在混床树脂使用的过程中,阳树脂会释放出H+离子,而阴树脂释放出OH-离子,这两内种容两种会结合成为水,阳树脂失去一些阳离子之后,会呈负电性,而阴树脂失去阴离子,呈正电性,这两种树脂就会相互吸引,导致两种树脂成为团状物,并且不易分离,而且一些碎树脂末和悬浮物也会增加树脂的“抱团”作用,这就是树脂出现“抱团”的原因,树脂如果被油脂污染也会造成树脂的“抱团”现象。
应该如何解决?
1.当混床树脂出现“抱团”的现象时,就会导致树脂再生时不能很好的分层,所以一般在树脂分层时,会加入一定量的电解质,比如碱等物质,阳树脂就会与阳离子结合成为中性,而阴树脂则会与阴离子结合,也呈中性,“抱团”的树脂也会随之分离,所以一般混床树脂在分层时都会使用一定的碱,能够有效的改善阴、阳树脂的分层效果。
2.被油脂污染的树脂,可以使用非离子型表面活性剂为主的碱性清洗剂进行处理,对树脂进行清洗,能够有效的去除树脂上的油脂。
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㈡ 离子交换柱的工作原理
离子交换柱的工作原理:
采用离子交换方法,可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除。
以氯化钠(NaCl)代表水中无机盐类,水质除盐的基本反应可以用下列方程式表达:
1、阳离子交换树脂:R—H+Na+→R-Na+H+
2、阴离子交换树脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+
阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成:
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出,水中的Nacl已分别被树脂上的H+和OH-所取代,而反应生成物只有H2O,故达到了去除水中盐的作用。
离子交换柱(ion exchange column)是用来进行离子交换反应的柱状压力容器。充填有离子交换树脂的细长管柱。可由玻璃、不锈钢、有机玻璃等不被所用的流动相腐蚀的材料制成。离子交换柱(混床)的分类:混床按再生方式分可分为体内再生混床、体外再生混床、阴树脂外移再生混床三种。
离子交换柱的分类:
混床按再生方式分可分为体内再生混床、体外再生混床、阴树脂外移再生混床三种。
1、体外再生混床适合小流量、对环保有严格要求的企业。但由于体外再生式混床配套设备多,操作复杂,现在已很少使用。
2、体内再生混床和阴树脂外移再生混床适合大流量,有专门的水处理操作人员及废水处理的场合。体内再生混床在运行及整个再生过程均在混床内进行,再生时树脂不移出设备以外,且阳、阴树脂同时再生,因此所需附属设备少,操作简便。
3、阴树脂外移再生混床:阴树脂外移再生式混合床及其配套的阴树脂再生柱基本构造与小型逆流再生固定床大致相同,阴树脂再生柱厚度较混合床小,所需的膨胀高度为树脂层高度的50%~60%,故再生柱可较低,但一般为统一起见做成与混合床相同。
㈢ 如何反向冲洗液相色谱柱
转载”《分析测试网络网》实用资料!色谱柱冲洗一点意见!!
主要针对的反向色谱柱而讲!
1.色谱柱简介
最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性添充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等)也有使用,正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换填充剂用于离子交换色谱;凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱;手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。
填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等)以及色谱柱的填充,直接影响待测物的保留行为和分离效果。孔径在15nm(1nm=10埃)以下的填料适合于分析分子量小于 2000的化合物,分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用PH2~8的流动相。当PH大于8时,可使载体硅胶溶解;当PH小于2时,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用PH大于8的流动相时,应选用耐碱的填充剂,如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包裹聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等;当需使用PH小于2的流动相时,应选用耐酸的填充剂,如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。
2.色谱柱的冲洗体积确定
一般情况都是冲洗色谱柱10-20倍柱体积,具体可以这样计算,根据柱内径和柱长算出色谱柱内体积。短柱一般时间就是30分钟、长柱一般冲洗60分钟就可以了。举例:内经为4.6mm、长250mm,其柱内体积=3.14*4.6*4.6/4*250=4.153毫升,流速是1.0毫升每分钟,折中取15被柱内体积,则冲洗时间就出来了。
3.色谱柱冲洗
