离子交换结果检测

㈠ 离子交换纯化多糖使用什么方法检测收集

离子交换纯化多糖使用什么方法检测收集
鉴定多糖（参考资料）：
1.苯酚-硫酸法 需要多糖的纯品和特定的酶
2.蒽酮-硫酸法 多糖在浓硫酸水合产生的高温下迅速水解，产生单糖，单糖在强酸条件下与苯酚反应生成橙色衍生物。在波长490nm左右处和一定浓度范围内，该衍生物的吸收值与单糖浓度呈线性关系，从而可用比色法测定其含量，所用的单糖对照品尽量采用与其多糖组成一致或为含量较高的单糖，这样测得的值较准确。
3.3，5-二硝基水杨酸比色法（DNS法） 在碱性条件下显色，较准确测定还原糖与总糖的含量从而求出多糖的含量，可消除还原性杂质的干扰。

多糖的分离纯化
在多糖提取物中，常会有无机盐、蛋白质、色素及小分子物质等杂质，必须分别除去．一般是先脱除非多糖组分，再对多糖组分进行分级．
2．1 除蛋白：除蛋白质时一般选择能使蛋白质沉淀而不使多糖沉淀的试剂来处理，如酚、三氯乙酸、鞣酸等。但必须处理时间短，温度低，避免多糖降解。Sevage法（氯仿：戊醇/丁醇=4：1）和三氟三氯乙烷法在避免降解上有较好效果但要达到除尽游离蛋白质的目的仍需反复处理。如能加入蛋白质水解酶，使蛋白质大分子进行一定程度的降解，再用Sevage法处理，一般效果更好。
为了避免使用有机溶剂也可采用反复冻融的方法除蛋白，将多糖液浓缩后，一20℃室温反复冻融7～8次，离心除去蛋白质。另外，蛋白质在等电点时溶解度最小，用氢氧化钙饱和液调pH10～pH11可除去偏碱性的蛋白质，然后再用硫酸调pH5～pH6，可除去偏酸性的蛋白质。冻融和等电点沉淀除蛋白质操作简单，但多糖液里往往有低浓度的蛋白质残留，应与其它方法结合使用。
2．2 脱色：植物多糖提取物中含有酚类化合物而使其颜色较深，可用吸附剂(纤维素、硅藻土、活性炭等)、离子交换柱(DEAE一纤维素)、氧化剂(H2O2)等脱除。活性炭比表面积大，吸附能力强，在进行当归多糖的提取时只向多糖液中加入了0．1％左右的活性炭，煮沸后滤过即完成了脱色操作。此法成本低廉，适合工业化生产。
2．3 除小分子杂质
小分子杂质如低聚寡糖的残留往往影响多糖的生物活性，需要进一步脱除，提高纯度。传统的方法是透析法，该法操作简单、技术成熟，但周期长，往往需要2一3天，常温下操作有可能造成多糖的霉变，必要时需加入少量防腐剂或需在低温条件下进行。随着膜分离技术的发展，纤维滤器透析法已经发展起来了，它利用不同孔径的膜使大小不同的分子分级，这种方式可缩短生产周期，而且条件温和，无疑是多糖脱除杂质的一条新途径。
2．4 多糖的分级纯化
采用一般方法提取的多糖通常是多糖的混合物，分级的方法可达到纯化的目的．可按溶解性不同进行分级、按分子大小和形状分级(如分级沉淀、超滤、分子筛、层析等)，也可按分子所带基团的性质分级．
2．4．1按溶解性不同分离
2.4.1.1分步沉淀法
分步沉淀法是根据不同多糖在不同浓度低级醇、酮中具有不同溶解度的性质，从小到大按比例加入甲醇或乙醇或丙酮进行分步沉淀．
2.4.1.2 盐析法
盐析法是根据不同多糖在不同盐浓度中溶解度不同而将其分离的一种方法。常用的盐析剂有氯化钠、氯化钾、硫酸铵等，其中以硫酸铵最佳。
2.4.2 按电离性质不同分离
2.4.2.1季胺盐沉淀法
季胺氢氧化物是一类乳化剂，能与酸性多糖形成不溶性化合物季铵络合物，此络合物在低离子强度的水溶液中不溶解而产生沉淀。若提高多糖液pH值或加入硼砂缓冲液，也可使中性多糖沉淀分离。常用季铵盐有十六烷基三甲基季铵盐的溴化物及其氢氧化物和十六烷基吡啶。
2．4．3 柱层析法
2.4.3.1凝胶柱层析法
凝胶柱层析法常用的凝胶有葡聚糖凝胶(Sephadex)和琼脂糖凝胶(Sepharose)，以不同浓度的盐溶液和缓冲溶液作为洗脱剂，从而使不同大小的多糖分子得到分离纯化，但不适宜粘多糖的分离。
2.4.3.2纤维素阴离子交换剂柱层析法
纤维素阴离子交换剂柱层析法常用的交换剂为DEAE一纤维素和ECTEOLA一纤维素，分类硼砂型和碱型两种，洗脱剂可用不同浓度碱溶液、硼砂溶液、盐溶液，其优点可吸附杂质、纯化多糖，并适用于分离各种酸性、中性多糖和粘多糖。如百合多糖、北沙参多糖、太子参多糖等。
2.4.3.3 活性炭柱层析法
活性炭吸附量大、效率高，是分离水溶性物质的常用吸附剂。柱层析时活性炭中常拌入等量的硅藻土作稀释剂，以增加溶液的流速。糖溶液上柱后先用水洗脱无机盐、单糖等再依次增加乙醇浓度进行洗脱。
2.4.3.4 离子交换柱层析和普通凝胶柱层析联用法
有些植物的多糖成分复杂， 除中性多糖外，还含有糖醛酸等，因此往往两种不同性质的色谱柱联用才能得到单一多糖组分。
2.4.3.5 三种层析柱联用
采用离子交换葡聚糖凝胶柱、丙烯葡聚糖凝胶柱和葡聚糖凝胶柱三者联用，即先进行DEAE—SephadexA柱层析，用蒸馏水洗脱。水洗组分进一步用SephacrylS柱层析，得到主要组分再用SephadexG一100柱层析，有时会有较高的得率。
三、多糖的纯度鉴定
经过分级纯化的多糖在测定结构前须进行纯度鉴定．而且多糖的纯度不能用通常化合物的纯度标准来衡量，因为即便是多糖纯品，其微观也并不均一，仅代表相似链长的多糖分子的平均分布，通常所谓的多糖纯品也只是一定相对分子质量范围的多糖的均一组分．目前常用于多糖纯度的鉴定方法有：高效液相、 凝胶层析法、电泳法、色谱法、旋光度法等．

