离子交换固相萃取萃取物

① 固相萃取仪的萃取效率受哪些因素的影响

然而影响萃取效率的因素有以下几种：
（1）填料（固定相）-核心
选择合适的SPE柱填料是保证理想结果的前提。
（2）洗脱溶剂的强度
1.采用正相固定相，溶剂强度随其极性增强而增强
2.采用反向固定相，溶剂强度随其机性减弱而增强（3）PH值
离子交换固定相、被分析物和干扰物质的PKa各不相同。通过调节PH大小，可以使固定相带电荷，被分析物带相反电荷，而使干扰物质不带电荷；或者反过来，使固定相带电荷，干扰物带相反电荷，而使被分析物不带电荷，从而达到分离纯化的目的。
目前，氮吹仪也叫氮气吹干仪，自动快速浓缩仪等，在市场上普遍有两种：干式氮吹仪和水浴式氮吹仪。氮吹仪代替传统的旋转蒸发仪对样品进行浓缩已经被越来越多的人认可并接受。
1.
氮吹仪的工作原理
我们知道，加快蒸发有两个方法：加强它周围的空气流动和它的温度。氮气是一种不活泼的气体，能起到隔绝氧气的作用，防止氧化。氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快；并通过干式加热或水浴加热方式升高温度（目标物的沸点一般比溶剂的要高一些），从而达到了浓缩的目的。
2.
氮吹仪的主要部件
主要包括气体分配室、气针、高度调节支架、氮气接口、高度微调部件、支柱、固定组件、机箱、衬套、加热块、样品试管或试瓶等部件。
3.
氮吹仪的使用方法（以水浴式氮吹仪为例）
氮吹仪安装好后，底盘支撑在恒温水浴内，打开水浴电源，设定水浴温度，水浴开始加热。提升氮吹仪，将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位架上，并由托盘托起，其中托盘和定位架高低可根据实验样品试管的大小调整。打开流量计针阀，氮气经流量计和输气管到达配气盘，配气后送往各样品位上方的针阀管（安装在配气盘上）。然后，通过调节针阀管针阀，氮气经针阀管和针头吹向液体样品试管，可通过调整锁紧螺母可以上下滑动针阀管，调整针头高度，以样品表面吹起波纹，样品又不溅起为好。最后，将氮吹仪放于水浴中，直到蒸发浓缩完成。
4.
氮吹仪的优点
（1）一次可处理多个样品，在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显。
（2）实验操作简洁、灵活。可以不受约束地随时调节浓缩的进程。
（3）实验中不需要操作者长时间的维护，节省人力。
（4）氮吹仪在浓缩时准确、灵敏可避免样品损失。
5.
氮吹仪的应用领域
氮吹仪主要用于色谱、质谱等分析样品的纯化和制备，广泛应用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶剂的挥发。应用领域有：
（1）农残分析：如蔬菜、水果、谷物、植物组织
（2）环境分析：如饮用水、地下水和污染水水样
（3）制药药检：如中药制药
（4）生物分析：如血清、血浆、血液、尿液
（5）商品检验：如二恶英、克罗特罗等的检验（6）食品饮料：如牛奶、酒、啤酒、液体饮料

② 萃取的实质是什么

液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 固相萃取过程实质上是一个柱色谱分离过程，因此高效液相色谱固定相都可作为固相萃取吸附剂，只是颗粒较大。把溶质从一种溶解度较小的溶剂中分离到另一种溶解度较大的溶剂里。按照萃取机理的不同，固相萃取可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性)、反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)和离子交换吸附。

③ 谁能告诉一下,正相固相萃取和反相固相萃取是什么

固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。

正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用，其中包括了氢键π-π键相互作用，偶极5
偶极相互作用和偶极5 诱导偶极相互作用以及其他的极性 - 极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。

反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性
非极性相互作用，是范德华力或色散力。

离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。

固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正、反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。

样品溶剂的强度相对该吸附剂应
该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正、反固相萃取中的顺序是不同的（见图10-2-14）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图10-2-14），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。