冲洗色谱柱最好在分析结束后,用流动相冲洗到基线平稳,然后用10%左右的有机溶剂冲洗色谱柱,主要是冲洗干净流动相中的缓冲盐。然后用100有机溶剂冲洗。最好是梯度变化冲洗。分析物可能为一些能溶解在水中,有些需要用纯溶剂才能完全去除。如果分析时间紧迫一定要把盐分冲洗干净,一般情况不要用纯水冲洗色谱柱,特别是反向柱的填料的键合集团容易折断,对色谱柱造成损伤。色谱柱被使用在某种程度上就是开始被污染了,所以色谱柱的寿命和我们使用的情况有很大的关系。虽然被污染但是对我们分析目标物没有造成影响我们也就是认为还能用。
4.色谱柱维护冲洗
常见故障筛板阻塞,解决办法是:a、过滤流动相;b、过滤样品;c、运用在线过滤或保护柱。
柱头塌陷解决方法是::a、避免使用PH>8的流动相(针对大部分硅胶的柱子);b、使用保护柱 ;c、使用预柱(饱和色谱柱)。
前面谈到的不管用什么溶剂一定要加入一定比例的用机溶剂,主要是考虑到一些疏水基团在有机溶剂里面容易伸展利于冲洗其包藏的杂质等。当我们的色谱柱在压力和柱效下降时,我可以拆开泵近端柱头的螺丝取出筛板,清洗筛板以及观察里面的填料,如填料污染严重,就要进行挖取一部分被污染的填料然后用其他废弃的柱子相同填料来填补,用新的筛板或清洗好的筛板拧好螺丝。然后冲洗观察柱压变化和测试柱效等。
5.特殊冲洗
强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积,对样品中的化合物产生额外的保留行为,不仅引起峰形变宽、拖尾,使柱效下降,同时也会引起保留时间的变化,累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应,需要一定的时间才会体现出来,但对许多样品特别是复杂样品而言,很难判断其是否含有强保留物质,因此要防止强保留物质的累积,需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙腈清洗色谱柱。
清洗方法:
1.未使用缓冲盐:每天分析完成后,用纯甲醇或纯乙腈反向冲洗色谱柱60min。
2. 使用过缓冲盐:分析完成后,先用上述方法除去缓冲盐,然后再用纯甲醇或乙腈反向冲洗色谱柱 60min。
3.补救方法:
水——乙腈——氯仿(或异丙醇)——乙腈——水
每一步以 1.0ml/min 流速反向冲洗色谱柱 60min。
希望大家提出更好的建议和办法。
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㈣ 离子交换柱的工作原理是什么
离子复交换柱的原理制
采用离子交换方法,可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除,以氯化钠(NaCl)代表水中无机盐类,水质除盐的基本反应可以用下列方程式表达:
1、阳离子交换树脂:R—H+Na+→R-Na+H+
2、阴离子交换树脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+
阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成:
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出,水中的Nacl已分别被树脂上的H+和OH-所取代,而反应生成物只有H2O,故达到了去除水中盐的作用。
3、混合离子交换柱(混床):混床是装阳、阴树脂按一定比例(一般为1:2,以便阳、阴树脂同时达到交换终点而同时再生)装入混合柱而成,实际上它组合成了水中的H+和OH-立即生成电离度很小的水分子(H2O),几乎不存在阳床或阴床交换时产生的逆交换现象,故可以使交换反应进行得十分彻底,因而混合床的出水水质优于阳、阴床串联组成的复床所能达到的水质,能制取纯度相当高的成品水。
㈤ 离子交换树脂怎么用
离子交换树脂应该如何使用?
离子交换树脂的使用方法,主要分为四个部分,分别是填装、反洗、再生、清洗,下面为大家详细的介绍离子交换树脂的使用方法:
填装:
1.先将干净的水放入树脂罐当中,高度在树脂罐的三分之一左右,可以有效的防止树脂与树脂罐发生碰撞,造成树脂的损坏。
2.将树脂从树脂罐顶部放入,然后对树脂进行反洗,时间大概在30分钟左右。
3.排水至液面高于树脂层5cm,进气混合树脂15~20分钟。
4.启动设备,检测正洗效果和出水电导率,如果数据正常,且产水能够达标,即可正常使用。
反洗:
树脂在工作一段时间之后,树脂上会有很多杂质,为了树脂的更好的使用,需要将这些杂质清除,一般的步骤是:从交换柱的底部进水,从顶部出水,对树脂进行反洗,直至出水清澈为止。
再生:
使用一定浓度的食盐水清洗树脂,(实验证明清洗的效果要比浸泡的效果更好)流速不能太快,一般再生的流速在10~15m/h左右,一般需要清洗半个小时左右,再生时需要根据实际的情况来决定清洗的时间。
清洗:
在食盐水清洗之后,使用与食盐水相同的流速进行冲洗,将树脂中的盐全部清洗干净,这个过程也是树脂再生的过程之一,所以很多人将这个过程叫做置换,时间大概一下30分钟左右。
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㈥ 离子交换柱再生时,用顺洗好还是反洗好
洗冷水浴是有健身的功效、洗的顺序是正确的、可以一直这样洗的、但是也不是每个人都能够坚持的、一般最好的时机为、每年的立秋节气开始、洗完淋浴后出来最好是在进行泡热水脚半小时至额头出汗、、用毛巾将全身搓红皮肤、让身体内的热量向外挥发、有全身发热的感觉、这样才不会有寒气存留在体内-----
㈦ 哪位大神知道离子交换树脂的操作步骤哇,具体的,比如预处理,装柱,过柱,吸附,洗脱等...我说的对么
