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高盐废水如何测总硬度

发布时间:2022-05-22 09:17:23

❶ 测循环水的总硬度和总碱度的具体步骤

碱 度 测 定
1. 测定范围
本法测定范围为10~1000mg/L(以CaCO3计)。
2. 方法提要
碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一pH值而定量确定。测定结果用相当于碳酸钙的质量溶液,mg/L为单位表示。其数值大小与所选滴定终点的pH值有关。本法采用甲基橙作指示剂,终点pH值为4.0,所测得的碱度称总碱度。
3. 试剂
3.1 盐酸标准溶液〔c(HCl)=0.05mol/L〕。
3.1.1 配制量取4.2mL盐酸〔d20=1.19g/mL〕,溶于纯水中,并稀释至1000mL。
3.1.2 标定
3.1.2.1 方法称取0.1~0.2g(准确至0.0001g)于250℃干燥至恒重的碳酸钠(Na2CO3,基准试剂)于250mL锥形瓶中,加50mL纯水溶解,加4滴甲基橙指示剂(3.2),用配制的盐酸溶液(3.1.1)滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。
3.1.2.2计算
c(HCl)=m/[(V-V0)×0.05299]............................(7)
式中:
c(HCl)──盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
m──碳酸钠的质量,g;
V──滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
V0──空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
0.05299──与1.00mL盐酸标准溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸钠的质量。
3.2 甲基橙指示剂(0.5g/L):称取0.050g甲基橙(C14H14O3N3SNa),溶于70℃的纯水中,冷却,稀释至100mL。
4. 仪器
4.1 25mL滴定管。
4.2 50mL移液管。
4.3 250mL锥形瓶。
5. 分析步骤
吸取50.00mL水样于250mL锥形瓶中,加4滴甲基橙指示剂(3.2),用盐酸标准溶液(3.1)滴定至试液由黄色煅变为橙色。
6. 计算
p(CaCO3)=c(HCl)×50.04×V1/V×1000 .......................(8)
式中:
p(CaCO3)──水样的总碱度,mg/L;
c(HCl)──盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1──滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积,mL;
V──所取水样的体积,mL;
50.04──与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的总碱度(CaCO3)的质量。
7. 精密度和准确度
同一实验室对碱度为479mg/L(以CaCO3计)的人工合成水样,经10次测定,其相对标准偏差为1.4%,相对误差为2.2%。 UID284043 帖子1 精华0 积分3 粮票18 阅读权限10 注册时间2009-4-26 最后登录2009-8-13 查看详细资料TOP

❷ 水的总硬度的定义和测定的方法

水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为永久硬度。 硬度又分为钙硬和镁硬,钙硬是由Ca2+引起的,镁硬是由Mg2+引起的。 水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据。
水的总硬度测定的方法

一、原理

测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。

用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑体)作指示剂。化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。

由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。

滴定时,Fe3+,Al3+ 等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。

本实验以CaCO3 的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L。

计算公式:水的硬度= ×100.09(mg/L)式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量

二、试剂

1、EDTA标准溶液(0.01mo/L):称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL 。如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。

2、氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至1L。

3、铬黑体(EBT)溶液(5g.L-1):称取0.5 g铬黑体,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇

4、Na2S 溶液(20g/L)

5、三乙醇氨溶液(1+4)

6、盐酸(1+1)

7、氨水(1+2)

8、甲基红:1g/L 60%的乙醇溶液

9、镁溶液:1gMgSO4.7H2O 溶解于水中,稀释至200mL

10、CaCO3基准试剂:120℃干燥2h。

11、金属锌(99.99%):取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自来水和蒸馏水洗净,将水沥干,放入干燥箱中100℃烘干(不要过分烘烤,)冷却。

三、步骤

1、EDTA的标定。

标定EDTA的基准物较多,常用纯 CaCO3 ,也可用纯金属锌标定,其方法如下:

(1)金属锌为基准物质:准确称取0.17-0.20g 金属锌置于 100mL 烧杯中,用1+1 HCl,5mL立即盖上干净的表面皿,待反应完全后,用水吹洗表面皿及烧杯壁,将溶液转入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中,加甲基红1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈现为黄色,再加蒸馏水25mL ,氨性缓冲溶液10mL,摇匀,加EBT指示剂2-3滴,摇匀,用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点。计算EDTA溶液的准确浓度。

(2)CaCO3为基准物质;准确称取CaCO3 0.2g-0.25g 于 烧杯中,先用少量的水润湿,盖上干净的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加热溶解。溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁,冷却后,将溶液定量转移250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。