④ 有关固相萃取填料的离子交换容量

名称： Macro-Prep50系列离子交换填料
详细信息
货号 名称 包装 功能基团 载量mg/ml pH范围 高温消毒 最高流速cm/h
158-0040 Macro-Prep High Q 25ml ―N+（CH3）3 40（BSA） 1～14 可以 3000
156-0040 100 ml ―N+（CH3）3 40（BSA） 1～14 可以 3000
156-0041 500 ml ―N+（CH3）3 40（BSA） 1～14 可以 3000
156-0042 5L ―N+（CH3）3 40（BSA） 1～14 可以 3000
156-0043 10L ―N+（CH3）3 40（BSA） 1～14 可以 3000
158-0020 Macro-Prep DEAE 25 ml ―N+（C2H5）2 35 （BSA） 1～14 可以 3000
156-0020 100 ml ―N+（C2H5）2 35（BSA） 1～14 可以 3000
156-0021 500 ml ―N+（C2H5）2 35（BSA） 1～14 可以 3000
156-0022 5L ―N+（C2H5）2 35（BSA） 1～14 可以 3000
156-0023 10L ―N+（C2H5）2 35（BSA） 1～14 可以 3000
158-0030 Macro-Prep High S 25 ml ―SO3- 70（lgG） 1～14 可以 3000
156-0030 100 ml ―SO3- 70（lgG） 1～14 可以 3000
156-0031 500 ml ―SO3- 70（lgG） 1～14 可以 3000
156-0032 5L ―SO3- 70（lgG） 1～14 可以 3000
156-0033 10L ―SO3- 70（lgG） 1～14 可以 3000
158-0070 Macro-Prep CM 25 ml
―COO- 35 1～14 可以 3000
156-0070 100 ml ―COO- 35
1～14 可以 3000
156-0071 500 ml ―COO- 35
1～14 可以 3000
156-0072 5L ―COO- 35 1～14 可以 3000
156-0073 10L ―COO- 35 1～14 可以 3000

Macro-Prep 50系列：
在低压和中压下操作良好，在不同pH和离子强度时仍具有最小的体积变化。
l.对生物分子具有较高载量
2.对复杂生物混合物具有高分辨率
3.坚硬的多聚物基质，为中压介质中最耐压者，从而流速最高
4.亲水基质减少了非特异结合
5.大孔径增强了离子进入位点
6.化学、机械和热稳定性优异
7.孔径均为50μm

