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离子交换柱流速

发布时间:2023-02-04 08:01:12

1. 制作混合床离子交换树脂柱时在操作上要注意哪些问题

在混床树脂使用的过程中,阳树脂会释放出H+离子,而阴树脂释放出OH-离子,这两内种容两种会结合成为水,阳树脂失去一些阳离子之后,会呈负电性,而阴树脂失去阴离子,呈正电性,这两种树脂就会相互吸引,导致两种树脂成为团状物,并且不易分离,而且一些碎树脂末和悬浮物也会增加树脂的“抱团”作用,这就是树脂出现“抱团”的原因,树脂如果被油脂污染也会造成树脂的“抱团”现象。


应该如何解决?

1.当混床树脂出现“抱团”的现象时,就会导致树脂再生时不能很好的分层,所以一般在树脂分层时,会加入一定量的电解质,比如碱等物质,阳树脂就会与阳离子结合成为中性,而阴树脂则会与阴离子结合,也呈中性,“抱团”的树脂也会随之分离,所以一般混床树脂在分层时都会使用一定的碱,能够有效的改善阴、阳树脂的分层效果。

2.被油脂污染的树脂,可以使用非离子型表面活性剂为主的碱性清洗剂进行处理,对树脂进行清洗,能够有效的去除树脂上的油脂。

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2. 离子交换树脂的一搬使用方法是什么

离子交换树脂的使用方法

1.装柱(采用湿法装柱)

A 实验室

量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。

装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)

B 工业化

新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。

树脂装柱完成后,先用去离子水对树脂进行反向清洗,清洗流速控制在2-4BV/h,清洗约1h,停止水洗,让树脂自然沉降完全;然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗,清洗流速控制在4-6BV/h,清洗约1h后停止。

2.Seplite树脂预处理

首先用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。

然后用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱,至出口液pH≤10,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。

再用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。

最后再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速进行树脂过柱处理,至进出口醇浓度一致,停止进醇,浸泡2-4h,然后继续过柱处理,至流出液澄清无浑浊时停止,再用去离子水以1~2BV/h的流速过柱清洗树脂,至出口液中无明显的醇味,待用。

3.树脂吸附

料液上柱吸附前须经必要的过滤预处理,以去除料液中的固形物杂质,防止堵塞树脂孔道,影响树脂吸附效果。吸附过程一般采取正向过柱的方式,吸附流速一般建议控制在1-2BV/h,通过检测出口液中目的物(或杂质)的含量,以确定树脂的吸附状态。

1. 吸附后水洗

树脂吸附完成后,用去离子水正向过柱清洗树脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床内残留的料液以及部分水溶性杂质。

2. 树脂解析

水洗完成后,可采用4-6%的盐酸溶液或硫酸溶液对树脂进行过柱解析再生,过柱流速一般控制在1-2BV/h,处理量控制在3BV以内。也可采用8-10%的氯化钠溶液进行解析再生,处理流速一般控制在1-2BV/h,处理量控制在3BV以内。

3. 解析后水洗

树脂解析再生完成后,用去离子水正向过柱清洗树脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床内残留的解析剂(酸、盐溶液)。

4. 树脂深度再生处理

树脂运行一段时间后,如出现交换容量下降,可用下面的方法对树脂进行深度再生处理。

1.碱再生

用4%的氢氧化钠溶液正向过柱,对树脂进行碱再生处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理约1.5h。热碱再生处理完毕后,用去离子水正向过柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≤10。

1.酸再生

碱再生并水洗完成后,用4%的盐酸溶液进行正向过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理约1.5h。酸再生处理完毕后,用去离子水正向过柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≥5。

注:树脂的具体使用方法与具体使用工况、工艺方案等有关,因此,树脂的具体使用方法及细则也可向蓝晓科技应用技术服务人员咨询。

离子交换树脂注意事项:

(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。

(2)短时间停运,应将树脂再生、清洗干净后置于清水中浸泡。

(3)长期停运或冬季室温低于5℃,则应将树脂浸泡于15%的NaCL或10%的氢氧化钠水溶液中,防止滋生

细菌与树脂冻结。

离子交换树脂储存方法:

(4)料液上柱前须经必要的过滤处理,以除去固形物杂质,防止堵塞树脂孔道,影响树脂吸附效果。

(1)树脂储运温度5℃—40℃,严禁雨淋、暴晒。

(2)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。

(3)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。

(4)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。

3. 离子交换富集-石墨炉原子吸收光谱法

方法提要

在0.6mol/LHCl中,银以[AgCl2-配阴离子形式被阳离子交换柱富集,经硝酸洗脱后,用石墨炉原子吸收法测定银。测定范围为1~10ng/mL银。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

银标准溶液ρ(Ag)=1.0μg/mL(稀HNO3介质)。

717型强碱性阳离子交换树脂(60~100目),以水浸泡除去细末,再用2mol/LNaOH溶液浸泡1~2h,水洗至中性。最后用4mol/LHCl浸泡1~2h后,再用水洗至中性,装入内径1cm、高10cm交换柱中,备用。使用前用0.6mol/LHCl平衡。

校准曲线

移取一定量的银标准溶液(1.0μg/mL),配成浓度为0ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL的校准系列,按表63.15的工作条件在原子吸收光谱仪上测定银的吸光度。绘制校准曲线。

表63.15 石墨炉原子吸收光谱仪工作条件

波长328.1nm,灯电流5mA,狭缝0.2nm,氩气流量300mL/min。

分析步骤

称取0.1~5g试样(精确至0.0001g),置于烧杯中,加入25mL王水,在电热扳上加热溶解。低温蒸干后再用盐酸反复蒸干2次以除去硝酸,加入5mLHCl和少量水,加热使盐类溶解,用水稀释至100mL左右。过滤后,将溶液上柱,流速为2~3mL/min。流完后用50mL0.6mol/LHCl洗烧杯及交换柱。待溶液流完后用30mL1.5mol/LHNO3淋洗银。用50mL容量瓶承接,用水稀释至刻度,测定步骤同校准曲线。

银含量的计算公式同式(63.7)。

4. 离子交换树脂柱上柱速度

柱子下端流出液的速度是2倍柱体积每小时。层析柱的下端一般是由旋专塞的,开口大小控属制流速啊,拿个量筒记下时间,比如5分钟能流出多少体积,最后换算成每小时多少,比较下速度快慢,多退少补。柱子下端的旋塞不太容易控制流速的话,可以在下面接一个输液器,就是打点滴那种,很便宜,一看你就知道怎么用。可以手动上样,如果懒或者柱子高,可以加个泵,将样品通过泵打到柱子上端。够详细吧。

5. 钇榍石分析

用1mg试样经阳离子交换柱分离,然后用不同的淋洗液淋洗,测定硅、钛、铁、铝、钙、镁和稀土元素,其分析流程见图68.12。

图68.12 钇榍石分析流程图

试剂

离子交换柱内径0.5cm,在柱尖端用玻璃丝堵塞,控制流速2~3滴/s,内装732阳离子树脂,高8cm,干重2.5g。

稀土标准将矿区提供的稀土氧化物于800℃灼烧0.5h,配成浓度为ρ(RE2O3)=10μg/mL的标准溶液。

分析步骤

(1)试样分解及硅的测定

称取1mg(精确至0.001mg)试样于小铂坩埚中,900℃灼烧至恒量,差减得灼烧减量。加0.2gNa2O2,小心混匀,于500℃烧结10min,取出,冷却。小心用1mL水浸取,于电炉上加热1min,加一小滴甲基红指示剂,用(1+1)HCl中和,调节酸度至甲基红变黄。加10mL0.2mol/LHCl,倾入已平衡好的交换柱上,以1.5mL/min流速淋洗,用50mL容量瓶承接,以水稀释至刻度,摇匀。取此溶液25.0mL用硅钼蓝光度法测硅。

(2)钛的测定

用1mol/LHCl-!(H2O2)=0.05%溶液,以1.5mL/min流速淋洗交换柱至流出液不呈黄色,再过量几毫升。在流出液中加入2mL(1+1)H2SO4,加热至冒烟。冷却,加0.5mL(1+1)H3PO4、2mL(1+9)H2O2,转入20mL比色管中,以试剂空白作参比,用2cm比色皿,于波长430nm处测量吸光度。

