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阴离子交换色谱测链长

发布时间:2021-01-07 08:00:26

❶ 能否使用离子交换色谱法测定咖啡因

不行

因为离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团回及可交换的离子基团。答当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

阳离子交换:

阴离子交换:

式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数,Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。

离子交换反应的平衡常数分别为:

阳离子交换:

阴离子交换:

平衡常数K值越大,表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后,对离子交换中心具有不同的亲合力,因此具有不同的平衡常数。亲合力大的,在柱中的停留时间长,具有高的保留值。

依据咖啡因的结构式1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮,其解离常数很小,不符合离子交换色谱的要求。

❷ 离子色谱中各种常见阴离子的色谱出峰时间是多少

不同的色谱条件,出峰时间也不一样,建议你去“色谱世界”网站看看,有很多离子色谱图,都有保留时间及条件,你可以借鉴。

❸ 离子交换色谱的原理以及阴阳离子交换树脂的特性

离子交换树脂的结构:

离子交换树脂主要由高分子骨架和活性基团两部分组成,高分子骨架是惰性的网状结构骨架,是不溶于酸或碱的高分子物质,常用的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到树脂的骨架。

而活性基团不能自由移动的官能团离子和可以自由移动的可交换离子两部分组成,可交换离子能够决定树脂所吸附的离子,比如可交换离子为H型阳离子交换树脂,那么这个树脂能够吸附的离子,就是H型阳离子,而官能团离子能够决定树脂的“酸"、“碱"性和交换能力的强弱,比如官能团离子是强酸性离子,那么树脂就是强酸性离子交换树脂。


离子交换树脂的内部结构:

1.凝胶型树脂是由纯单体混合物经缩合或聚合而成的,结构为微孔状,合成的工艺比较简单,孔径大概在1-2nm左右,凝胶型树脂的操作容量高,产水量高,物理强度好,且再生效率高,被广泛应用在食品饮料加工,超纯水制备,饮用水过滤,硬水软化,制糖业,制药等领域。

2.大孔型树脂的孔径一般在10nm左右,在树脂中孔径是比较大的,所以被称为大孔型树脂,且孔径不会随着周围的环境而变化,能够弥补凝胶型树脂不能在非水系统中使用的缺点,吸附能力非常强大,不易碎裂,耐氧化好,操作容量高,能够应用在医药领域、除重金属污染、药品纯化、水处理中除去碳酸硬度、冷凝水精处理等领域。

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❹ 从分析原理简述hplc中,离子交换色谱,离子对色谱及离子色谱有何异同

离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液内中阳离子和阴离子的一种容分离分析方法。凡在溶液中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法进行分离。现在它不仅适用于无机离子混合物的分离,亦可用于有机物的分离,例如氨基酸、核酸、蛋白质等生物大分子,因此应用范围较广。

❺ 离子交换色谱法的分离原理

离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离回子基团及可交换的答离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
阳离子交换:
阴离子交换:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数,Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。
离子交换反应的平衡常数分别为:
阳离子交换:
阴离子交换:
平衡常数K值越大,表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后,对离子交换中心具有不同的亲合力,因此具有不同的平衡常数。亲合力大的,在柱中的停留时间长,具有高的保留值。

❻ 从分析原理简述hplc中,离子交换色谱,离子对色谱及离子色谱有何异同

离子色谱原理与离子交换色谱原理类似,离子色谱后一般使用电化学内检测器进行检测,适容用于分析无机与有机阴阳离子和氨基酸,以及糖类和DNA、RNA的水解产物等;离子对色谱主要是补充离子抑制色谱的不足,离子抑制色谱是指在流动相中加入弱酸或弱碱来抑制待测组分的离解,提高k值以利于组分的分离,一般针对酸性待测组分,可在流动相中加入弱酸,使待测组分减少在流动相中的离解,加强与固定相的分配,适用于有机弱酸碱或两性化合物的检测,但由于色谱柱一般是硅胶基质化学键合相色谱,其酸度耐受范围是2-8,因此在加入酸碱调节剂时还要兼顾流动相pH,导致无法通过此方法分析强酸强碱,因此引入离子对色谱,在流动相中加入可与强酸强碱抑制的离子对,通常分析碱加入烷基磺酸钠,分析酸加入季胺盐,适用于较强有机酸碱的分析。