多糖的单糖组分的鉴定称取多糖粗品8 mg，用2 mL浓度为1 mol／L硫酸100*C水解6 h。饱和Ba(OH)2中和至中性，抽滤，取滤液，浓缩，毛细管点样，薄层层析法分析。采用硅胶G板105"(2活化2 h后使用。标准糖分别为D一半乳糖，D一葡萄糖，D一甘露糖，L一山梨糖、L一阿拉伯糖。展开剂为正丁醇一冰醋酸一水(4：1：5)(体积比)。用AgNO3一NaOH 溶液显色。

㈡ 离子交换树脂的交换容量测定方法有哪些

联合国粮来农组织规定用于土源壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。新方法是将土壤用BaCl2饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。

㈢ 为什么要检测离子交换树脂的总交换容量和工作交换容量

离子交换树脂的交换容量：

交换容量指的是离子交换树脂能够交换的离子的数量，专交属换容量一般和离子交换树脂内的活性基团数成正比，离子交换树脂的交换容量分为三种，分别是“总交换容量”、“工作交换容量”和“再生交换容量”

1.总交换容量：表示每meq/g(干树脂)或 meq/mL(湿树脂)能够进行交换的化学基团的总量，打个比方，比如总共有25毫升树脂，交换容量为 1 meq/mL的树脂，总交换容量就是25meq/mL。