⑤ 目前萃取方法有哪几种

目前萃取方法有哪几种
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式：
液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设：V为原溶液的体积
w0为萃取前化合物的总量
w1为萃取一次后化合物的剩余量
w2为萃取二次后化合物的剩余量
w3为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积
经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即：
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理，经二次萃取后，则有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此，经n次提取后:
wn=w0 ( KV )
KV+S
当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。
萃取可分为以下几种：一、双水相萃取
双水相萃取技术((Two-aqueous phase extraction,简称ATPS)是指亲水性聚合物水溶液在一定条件下可以形成双水相,由于被分离物在两相中分配不同,便可实现分离"被广泛用于生物化学细胞生物学和生物化工等领域的产品分离和提取"双水相萃取技术设备投资少,操作简单"该类双水相体系多为聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-无机盐两种"由于水溶性高聚物难以挥发,使反萃取必不可少,且盐进入反萃取剂中,对随后的分析测定带来很大的影响"另外水溶性高聚物大多黏度较大,不易定量操作,也给后续研究带来麻烦"事实上,普通的能与水互溶的有机溶剂在无机盐的存在下也可生成双水相体系,并已用于血清铜和血浆铬的形态分析"基于与水互溶的有机溶剂和盐水相的双水相萃取体系具有价廉!低毒!较易挥发而无需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特点。二、有机溶剂萃取
水洗分液法是用水将有机相中溶于水的杂质分离出来，达到纯化有机相的目的。
有机溶剂萃取法就是常说的萃取，即用有机溶剂把水相、固相（或其它不溶于该溶剂的相）中溶于该溶剂的组分分离出来的方法。理论部分见Afeastforeye的内容。
一般萃取实验中，萃取后的有机相（含所需化合物）还要用水或饱和食盐水洗，进一步纯化有机相。 这两种方法都需要分液漏斗，操作过程基本相同，只需确定哪一层（相）需要保留。
三、超临界萃取
超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体，超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。
超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。
温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。
除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。
超临界流体萃取过程简介
将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力)，同时调节温度，使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入，与被萃取物料充分接触，选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜)，由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质，自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气体，经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度，而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性，将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环，从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。四、液膜萃取
是一项新的萃取技术。以水为连续相，分散以表面活性剂和有机相包覆有水相内核的液滴，形成一乳状液。在外水相中某些组分被液滴外的有机相萃取后进入液滴内的水相，实现萃取分离。由于液滴的直径只几微米，液膜的比表面大，加以被萃取组分很快从有机相转入内水相，传质推动力大、传质不受外水相与表机相平衡浓度的限制，故萃取效率很高。技术的难点是破乳。目前在高压静电场下破乳是最有效的。可用在金属离子分离、生物产品分离以及污水处理等方面。
五、固相萃取
固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。在此方法中，使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱，样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附；然后，用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来，定容成小体积被测样品溶液。使用固相萃取法，可以使样品中的组分得到浓缩，同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分，从而提高了分析的灵敏度。固相萃取不仅可用于色谱分析中的样品预处理，而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。C18固相萃取小柱具有疏水作用，对非极性的组分有吸附作用，因此可以从水中将多核芳烃萃取出来，完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型，如极性、离子交换等。
六、液固萃取
利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取(1iquid～solid extraction，LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去，在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的
地位。液一液萃取有这样的一些问题：劳动力密集；经常受到乳化等实际问题的困扰；倾向
于消耗大量的高纯度溶剂，这些溶剂往往对操作者健康和环境造成危害；在排放的时候带来
额外的费用。液一固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液一固萃取步骤可以很容易利用专用的流程单元组，自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适
自动进样的样品；或利用离心式分析器批量处理大批样品，达到增加样品的通量、减少劳动
力的费用的目的。液一固萃取用于现场采样很方便，它使人们不必把大量样品送到实验室中
去处理，最大程度地减少样品运输和储存的问题。液一固萃取技术不是没有它的问题，但这
些问题和在液一液萃取中遇到的问题是不一样的，这两种技术可以看作是互补的。

⑥ 固相萃取技术的分类

1.正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。
2.反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，主要是靠非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。
3.离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力 。

⑦ 哪些因素会影响固相萃取

固相萃取（SolidPhaseExtraction，SPE）技术基于液相色谱原理，可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的[7]。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成，而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。
固相萃取的影响因素如下：
1、吸附剂：目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等，试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，其用量大小与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。
2、洗脱溶剂：在SPE中，洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关，应根据常见有机溶剂的极性和洗脱强度，试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提，体积最小的为最佳，可通过多次洗脱法（小体积），根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积，显然，洗脱体积越小富集倍数越高。
3、保留体积：在加样过程中，保留体积是SPE技术的关键因素之一，它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度，可以估算出欲富集的最小水样体积。另外，样液的pH值也影响样品的吸附效率。
4、流速：流速的控制对SPE至关重要，流速过大将引起SPE柱的穿漏，流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中，保证溶液充分湿润吸附剂即可，上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些，以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱，否则会导致分析物流失，影响回收率的大小。尤其离子交换过程，进行比较缓慢，应采用较低的流速（0.5~2.0mL/min）。