(3)淋洗钙、镁、铁、铝和稀土元素

再用45mL5mol/LHCl淋洗交换柱,用50mL容量瓶承接,以水稀释至刻度,摇匀。此为试液(A),供钙、镁、铁、铝和稀土总量测定使用。

(4)全铁的测定

移取10.0mL试液(A)于20mL比色管中,用1,10-邻二氮菲光度法测定。

校准曲线0~40μgFe2O3

(5)铝的测定

移取5.0mL试液(A)于分液漏斗中,加2mL6mol/LNH4OH,调节pH6~9。分别加入5mL50g/L酒石酸、2mL缓冲溶液(每100mL中含20g乙酸铵及7mLNH4OH)、2mL20g/L8-羟基喹啉-1mol/L乙酸溶液和10mL氯仿,萃取1min。分层后,有机相放入干燥比色管中,20min后,在荧光灯下目视比色测定铝,或用荧光光度计测量荧光强度。

校准曲线0~5μgAl2O3

(6)稀土总量及铈族和钇族稀土的测定

移取15.0mL试液(A),蒸至3~4mL,分别加入1mL100g/L磺基水杨酸和1mL1g/L盐酸羟胺,微热。冷却后,小心倾入分液漏斗中,用10~15mL水洗净烧杯,加入1滴1g/L二甲基黄,用(1+3)NH4OH中和至橙黄色,加入2mL乙酸钠缓冲溶液(13g无水乙酸钠及0.8mL乙酸加水至600mL),摇匀。加20mL8g/LPMBP-苯溶液,振荡2min,静置分层,分出水相并弃之。用2~3mL乙酸缓冲溶液洗有机相,放去水相,加入17mL!(CHOOH)=0.5%反萃取溶液,振摇2min,分层后,将水相移入20mL比色管中,用!(CHOOH)=0.5%稀释至刻度,摇匀。分别移取此溶液两份,各10mL。

一份溶液蒸至小于5mL,转入10mL比色管中,加0.5mL10g/L抗坏血酸,摇匀。加0.8mL0.5g/L偶氮胂Ⅲ(每50mL显色剂加3gNaOH),用水稀释至刻度。以试剂空白作参比,用1cm比色皿,于波长650nm处测量吸光度(此为稀土总量)。

另一份,同样处理,加入0.5mL0.4g/L羧基硝基偶氮溶液,试剂空白为参比,用1cm比色皿,于波长730nm处测量吸光度(此为铈族稀土量)。

钇族稀土由稀土总量差减铈族稀土量即为钇族稀土量。

(7)钙、镁的测定

在剩余的25mL试液(A)的50mL容量瓶中,加入1mL50mg/mLLa(NO3)2溶液,用水稀释至刻度,摇匀。于原子吸收光谱仪上测定钙和镁。

校准曲线0~150μgCaO,0~15μgMgO。

注意事项

1)本流程仅用1mg试样,故必须在微量天平上称取试样,精确至0.001mg。灼烧减量的测定也应在此天平上进行。

2)本流程必须精细操作。

3)稀土元素最好用电感耦合等离子体质谱法另取样测定。

6. 阳离子交换柱是流速越大回收率越高吗

不一定,交换树脂的原理是吸附溶液中的离子,树脂中的离子溶解下来,抓住根本,流速太快交换不彻底,回收率就低了

7. 在水的软化实验中,离子交换柱内有气泡对实验有何影响

水流来速度会慢下来,离子交换效果也自不好,使柱子的容量降低。
有了气泡以后相当于柱子的截面积小了,压降增大,流速就会降低。
离子交换要靠溶液和交换树脂相接触。气泡会占据一定的树脂的表面积,使交换不充分,同时也降低了柱子的容量。

8. 强离子交换柱和弱离子交换柱的区别

阴树脂和阳树脂有什么不同?