❼ DEAE阴离子交换色谱一般上样量是多少

原子失抄去或获得电子后所袭形成的带电粒子叫离子,例如钠离子Na+。带电的原子团亦称"离子",如硫酸根离子。某些分子在特殊情况下,亦可形成离子。
带一个或多个负电荷的离子称为"负离子",亦称"阴离子"。
很多阴离子是原子由于自身的吸引作用从外界吸引到一个或几个电子使其最外层电子数达到8个或2个电子的稳定结构。 半径越小的原子其吸收电子的能力也就越强,就越容易形成阴离子,非金属性就越强。 非金属性最强元素是氟。原子最外层电子数大于4的电子,形成阴离子(非金属物质显负价,阴离子用符号"-"表示。)
常见阴离子:氯离子Cl- 硫离子S2- 氢氧根OH-

❽ 简述离子交换色谱法

离子交换色谱法(ion exchange chromatography,IEC)
离子色谱分析法出现在20世纪70年代,80年代迅速发展起来,以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象。
离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂,树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心,待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换,形成离子交换平衡,从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心,并随着流动相的运动而运动,最终实现分离。
表达式
离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数,其表达式为:

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度,[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度

分离原理
离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

阳离子交换:

阴离子交换:

式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数,Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。

离子交换反应的平衡常数分别为:

阳离子交换:

阴离子交换:

平衡常数K值越大,表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后,对离子交换中心具有不同的亲合力,因此具有不同的平衡常数。亲合力大的,在柱中的停留时间长,具有高的保留值。

固定相
离子交换色谱常用的固定相为离子交换树脂。目前常用的离子交换树脂分为三种形式,一是常见的纯离子交换树脂。第二种是玻璃珠等硬芯子表面涂一层树脂薄层构成的表面层离子交换树脂,第三种为大孔径网络型树脂。它们各有特点,例如第二种树脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三种树脂适用于非水溶液中物质的分离,因为它们的孔径和内表面积大,不需要用水溶胀,便可满意地使用。

典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交联共聚而成:

其中,二乙烯基苯起了交联和加牢整个构型的作用,其含量决定了树脂交联度大小。交联度一般控制在4%~16%范围内,高度交联的树脂较硬而且脆,也较渗透,但选择性较好。在基体网状结构上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离于基团。

按结合的基团不同,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂上具有与样品中阳离子交换的基团。阳离子交换树脂又可分为强酸性和弱酸性树脂。强酸性阳离子交换树脂所带的基团为磷酸基(一),其中和有机聚合物牢固结合形成固定部分,是可流动的能为其他阳离子所交换的离子。

阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。

阴离子交换树脂属强碱性,它是由有机聚合物骨架和一季胺碱基团所组成,它带有正电荷。而与相反的是可以移动的部分,它能被其它阴离子所交换

流动相
离子交换色谱的流动相最常使用水缓冲溶液,有时也使用有机溶剂如甲醇,或乙醇同水缓冲溶液混合使用,以提供特殊的选择性,并改善样品的溶解度。

离子交换色谱所用的缓冲液,通常用下列化合物配制:钠、钾、被的柠檬酸盐,磷酸盐,甲酸盐与其相应的酸混合成酸性缓冲液或氢氧化钠混合成碱性缓冲液等。

❾ 离子交换色谱产生的信号值是什么

离子交换来色谱中的固源定相是一些带电荷的基团, 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上的反离子进行交换。固定相基团带正电荷的时候,其可交换离子为阴离子。这种离子交换剂为阴离子交换剂;固定相的带电基团带负电荷,可用来与流动相交换的离子就是阳离子,这种离子交换剂叫做阳离子交换剂。阴离子交换柱的功能团主要是-NH2,及-NH3 :阳离子交换剂的功能团主要是-SO3H及-COOH。其中-NH3 离子交换柱及-SO3H离子交换剂属于强离子交换剂,它们在很广泛的pH范围内都有离子交换能力;-NH2及-COOH 离子交换柱属于弱离子交换剂,只有在一定的pH值范围内,才能有离子交换能力。离子交换色谱主要用于可电离化合物的分离,例如,氨基酸自动分析仪中的色谱柱,多肽的分离、蛋白质的分离,核苷酸、核苷和各种碱基的分离等。

❿ 离子交换色谱法的流动相

离子交换色谱的流动相最常使用水缓冲溶液,有时也使用有机溶剂如甲醇,或内乙醇同容水缓冲溶液混合使用,以提供特殊的选择性,并改善样品的溶解度。
离子交换色谱所用的缓冲液,通常用下列化合物配制:钠、钾、钡的柠檬酸盐,磷酸盐,甲酸盐与其相应的酸混合成酸性缓冲液或氢氧化钠混合成碱性缓冲液等。

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