2、自来水样的分析。

打开水龙头,先放数分钟,用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL,盖好瓶塞备用。

移取适量的水样(用什么量器?)(一般为50-100mL,视水的硬度而定),加入三乙醇胺3 mL ,氨性缓冲溶液5 mL ,EBT指示剂2-3滴,立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行三份,计算水的总硬度,以CaCO3表示。

注意:

1、自来水样较纯、杂质少,可省去水样酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽剂等步骤。

2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢,则可能是由于 Mg2+ 含量低,这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,开始滴定时滴定速度宜稍快,接近终点滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分摇匀。

❸ 测水硬度的方法有几种

这是我到网上到处找的,再一点一点集合起来,希望对你有所帮助。。。。。。

用EDTA配位滴定的方法测水的硬度

原理

含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:

滴定前: M + EBT M-EBT

(红色)

主反应: M + Y MY

终点时: M-EBT + Y MY + EBT

(红色) (蓝色)

滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。

滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。

有卖硬度测试剂的

用密瓦基的CD笔

缺点:对鱼缸中的饲养水监控请不要使用CD笔.
CD笔可对自来水进行测试.经过处理的水可以养鱼的水CD笔的读数指导意义不大.所谓导电率指的是电依靠水中固体物质进行传导的功率,有时在养水缸或养缸中电导率不低,但碳酸盐硬度并不高,而要养鱼肯定不是用纯净水养所以电导率不可能低.

用洛黑T滴定法来测量
市面上买的测试笔一般是针对导电度来测量的。原水可以用它来测量然后转换,经过处理的水再用那笔来测量就没有实际意义了。也就是说经过处理的水导电度和硬度已经不成那个转换表中的比例了。测量硬度是用洛黑T滴定法来测量的。

❹ 高盐废水处理

供参考:
一、前言
台湾腌渍酸菜的过程常伴随着含高盐分的废水,早期因酸菜腌渍桶都设置在农田旁,在经过45 天的腌渍,取出酸菜成品后,农民会直接将含高盐分的酸菜废水倒入农田旁,常会造成土壤严重盐化而导致无法耕作,形成严重的环境污染。

目前处理这些废水,所使用的方式为热处理,就是将废水加热,去除水分,达到减量之目的,但须耗费大量能源,增加处理废水的成本。若能利用厌氧处理,将含盐废水中的有机质转变为可利用的甲烷,再以甲烷做为其加热处理时的燃料,将可降低其处理成本。

但废水中的盐分常会抑制微生物的生长,所以生物处理有其难度。Lefebure (2006)指出,若是缓慢的在废水中增加盐分,让微生物产生适应性,可以使微生物在含盐的废水下具有处理能力,但目前在盐分对于甲烷菌的影响,以及和甲烷产量相关的研究并不多,因此本研究之目的在于:
1. 探讨菌种可承受的最高盐度以及
2. 探讨甲烷产率,有机物去除率和盐度的关系,以作为未来设计含盐废水处理程序的参考。

二、实验设备与方法
(一) 实验设备
本研究中我们采用的是厌氧滤床,而厌氧消化系统的设置,包括厌氧反应槽、进出流设备、菌种产生的气体测量及收集设备、温度控制及填充介质等。为了配合此含盐废水实验,使用海水养虾池之底泥,经过驯养后取出做为处理含盐废水处理之菌种。废水则采用人工废液,经驯养后再进进批次实验,各批次则逐渐增加盐分的浓度,人工废水配置后存于4℃冰箱中避免微生物孳生。
(二) 实验方法
1. 起动测试
实验开始时,先在不加盐的状况下操作,观察菌种的生长情形,并缓慢增加HRT,取样时取出上澄液检测其PH 及COD,记录其气体产量,和甲烷含量等。
第二阶段为盐度测试,在每次进流前,先记录气体产量,之后从气体取样瓶中抽取1c.c.气体,注入气相层析仪(GC8700T-TCD,中国层析,台湾),进行气体分析。完成气体分析后,再进行进出流程序:
(1) 取样:先摇晃反应器使均匀后,取出500 ml 的液体,再经过2 分钟的自然沉淀,取出上澄液,利用量瓶取出当日出流量。
(2) 进流:在取样完之后,加入进流之人工废液,并将过量而余留的上澄液利用泵浦打回反应槽,维持反应槽总体积5 公升。
2. 加盐测试
添加盐分的实验分别进行0.5%,1.0%及3.0%三个批次(图1)。本研究每天取样两次,每个样本分别分析pH、COD 及TDS,在进行含盐废水的试验时,则再加测TS 和盐度。
http://tyh.1.blog.163.com/blog/static/74145910201332243622631/

