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离子交换柱除锌

发布时间:2025-06-27 08:01:53

离子交换分离-半微量化学分析

其分析流程见图.1。

试剂

强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂,强酸1号。树脂在水中浸泡后倒去水,再用2mol/LHCl浸泡过夜,倾出盐酸,用蒸馏水洗涤至中性,装入交换柱(1cm×7cm)中。用30mL2mol/LHCl淋洗树脂,再用蒸馏水淋洗至中性,最后用0.2mol/LHCl淋洗平衡,备用。

图69.1 黄铁矿分析流程

底液取100mL1g/L动物胶溶液、270mL(1+1)H2SO4和50mL100μg/mL碲溶液混合,用水稀释至500mL,摇匀(供测砷用)。

金-铜混合试剂将0.93g氯化金(AuCl3·HCl·4H2O)和13.4g氯化铜(CuCl2·2H2O)溶于500mL(1+1)HCl溶液中;取10mL此溶液用氯化钠饱和的(1+1)HCl稀释至400mL(供测硒用)。

分析步骤

称取40mg(精确至0.01mg)试样置于100mL烧杯中,加几滴水润湿试样,加入5mL冷王水(用时现配),盖上表面皿并放置30min(其间可摇动两次,使试样慢慢分解)。将烧杯置于水浴上加热,分解试样至全溶。移去表面皿,将溶液蒸至近干。取下,加2mLHCl,继续加热,蒸发至干。加热的10~20mL0.2mol/LHCl溶解盐类至溶液清亮,取下。冷却至室温。将溶液(若有沉淀或残渣,则过滤后使用溶液;沉淀残渣经灼烧,氢氟酸挥发测定SiO2,残渣溶解后合并于2mol/LHCl淋洗液中)倒入阳离子交换柱,流出液用100mL容量瓶承接,用0.2mol/LHCl淋洗烧杯及交换柱,溶液体积控制在70mL左右,再用水淋洗至约100mL,取下容量瓶。用水稀释至刻度,摇匀,制得溶液(A)。供测定硫、砷、硒、磷等元素使用。

用40mL2mol/LHCl分8次淋洗阳离子交换柱(每次5mL),流出液用100mL烧杯承接,低温或水浴上蒸发除去过量的酸,转入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度并控制酸度!(HCL)=2%左右,摇匀。制得溶液(B)。供测定全铁、钙、镁、铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟。

(1)硫的测定

移取50.0mL溶液(A)于250mL烧杯中,加水稀释至150mL,热至微沸。趁热加入5mL100g/LBaCl2溶液,用硫酸钡重量法测定。

(2)砷的测定

移取2.0mL溶液(A)于10mL比色管中,加入1滴50g/L抗坏血酸溶液、4mL底液、1mL2mol/LNH4I,用水稀释至刻度,摇匀。在示波极谱仪上于原点电位-0.1V扫描测定。

校准曲线0~1μgAs或0~10μgAs。

(3)硒的测定

移取2.0mL溶液(A)于10mL比色管中,加入1mL0.1mol/LNaOH溶液、5mL金-铜混合试剂、1mL10g/L阿拉伯胶,用水稀释至刻度,摇匀。与校准曲线同时加0.5mL100g/L次亚磷酸钠溶液,立即摇匀。放置15~30min后,目视比色或按加次亚磷酸钠的顺序,以水为参比,用2cm比色皿,在波长580nm处测量吸光度。

校准曲线0.00~0.05μgSe。

(4)磷的测定

移取20.0mL溶液(A)于100mL烧杯中,加入2mLHBr,加热蒸发至近干;加入2mLHNO3,加热蒸发至近干,取下。冷却后,用磷钼蓝光度法测定。

(5)全铁的测定

移取2.0mL试液(B)于100mL容量瓶中,分别加入5mL2og/L抗坏血酸溶液、10mL4g/L1,10-邻二氮菲溶液和15mL250g/L乙酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用1cm比色皿,于波长510nm处,测量吸光度。

校准曲线0~800μgFe2O3

(6)钙和镁的测定

移取10.0mL试液(B)于25mL容量瓶中,准确加入2mL100g/LSrCl2溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用原子吸收光谱法测定钙和镁。

校准曲线0~500μgMgO、CaO。

(7)铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟的测定

用剩下的试液(B),选择各自的最佳仪器条件参数,以原子吸收光谱法测定铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟。

注意事项

砷、硒也可以用原子荧光光谱法测定。

② 混凝沉淀法处理含锌废水的去除率能达到多少

你的工艺应该是:化学反应(加碱)+
混凝
沉淀法

因为国标锌的出水标准要求在2mg/L;一般来说,用不用后续的处理,要考虑来水锌的含量。
考虑在碱性条件,不含氨的水质条百件下,Zn(OH)2
沉淀性
较好,一般都可以达标排放;
当然,若考虑回用度或有更高水质排放要求,可考虑加一级
离子交换柱
即可。

③ 混凝沉淀法处理含锌废水的去除率能达到多少

你的抄工艺应该是:化学反应(加碱)+混凝沉淀法。
因为国标锌的出水标准要求在2mg/L;一般来说,用不用后续的处理,要考虑来水锌的含量。
考虑在碱性条件,不含氨的水质条件下,Zn(OH)2沉淀性较好,一般都可以达标排放;
当然,若考虑回用或有更高水质排放要求,可考虑加一级离子交换柱即可。

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