换吸附。
2离子交换树脂使用前为什么要进行预处理
新树脂常含有反应溶剂、未参加反应的物质和少量低分子量的聚合物、铁、铅、铜等杂质。当树脂与水、酸、碱或其它溶液相接触时,上述可溶性杂质就会转入溶液中,在使用初期污染出水水质。因此,新树脂在投运前要进行预处理,转换为指定的离子型式。
离子交换树脂如何进行预处理
(1)阳离子交换树脂的预处理步骤
首先用清水对树脂进行冲洗(最好为反洗)洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4~5%的HCl和NaOH在交换柱中依次交替浸泡2~4小时,在酸碱之间用大量清水淋洗(最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗)至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的HCl溶液进行,用量加倍效果更好。放尽酸液,用清水淋洗至中性即可待用。
(2)阴离子交换树脂的预处理步骤
首先用清水对树脂进行冲洗(最好为反洗),洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4 ~5%的NaOH和HCl在交换柱中依次交替浸泡2 ~4小时,在碱酸之间用大量清水淋洗(最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗)至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的NaOH溶液进行,用量加倍效果更好。放尽碱液,用清水淋洗至中性即可待用。
(3)应用于医药、食品行业的树脂,预处理最好先用乙醇浸泡,而后再用酸碱进行交替处理,大量清水淋洗至中性待用。
(4)各种树脂因品种、用途不一,预处理的方法也有区别,预处理时的酸碱浓度及接触时间等,可具体参考各型号树脂的介绍。
(5)预处理中最后一次通过交换柱的是酸还是碱,决定于使用时所要求的离子型式。
(6)为了保证所要求的离子型式的彻底转换,所用的酸、碱应是过量的。
3离子交换树脂贮存、运输应注意什么
(1)离子交换树脂内含有一定量的水份,在贮存和运输过程中应保持这部分水份。离子交换树脂在贮存中若出现脱水,使用前应先将其浸入浓度为10%左右的食盐溶液中,使其缓慢充分膨胀后,再用清水逐渐稀释。切忌将脱水的树脂直接浸入水中,以免树脂体积急剧膨胀而破碎。
(2)离子交换树脂暂不使用时,应以下述离子型式贮存:阳离子交换树脂为钠(Na)型;阴离子交换树脂为氯(Cl)型;弱碱阴离子交换树脂为游离胺型。
(3)离子交换树脂在贮存过程中应防止铁锈、油污、强氧化剂,有机物的污染,以免发生氧化降解、中毒等事故。
(4)离子交换树脂在贮存及运输过程中,应尽量保持5~40℃的温度环境,避免过冷或过热造成树脂被冻裂或加速微生物繁殖而影响产品质量,降低产品性能。
(5)在冬季如没有保温装置,也可将树脂贮存在食盐水中,食盐水的浓度可根据气温而定,避免结冰。
4离子交换树脂运转中的暂停注意事项
在通液或解吸的过程中,为了保持数据的稳定,应尽量避免中途停车。至于反洗、再生、淋洗等其它辅助性操作,则随时都可以停车,但要注意管道闸门关闭,不让液体流干,避免树脂露出液面,否则,不但将气泡引入树脂层,影响后续工作,而且还会使树脂氧化变质。
离子交换树脂在使用中的注意事项
(1)避免干燥、热,避免以硝酸根的型式贮存;
(2)要检验好酸浓度、树脂量、温度、通液时间、流速等情况;
(3)避免污染物引入;
(4)警报系统要经常检查,阀门管道要可靠;
(5)使用的再生剂等材料要稳定;
(6)停车时设备要开口,树脂按规定要求存放。
5树脂的污染、中毒与活化
离子交换树脂在长期的使用过程中易受悬浮物质、胶体物质、有机物、细菌和金属的污染,使离子交换能力下降,甚至报废。对此,根据不同情况,对离子交换树脂采取针对性的活化方法。一般金属污染和胶体物质污染,可用稀酸液浸泡、淋洗的方法进行活化。其它也可采用灭菌法、酸碱交替处理法进行活化。

㈥ 离子交换树脂如何使用与贮藏

离子交抄换树脂含有一定的袭水分子。在贮藏和使用时应保持一定的湿度,并避免湿度过高或干燥,过冷或过热的反复变化以及日光的直接照射,否则离子交换树脂的机械强度将会下降。树脂一般应在5〜40摄氏度的温度范围内保存,并注意不要长时间地与高浓度强氧化剂接触。对于新树脂来说,比较理想的交换温度约为30摄氏度。阳离子交换树脂在80摄氏度以下使用稳定;阴离子交换树脂在40摄氏度以下使用稳定。中性盐型树脂比游离酸型或碱型树脂稳定。一般将树脂连续使用一年作为一个周期,此时应检査树脂的交换容量,并按约5%的新树脂进行补充。冬季常将树脂贮存于10〜20%的氯化钠溶液中。树脂若被有机物污染或吸附达到饱和时,颜色将会加深。平常可借此现象粗略地观察树脂吸附杂质的程度。
树脂在贮存或使用过程中,应尽量避免树脂被污染。造成污染的因素很多:被有机物、重金属或细菌、藻类污染;被油类污染;水中硅酸含量过高;溶液或水温忽高忽低的反复变化,多次反复地处于干燥与水浸状态,只顾使用,不顾再生处理以及长期贮存未加护养等。