⑧ 什么叫萃取方法是什么

萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。 CA/CB=K CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设：V为原溶液的体积 w0为萃取前化合物的总量 w1为萃取一次后化合物的剩余量 w2为萃取二次后化合物的剩余量 w3为萃取n次后化合物的剩余量 S为萃取溶液的体积 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即： w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有 w2/V =K 即 (w1-w2)/S w2=w1 KV =w0 KV KV+S KV+S 因此，经n次提取后: wn=w0 ( KV ) KV+S 当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。 萃取可分为以下几种： 一、双水相萃取 双水相萃取技术((Two-aqueous phase extraction,简称ATPS)是指亲水性聚合物水溶液在一定条件下可以形成双水相,由于被分离物在两相中分配不同,便可实现分离"被广泛用于生物化学细胞生物学和生物化工等领域的产品分离和提取"双水相萃取技术设备投资少,操作简单"该类双水相体系多为聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-无机盐两种"由于水溶性高聚物难以挥发,使反萃取必不可少,且盐进入反萃取剂中,对随后的分析测定带来很大的影响"另外水溶性高聚物大多黏度较大,不易定量操作,也给后续研究带来麻烦"事实上,普通的能与水互溶的有机溶剂在无机盐的存在下也可生成双水相体系,并已用于血清铜和血浆铬的形态分析"基于与水互溶的有机溶剂和盐水相的双水相萃取体系具有价廉!低毒!较易挥发而无需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特点。 二、有机溶剂萃取 水洗分液法是用水将有机相中溶于水的杂质分离出来，达到纯化有机相的目的。 有机溶剂萃取法就是常说的萃取，即用有机溶剂把水相、固相（或其它不溶于该溶剂的相）中溶于该溶剂的组分分离出来的方法。理论部分见Afeastforeye的内容。 一般萃取实验中，萃取后的有机相（含所需化合物）还要用水或饱和食盐水洗，进一步纯化有机相。 这两种方法都需要分液漏斗，操作过程基本相同，只需确定哪一层（相）需要保留。 三、超临界萃取 超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体，超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。 超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。 温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。 除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。 超临界流体萃取过程简介 将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力)，同时调节温度，使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入，与被萃取物料充分接触，选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜)，由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质，自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气体，经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度，而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性，将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环，从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。 四、液膜萃取 是一项新的萃取技术。以水为连续相，分散以表面活性剂和有机相包覆有水相内核的液滴，形成一乳状液。在外水相中某些组分被液滴外的有机相萃取后进入液滴内的水相，实现萃取分离。由于液滴的直径只几微米，液膜的比表面大，加以被萃取组分很快从有机相转入内水相，传质推动力大、传质不受外水相与表机相平衡浓度的限制，故萃取效率很高。技术的难点是破乳。目前在高压静电场下破乳是最有效的。可用在金属离子分离、生物产品分离以及污水处理等方面。 五、固相萃取 固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。在此方法中，使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱，样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附；然后，用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来，定容成小体积被测样品溶液。使用固相萃取法，可以使样品中的组分得到浓缩，同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分，从而提高了分析的灵敏度。固相萃取不仅可用于色谱分析中的样品预处理，而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。C18固相萃取小柱具有疏水作用，对非极性的组分有吸附作用，因此可以从水中将多核芳烃萃取出来，完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型，如极性、离子交换等。 六、液固萃取 利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取(1iquid～solid extraction，LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去，在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的 地位。液一液萃取有这样的一些问题：劳动力密集；经常受到乳化等实际问题的困扰；倾向 于消耗大量的高纯度溶剂，这些溶剂往往对操作者健康和环境造成危害；在排放的时候带来 额外的费用。液一固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液一固萃取步骤可以很容易利用专用的流程单元组，自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适 自动进样的样品；或利用离心式分析器批量处理大批样品，达到增加样品的通量、减少劳动 力的费用的目的。液一固萃取用于现场采样很方便，它使人们不必把大量样品送到实验室中 去处理，最大程度地减少样品运输和储存的问题。液一固萃取技术不是没有它的问题，但这 些问题和在液一液萃取中遇到的问题是不一样的，这两种技术可以看作是互补的。

⑨ 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些

通常分离和富集方法在分析化学中是共生的，如果要分开的话，就会有重复。
常用的经典分离方法有：沉淀分离、溶剂萃取分离、离子交换分离、层析分离、挥发分离、蒸馏分离等，新型分离方法有固相萃取分离、膜分离等。
常见的富集方法有：沉淀富集、液液萃取富集、交换富集、浓缩蒸发富集等，新型的富集方法有固相萃取富集、固相微萃取富集、分散萃取富集等。