首先,预处理一般就是看你树脂的类型。阳树脂一般用盐酸处理,阴树脂内一般用NaOH处理。处理过容后用去离子水洗至中性后可以装柱。一般都是用反洗的方法,使装柱过程不在树脂内部不产生气泡。至于吸附和洗脱要看你拿树脂做什么的,如果是水处理直接再生就行了,只有用做吸附特殊物质的时候才洗脱收集你要吸附的物质
㈧ 离子交换树脂的一搬使用方法是什么
离子交换树脂的使用方法
1.装柱(采用湿法装柱)
A 实验室
量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。
装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)
B 工业化
新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。
树脂装柱完成后,先用去离子水对树脂进行反向清洗,清洗流速控制在2-4BV/h,清洗约1h,停止水洗,让树脂自然沉降完全;然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗,清洗流速控制在4-6BV/h,清洗约1h后停止。
2.Seplite树脂预处理
首先用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
然后用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱,至出口液pH≤10,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
再用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
最后再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速进行树脂过柱处理,至进出口醇浓度一致,停止进醇,浸泡2-4h,然后继续过柱处理,至流出液澄清无浑浊时停止,再用去离子水以1~2BV/h的流速过柱清洗树脂,至出口液中无明显的醇味,待用。
3.树脂吸附
料液上柱吸附前须经必要的过滤预处理,以去除料液中的固形物杂质,防止堵塞树脂孔道,影响树脂吸附效果。吸附过程一般采取正向过柱的方式,吸附流速一般建议控制在1-2BV/h,通过检测出口液中目的物(或杂质)的含量,以确定树脂的吸附状态。
1. 吸附后水洗
树脂吸附完成后,用去离子水正向过柱清洗树脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床内残留的料液以及部分水溶性杂质。
2. 树脂解析
水洗完成后,可采用4-6%的盐酸溶液或硫酸溶液对树脂进行过柱解析再生,过柱流速一般控制在1-2BV/h,处理量控制在3BV以内。也可采用8-10%的氯化钠溶液进行解析再生,处理流速一般控制在1-2BV/h,处理量控制在3BV以内。
3. 解析后水洗
树脂解析再生完成后,用去离子水正向过柱清洗树脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床内残留的解析剂(酸、盐溶液)。
4. 树脂深度再生处理
树脂运行一段时间后,如出现交换容量下降,可用下面的方法对树脂进行深度再生处理。
1.碱再生
用4%的氢氧化钠溶液正向过柱,对树脂进行碱再生处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理约1.5h。热碱再生处理完毕后,用去离子水正向过柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≤10。
1.酸再生
碱再生并水洗完成后,用4%的盐酸溶液进行正向过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理约1.5h。酸再生处理完毕后,用去离子水正向过柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≥5。
注:树脂的具体使用方法与具体使用工况、工艺方案等有关,因此,树脂的具体使用方法及细则也可向蓝晓科技应用技术服务人员咨询。
离子交换树脂注意事项:
(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。
(2)短时间停运,应将树脂再生、清洗干净后置于清水中浸泡。
(3)长期停运或冬季室温低于5℃,则应将树脂浸泡于15%的NaCL或10%的氢氧化钠水溶液中,防止滋生
细菌与树脂冻结。
离子交换树脂储存方法:
(4)料液上柱前须经必要的过滤处理,以除去固形物杂质,防止堵塞树脂孔道,影响树脂吸附效果。
(1)树脂储运温度5℃—40℃,严禁雨淋、暴晒。
(2)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。
(3)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。
(4)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。
㈨ 离子交换柱交换过程化学方程式
强酸型阳离子交换树脂:R-SO3H (有许多SO3H基团)
强碱型阴离子交换树脂:[R4N]OH (有许多内OH基团)
R-SO3H + M(+) = RSO3M + H(+) 将所有阳离容子吸附到树脂上,释放出H(+);
[R4N]OH + X(-) = [R4N]X + OH(-) 将所有阴离子吸附到树脂上,释放出OH(-);
H(+) + OH(-) = H2O 阳离子交换产生的H(+)与阴离子交换产生的OH(-)结合成水。