㈦ 怎样正确使用磺酸基阳离子交换键合硅胶柱

离子交换键合柱我们第一次应用时用纯水平衡后应用就可以了内,分析完样品我们容一般将他保存于迭氮钠中,不过迭氮钠不好购买哦!!

一般硅胶基的用叠氮化钠的水溶液,聚合物基的用PH=2左右的硫酸处理。千成别用有机相,用完记得用与柱子购来时里面充满的酸浓度相当的酸冲洗 。购买色谱柱应带有使用说明书,应仔细阅读后,在使用。磺酸基阳离子交换键合硅胶色谱柱不能用纯水洗,使用完后应用磷酸盐缓冲液冲洗短时间保留也可用磷酸盐缓冲液。

㈧ 酶分离纯化离子交换柱预装柱怎么使用

如果不限定纯化方法,可以考虑亲和层析或离子交换,但根据你问题的意思,是内选定离子交换。
此时容就要考虑你蛋白的等电点了,如果等电点在你稳定pH之上,就用阳离子交换柱:
设计阳离子交换层析:将你的样品置换到你所指的稳定pH的running buffer。同时装柱,平衡,然后上样,平衡,洗脱(因为你的pH不稳定,建议盐洗脱),收峰。得你的蛋白;
如果你的等电点在稳定pH之下,就用阴离子交换柱,其步骤如上,只是改变柱子类型。

㈨ 磺酸基阳离子交换键合硅胶色谱柱,怎样维护保养及活化

首先在开始使用系统以前检查柱子有否微生物生长,否则柱子会堵塞,柱压会升高到无法接受的水平。然后,不接检测器,正向安装色谱柱,使用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗约10倍柱体积。
再连接检测器,用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。
然后使用去离子水以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。
最好再确保连接好保护柱(多使用相应柱制造商针对性提供的保护柱),再用选用的洗脱液以0.6ml/min流速平衡1h以上,进样检测。同样,若洗脱液中含有缓冲盐类,在用分析洗脱液平衡之前,先用不含缓冲盐的同比例洗脱液过渡,冲洗约10倍柱体积,避免缓冲盐在分析柱内析出。
特别注意:
①洗脱液要求是新制的缓冲液。对于阳离子交换柱,多用柠檬酸或酒石酸缓冲液(或其混合溶液)、邻苯二甲酸缓冲液,pH范围从2.5到6.5;对于阴离子交换柱,多用磷酸缓冲液、硝酸铵溶液(1mMol/L),邻苯二甲酸缓冲液,pH范围从2.5到6.5。绝对禁止使用水杨酸缓冲液,因水杨酸分解产物会改变固定相的性质。洗脱液在使用以前必须用0.45um滤膜过滤并彻底脱气,以防止发生检测和泵送问题。
②提倡在室温环境使用,为了提高分析的稳定性,可以设置高于室温5~10℃的柱温,最好不要在40℃以上使用。
③使用过程中不要超过其耐受最高压力。
④增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止柱床的扰动。更换柱子,必须先降低流量至0,等待洗脱液完全流出柱子,压力变化到0(约2min)后再更换。
⑤必须防止将来自流动相或者样品中的疏水性或与流动相极性差别很大的化合物进入色谱柱,特别地,要绝对禁止导入颗粒杂质,以防止操作压力增高,污染物难以或者不能去除。
(6)分析完毕,净化程序基本同C18柱,先用去离子水以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。然后用甲醇以0.6ml/min流速冲洗约10倍柱体积,纯甲醇饱和后密封保存即可。(注意:一定要确保在柱子内没有缓冲液或者其他含盐类的洗脱液的情况下保存色谱柱。)
(7)长时间保存后重新使用,重复上述(1)~(6)即可。

㈩ 阴离子色谱柱的使用和保存方法

注销过低的原因最可能的是
一、离子交换柱的配基脱落
二、使用后没有清版洗干净,细菌生权长,导致层析柱被污染
三、层析柱堵塞或者柱床变形
这几个问题可单独发生或者合并发生。不同厂家生产的层析柱使用和保持方式都有不同,建议详细阅读说明书,认真执行清洗,样品也尽量干净。

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