2.工作交换容量：表示树脂在一定的条件下，能够进行交换的能力，主要与树脂的种类、温度、进水的流速、总交换容量等因素有关，根据树脂的使用环境、条件的不同，树脂的交换容量也会不同。

3.再生交换容量：再生交换容量指的是，树脂在吸附饱和，进行再生之后，树脂还能够有多少交换容量，再生交换容量除了和树脂本身的性能有关以外，主要就是和树脂再生时使用的再生剂有关，再生交换容量一般是总交换容量的70-80%。

㈣ 如何判断离子交换的程度

如何判断离子交换的程度
前面的文章中提到过，混床也叫阴阳床，作用是阴阳离子交换，核心部件是离子交换树脂，下面给大家分析几个离子交换数字失效的原因。

树脂有时会减少，原因可能是阴阳离子交换器再生过程中反洗流量过大或布水滤网发生泄漏，造成树脂漏掉；或者上下布水器破裂造成树脂漏了。如果树脂一直在减少，那么减少到一定程度也就起不到相应的作用了。

混床的除盐系统是串联式除盐系统，如果树脂失效了，根据设备失效时阴床出水或除掉盐水的指标来确定交换容量低的交换器是一种检测办法。当设备失效时，如果系统出来的水里二氧化硅含量增加了，而电导率变化不大，就可以判断为阴床失效或混床中阴离子交换树脂失效。反之系统出水电导率增加，而二氧化硅含量变化不大的话，就是阳床或混床中阳离子交换树脂失效。

树脂失效了，水自然处理不好。所以要实时检测，如果有相应的失效症状就赶快去修复，弥补一下。

㈤ 用静态离子交换测水泥三氧化硫时,连续检测结果出现不稳定且阴异常高的原因是

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㈥ 测定土壤阳离子交换量的方法有哪些

土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。

新方法是将土壤用BaCl2 饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。

蒸馏法测定铵离子的量并换算为土壤阳离子交换量。此法的优点是交换液中可同时测定各种交换性盐基离子。石灰性土壤用氯化铵-乙酸铵作交换剂，盐碱土用乙酸钠作交换剂进行测定。不同的交换剂与测定操作对实验结果影响较大，报告实验结果时应标出。

(6)离子交换结果检测扩展阅读：

石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。

土壤阳离子交换量测定：土壤阳离子交换量（CEc是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子）的总量。酸性、中性土壤多用传统的乙酸铵交换法测定，使用乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土；用乙醇洗去多余的乙酸铵后。

㈦ 什么是离子交换树脂的交换容量它的测定原理是什么

离子交换树脂的工作交换容量,是通过测定溶液中相关物质含量结果,再经计算,才能得出树脂的工作交换容量,也就是离子交换树脂周期工作的量…。

㈧ 离子交换树脂交换容量如何测定

1.
阴离子交换树脂交换容量的测定: 准确称取一定量的阴离子交换树脂,加纯水100ml,用移液管加入0.1mol/L HCl溶液50ml,搅均,放置3h,再稍微搅拌,以0.1mol/L NaOH滴定,甲基红作指示剂...
2.
阳离子交换树脂交换容量的测定 准确称取一定量的阳离子交换树脂,加纯水100ml,用移液管加入0.5mol/L NaOH溶液25ml,搅均,放置3h,再稍微搅拌,以0.5mol/L HCl滴定,酚酞作指示剂...

㈨ 离子交换法测定PbCl2的溶度积常数 实验中影响K测定结果准确度的因素有哪些

在氯化铅饱和溶液中C（cl-）=2C(Pb2+)
Ksp=[cl-]*[cl-]*[Pb2+]
故而影响准确的因素主要是测定铅浓度时操作因素：内离子交容换柱中空气未排尽；转型时,钠型完全转变为氢型,蒸馏水冲洗交换柱至流出液呈中性；交换淋洗时液体的损失；滴定终点判定（指示剂选择）；