交换原理:

阴离子交换树脂体内含有大量的碱性基团,是通过氯来与水中的杂质交换,而阳离子交换树脂则含有大量的酸性基团,是通过钠离子或者氢离子与水中的杂质进行交换。

交换顺序:

1、混床树脂的交换顺序一般是先阳离子,然后才是阴离子,阳离子交换树脂会释放出酸性基团,而阴离子交换树脂则会释放出碱性基团,两者中和,成为纯水

2、离子所带有的电荷多,就容易被树脂吸附,而所带有的电荷较少,则比较难吸附。

3、如果带有相同电荷量的离子,原子序数大的元素,形成离子的水合半径小,较易被吸着。

温度:

阳离子交换树脂的耐温性比较好,所以一般阳离子交换树脂的使用温度或者储存温度都要比阴离子交换树脂高一些。

预处理:

阴阳离子交换树脂的功能基团不同,所以树脂预处理时使用的溶液也不同,阴阳树脂在使用饱和食盐水浸泡18-20小时之后,使用清水清洗干净。

阴树脂使用浓度为5%的氯化氢进行浸泡4-8小时,清洗干净,再使用浓度在2%-4%左右的氢氧化钠浸泡4-8小时,清洗至中性即可。

而阳树脂则使用浓度在2%-4%左右的氢氧化钠浸泡2-4小时,清洗干净后,使用浓度为5%的氯化氢进行浸泡4-8小时,清洗至中性即可。

9. 阳离子交换树脂分离-偶氮胂Ⅲ光度法

方法提要

试样经碱熔,水提取过滤,盐酸溶解沉淀,经阳离子交换树脂分离富集锆铪,在酸性溶液中,与偶氮胂Ⅲ形成绿色配合物,在波长660nm处有最大吸收。配合物颜色的强度随盐酸浓度增加而加深,并且相当稳定。

仪器

分光光度计。

试剂

过氧化钠。

硫酸。

盐酸。

过氧化氢。

氢氧化钠溶液(10g/L),加几滴过氧化氢。

氯化铵溶液(200g/L)。

草酸铵溶液(40g/L)。

偶氮胂Ⅲ溶液(2g/L)称取2g偶氮胂Ⅲ,用1mo1/LHCl溶解并定容于1L,混匀,过滤备用。

锆标准储备溶液ρ(Zr)=1.00mg/mL称取3.5328g氯化锆酰(ZrOC12·8H2O)于烧杯中,加入40~50mL8mol/LHCl溶解。如溶液混浊需过滤,移入1000mL容量瓶中,用8mol/LHCl稀释至刻度,混匀。

锆标准溶液ρ(Zr)=1.0μg/mL用8mol/LHCl稀释锆标准储备溶液配制。

离子交换柱取80~100目的743阳离子交换树脂,用蒸馏水浸泡半天,再用4mol/LHCl浸泡半天,以4mol/LHCl洗1次。将树脂装入内径为0.8~1cm、长为10cm,出口内径为0.2cm的交换柱中,柱的上下端充填少量玻璃丝,上柱前用20mL1mol/LHCl淋洗平衡。

树脂的再生洗脱锆以后的树脂,用100mL6mol/LHCl洗脱稀土。加入15mLNH4Cl溶液转型,用10mL水淋洗,加入25mL草酸铵溶液洗脱钍,用10mL水淋洗,然后用20mL4mol/LHCl平衡,用水洗至中性,备用。

校准曲线

移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锆标准溶液,分别置于一组25mL比色管中,补加8mol/LHCl至20mL,准确加入1mL2g/L偶氮胂Ⅲ盐酸溶液,用8mol/LHCl稀释至刻度,混匀。用1cm比色皿,以试剂空白溶液作参比,于分光光度计660nm波长处测量吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.lg(精确至0.0001g)试样,置于刚玉坩埚中,加入1.5gNa2O2,搅匀,再覆盖一层过氧化钠。在600℃熔融15min,取出冷却,放入150mL烧杯中,用热水提取并煮沸数分钟,洗出坩埚。用中速滤纸过滤,用氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀6~8次,水洗2次。滤液弃去。用热25mL4mol/LHCl溶解沉淀于原烧杯中,加入75mL水,混匀。将溶液以1~2mL/min的流速通过交换柱。用50mL1mol/LHCl分4次洗涤烧杯和交换柱,再用25mL(7+93)H2SO4洗脱锆(铪)于50mL烧杯中。于电热板上加热蒸发至硫酸烟冒尽,用8mol/LHCl提取,移入50mL容量瓶中,用8mol/LHCl稀释至刻度,混匀。