⑩ 固相萃取的相关应用

1.兽药残留应用
l动物组织中盐酸克仑特罗等4种β-激动剂药物残留检测（Cleanert PCX, P/N: CX1506）
l猪肉中五种磺胺药物的检测（Cleanert SUL-5, P/N: SUL-5）
l水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法（Cleanert PS, P/N: PS2003）
l蜂蜜中四环素检测（Cleanert PEP,Cleanert COOH,P/N：PE5006,CH5003）
l水产品中氯霉素残留量的测定气相色谱法（Cleanert C18,P/N:180006）
l硝基呋喃类代谢物残留量的LC/MS测定方法(Cleanert PEP，P/N:PE0603)
l蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l蜂王浆中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l动物性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱—质谱法(Cleanert Silica, P/N:SI5006)
l动物源食品中玉米赤霉醇类药物残留检测液相色谱—质谱法(Cleanert NH2, PAX, P/N:NH5006, AX1506)
l氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定鱼贝类肌肉中β-雌二醇残留（Cleanert C18,P/N:185003）
2.农药残留应用方法
l茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法及茶叶中448种农药机相关化学品残留量的测定液相色谱串联质谱法（Clenert TPT，P/N:TT200010）
l桑枝、金银花、枸杞子及桑叶中的484种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法及桑枝、金银花、枸杞子及桑叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱—串联质谱法（Cleanert TPH，P/N:TH200010）
l蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法（Cleanert SCX,P/N:SC5006）
l蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法（Cleanert Florisil, P/N: FS0006）
l蔬菜水果中446种农药多残留方法（Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,18200010）
3.食品添加剂检测方法
l鸡蛋中三聚氰胺的检测（Cleanert PCX, P/N: CX0603）
l食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法（Cleanert Alumina-N,P/N:AL5006-N）
l水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法（Cleanert Alumina-N,Cleanert PCX,P/N:AL0006-N,CX0603）
4.环境检测应用
l水中酚类检测（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中的多环芳烃固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中硝基苯的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中的灭草松的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中的2，4-D的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中氯酚的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l高效液相色谱质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留（Cleanert HXN, P/N: HX1003）
5.药物代谢检测方法
l血浆中油酸及其代谢物LC-MS分析中的应用（Cleanert PAX, P/N: AX0603）
l血浆中伪麻黄碱的LC-MS快速分析（Cleanert PCX, P/N: CX0603）
l人体血清中的吴茱萸碱，吴茱萸次碱的SPE净化及检测（Cleanert C18, P/N: 182003）
l固相萃取法测定血清中的药物成分(Cleanert PEP, P/N:PE0603)
lHPLC法测定人血浆中舒必利浓度及其人体药动学和相对生物利用度研究（Cleanert C18，P/N:181001）
l高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进(Cleanert C18,P/N:181001)
l高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l牛血清中对乙氨基酚的提取净化方法(Cleanert PEP,PCX P/N:PE0603,PC0603)
6.MAS方法在农残和兽药残留中的应用
lMAS-HPLC法测定鱼肉、牛奶和鸡蛋中的三聚氰胺（Cleanert PAX,P/N:AX0100）
lMAS方法测新生牛血清中的雷尼替丁（Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010）
lMAS法、直接蛋白沉淀与SPE柱净化法去除血清蛋白效果比较（Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010）
l农药多残留同时检测QuEChERS快速分析方法的改进和应用（Cleanert PSA, C18, PestiCarb, NH2,P/N: PA0010, 180010, PC0010, NH0010）
lQuEChERS-高效液相色谱法同时检测动物组织中的克球酚、地克珠利和磺胺类药物残留量（Cleanert PSA, C18, Alµmina-N, P/N: PA0010,180010,AL0010-N）
7.真菌毒素检测方法
l固相萃取法检测花生中黄曲霉素B1.B2,G1,G1（Cleanert PEP, P/N:PE0603）
l离子交换固相萃取一HPLC检测粮食赭曲霉毒素A研究（Cleanert PAX，P/N:AX2006）
l呕吐毒素固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N:PE0603）
8.纺织品中禁用偶氮染料的测定
l纺织品中禁用偶氮染料的测定（Cleanert Celite，P/N:GB/T17592-2006）
9.环境、食品及化工产品中杂质离子及有机物的去除
l食品中亚硝酸盐的测定（Cleanert IC-Ag和Na, P/N: IC-Ag,IC-Na）
油田水样品前处理方法（Cleanert IC-RP, P/N: IC-RP）