Ⅰ 磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂的色谱柱有吗
原理:
离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
装置:
(1)分离柱 装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力,提高色谱分离效率,要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上连接磺酸基官能团(─SO3─)。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂,由于它们的传质速度低,使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂,就象鸡蛋有一薄层外皮那样,离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高,传质快,提高了柱效。同样,在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力,因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外,其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。
(2)抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子,而且也对移动相中的离子有响应,所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中,消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。
①抑制反应,用抑制反应来改变移动相,使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应,使用一段时间后,这种树脂就需要再生,很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜),就可以连续进行抑制反应。例如,阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去,而阴离子则不能扩散过去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽,提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递,该法与中空纤维法比较,其优点是反应时间短、交换能力高,并且可以用于阳离子和阴离子两者。
②柱后衍生作用,将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合,在一反应器中生成带色的络合物(见配位化合物)。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物,但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子,所用的衍生试剂有茜素红S等。
(3)检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外-可见分光光度计是专用型的检测器,对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子,如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。
在离子色谱中,电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应,如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器,一个重要的条件是温度要稳定,所以检测池要放在恒温箱中,1982年H.萨托设计一种双示差电导检测器,消除了温度变化对检测的影响,可测定10-9摩尔的阴离子。
应用:
离子色谱主要用于测定各种离子的含量,特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。
Ⅱ 离子交换色谱法,离子色谱法,离子对色谱法三者的区别
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱回,其有别于答传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子对色谱法:不懂
Ⅲ 离子交换色谱产生的信号值是什么
离子交换来色谱中的固源定相是一些带电荷的基团, 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上的反离子进行交换。固定相基团带正电荷的时候,其可交换离子为阴离子。这种离子交换剂为阴离子交换剂;固定相的带电基团带负电荷,可用来与流动相交换的离子就是阳离子,这种离子交换剂叫做阳离子交换剂。阴离子交换柱的功能团主要是-NH2,及-NH3 :阳离子交换剂的功能团主要是-SO3H及-COOH。其中-NH3 离子交换柱及-SO3H离子交换剂属于强离子交换剂,它们在很广泛的pH范围内都有离子交换能力;-NH2及-COOH 离子交换柱属于弱离子交换剂,只有在一定的pH值范围内,才能有离子交换能力。离子交换色谱主要用于可电离化合物的分离,例如,氨基酸自动分析仪中的色谱柱,多肽的分离、蛋白质的分离,核苷酸、核苷和各种碱基的分离等。
Ⅳ 色谱柱的填料有哪些阳离子交换柱
阳离子是指功能基团,有很多选择,强阳弱阳;基质又有多种,主要可分为硅胶和聚合物,聚合物种类比较多,如PSDVB,聚甲基丙烯酸酯等。
Ⅳ 强阳离子交换(SCX)色谱柱与以强阳离子交换键和硅胶为填充剂的柱子有什么区别
强阳离子交换(SCX)色谱柱与以强阳离子交换键和硅胶为填充剂的柱子有什么区别
Ⅵ 离子交换色谱柱分离极弱酸阴离子时为什么要使用碱性淋洗液
就得抄知道其原理:袭
离子色谱是利用相反电荷之间的相互作用来分离的,当检测物质带负电荷时,要选择阴离子色谱柱,阴离子色谱柱带正电荷的配基,进行阴离子-阳离子交换,结合带负电荷的分子
我们的瑞伊缔洗液也是弱碱性
Ⅶ 离子交换色谱法的分离原理
离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离回子基团及可交换的答离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
阳离子交换:
阴离子交换:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数,Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。
离子交换反应的平衡常数分别为:
阳离子交换:
阴离子交换:
平衡常数K值越大,表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后,对离子交换中心具有不同的亲合力,因此具有不同的平衡常数。亲合力大的,在柱中的停留时间长,具有高的保留值。
Ⅷ 从分析原理简述hplc中,离子交换色谱,离子对色谱及离子色谱有何异同
离子色谱原理与离子交换色谱原理类似,离子色谱后一般使用电化学内检测器进行检测,适容用于分析无机与有机阴阳离子和氨基酸,以及糖类和DNA、RNA的水解产物等;离子对色谱主要是补充离子抑制色谱的不足,离子抑制色谱是指在流动相中加入弱酸或弱碱来抑制待测组分的离解,提高k值以利于组分的分离,一般针对酸性待测组分,可在流动相中加入弱酸,使待测组分减少在流动相中的离解,加强与固定相的分配,适用于有机弱酸碱或两性化合物的检测,但由于色谱柱一般是硅胶基质化学键合相色谱,其酸度耐受范围是2-8,因此在加入酸碱调节剂时还要兼顾流动相pH,导致无法通过此方法分析强酸强碱,因此引入离子对色谱,在流动相中加入可与强酸强碱抑制的离子对,通常分析碱加入烷基磺酸钠,分析酸加入季胺盐,适用于较强有机酸碱的分析。
Ⅸ 分配色谱,吸附色谱和离子交换色谱各是什么它们的区别
吸附色谱
吸附色谱利用固定相吸附中对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离,吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程
吸附色谱的分配系数表达式如下:
Ⅹ 离子交换色谱柱和离子排阻色谱柱分离物质原理的区别
色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,不同的物质在两相之专间的分配属会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。根据物质的分离机制,又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。 吸附色谱利用固定相吸附中心对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离,吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程