分取5.0mL试液于25mL比色管中,用8mol/LHCl稀释至20mL,以下按校准曲线进行测定。

按式(59.1)计算锆(铪)的含量。

注意事项

50mL溶液中,100mgCa、Mg、Al,50mgMn,40mgBi,30mgPb,25mgGa,20mgSn,15mgFe(Ⅱ)、Ti,10mgNi、Be、Co、In,5mgCu、Cr、Nb,及1mgLa、Se均不干扰锆的测定。钪、钍和铀严重干扰。1mgV5+、40μgCr6+、400mgNO-3对试剂有氧化作用。氟、硫酸根、EDTA以及有机含氧酸等与锆配位,也干扰测定。

10. 离子交换柱再生进完酸碱之后怎么办直接正洗行不行

下面是离子交换树脂的再生的一些方法可以参考:<br>
离子交换树脂的再生 <br>
(1)常规的再生处理 <br>
离子交换树脂使用一段时间后,吸附的杂质接近饱和状态,就要进行再生处理,用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去,使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中,为降低再生费用,要适当控制再生剂用量,使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平,通常控制性能恢复程度为70~80%。如果要达到更高的再生水平,则再生剂量要大量增加,再生剂的利用率则下降。 <br>
树脂的再生应当根据树脂的种类、特性,以及运行的经济性,选择适当的再生药剂和工作条件。 <br>
树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难,需用再生剂量比理论值高相当多;而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生,所用再生剂量只需稍多于理论值。此外,大孔型和交联度低的树脂较易再生,而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。 <br>
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用,并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如:钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl溶液再生,用药量为其交换容量的2倍(用NaCl 量为117g/L树脂);氢型强酸性树脂用强酸再生,用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。 <br>
氯型强碱性树脂,主要以NaCl溶液来再生,但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH的碱盐液再生,常规用量为每升树脂用150~200gNaCl,及3~4gNaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。 <br>
树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理,提高化学反应某一方物质的浓度,可促进反应向另一方进行,故提高再生液浓度可加速再生反应,并达到较高的再生水平。 <br>
为加速再生化学反应,通常先将再生液加热至70~80℃。它通过树脂的流速一般为1~2BV/h。也可采用先快后慢的方法,以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时(水量约4BV),待洗水排清之后,再用水反洗,至洗出液无色、无混浊为止。 <br>
一些树脂在再生和反洗之后,要调校pH值。因为再生液常含有碱,树脂再生后即使经水洗,也常带碱性。而一些脱色树脂(特别是弱碱性树脂)宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸,使树脂pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。 <br>
树脂在使用较长时间后,由于它所吸附的一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱,逐渐积累而将树脂污染,使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。例如:阳离子树脂受含氮的两性化合物污染,可用4%NaOH溶液处理,将它溶解而排掉;阴离子树脂受有机物污染,可提高碱盐溶液中的NaOH浓度至0.5~1.0%,以溶解有机物。 <br>
近年国内研究用糖化钙溶液对使用过的树脂进行再生,再生液返回生产流程再用,不需要排放。免除了再生废液处理的问题。 <br>
(2)特殊的再生处理 <br>
污染较严重的树脂,可用酸或碱性食盐溶液反复处理,如先用10%NaCl +1%NaOH碱盐溶液溶解有机物,再用4%HCl 或分别用10%NaOH 及1%HCl溶解无机物,随后再用10%NaCl+1%NaOH处理,在约70℃下进行。 <br>
如果上述处理的效果未达要求,可用氧化法处理。即用水洗涤树脂后,通入浓度为0.5%的次氯酸钠溶液,控制流速2~4BV/h,通过量10~20BV,随即用水洗涤,再用盐水处理。应当注意,氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化,造成树脂的降解,膨胀度增大,容易碎裂,故不宜常用。通常使用50周期后才进行一次氧化处理。由于氯型树脂有较强的耐氧化性,故树脂在氧化处理前应用盐水处理,变为氯型,这还可避免处理过程中的pH值变化,并使氧化作用比较稳定。 <br>

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