❺ 怎么 测定水质的硬度啊

水质总硬度的测定

一、主题内容与适用范围

本方法适用于水样中总硬度的测定。

二、原理

在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物。

当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。

三、仪器及用具

1、三角烧瓶:250mL;

2、滴定管:50mL;

3、刻度吸管:1mL。

四、试剂

1、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液: 0.05mol/L。

2、硬度缓冲溶液:

(1)、称取16.9g氯化铵,溶于143mL浓氨水中。

(2)、称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸馏水中。合并(1)&(2)并用蒸馏水定容至250mL。(可保存一个月)

3、铬黑T指示剂:5g/L。称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺),溶于95%乙醇并定容至100mL。

五、分析步骤

1、取澄清水样100mL于三角烧瓶中,加入1mL硬度缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂;

2、用乙二胺四乙酸二钠标准溶液激烈振荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。

3、同时用100mL去离子水或蒸馏水做空白试验。

六、计算

c×(V-V0)

总硬度(meq/L) = --------------- ×1000

100

式中:c ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度,mol/L;

V0 --- 空白试验滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;

V ----- 试样滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;

(5)高盐废水如何测总硬度扩展阅读

硬度有不同的种类(总硬度、碳酸盐硬度及其它硬度),并且在不同国家有不同的概念和定义。

硬度盐类一般包括Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Sr²⁺、Te³⁺、Al³⁺等容易形成难溶盐类的金属阳离子,在一般天然水中,主要是Ca²⁺、Mg²⁺,其它离子含量较少。因此,一般常以水中的Ca²⁺、Mg²⁺总量作为硬度的定义。

具体地讲,Ca²⁺、Mg²⁺总量称为总硬度,根据假想化合物的原理,考虑到水中阴离子的组成,又可把硬度区分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度。

❻ 如何测试水的硬度

按e.07.jtj056《公路工程水质分析操作规程》第八节 总硬度
第3.8.1条水的硬度主要是由于水中含有钙盐与镁盐所致,有时水中存在着铝盐及
铁盐也会造成硬度。
根据各种盐类的不同性质,硬度可分为三类:
一、碳酸盐硬度(又称暂时硬度):水中所含重碳酸钙,重碳酸镁,当煮沸时钙镁的
重碳酸盐分分解为碳酸盐沉淀而从水中析出,故称为暂时硬度,其反应式如下:
ca(hco3)2→caco3↓+co2↑+h2o
mg(hco3)2→mgco3↓+co2↑+h20
二、非碳酸盐硬度(又称永久硬度):
硫酸钙、硫酸镁、氯化钙、氯化镁、硝酸钙、硝酸镁等盐类,在正常大气压下,水
的温度虽已达沸点,但仍有一定量溶于水中而不生成沉淀时,故称为永久硬度。
三、负硬度:碱金属的氢氧化物(koh、maoh)、碳酸盐(k2co3、naco3)、或重碳酸盐
(khco3、nahco3)。由于负硬度、暂时硬度均是碱性,所以二者之和即为总碱度。其
关系如下:负硬度总硬度碳酸盐硬度总碱度非碳酸盐硬度对于混凝土基础来
说,若水中暂时硬度很小并有碳酸存在的情况下,能引起对混凝土的溶解性侵蚀及
增强碳酸的侵蚀性。硬度单位以“度”(度)来表示。例如含有10mg/l的cao称为1德
国度,含有10mg/l的caco3称为1法国度。因此,1毫克当量/升相当于行车度2.8度,
相当于法国度5度。本规程采用行车硬度。
本规程采用edta直接滴定法测定总硬度。其原理为:以铬黑t(或铬兰黑)为指示剂,
用edta标准液滴定水中钙、镁离子总量。首先向水样中加入氯化铵缓冲溶液,使ph
值保持为10左右,铬黑t此时本身的主要形态为hr2-,呈兰色。在滴定前向水样中加
入指示剂铬黑t(或铬蓝黑),它先与ca2+、mg2+生成洒红色络合物,其反应式为:
ca2++hr2-→car+h+ (kc=4*10-6)
mg2++hr2-→mgr-+h+ (kc=1*10-7)
滴定开始后,滴入的edta首先与溶液中未络合的ca2+、mg2+生成络合物,其反应式
为:
ca2++h2y2-→cay2-+2h+ (kc=2.69*10-11)
mg2++h2y2-→mgy2-+2h+ (kc=2.04*10-9)
由于cay2-、mgy2-比car-、mgr-稳定,溶液中将会发生铬离子的转化,继续滴入的edta
将夺取同铬黑t已结合的ca2+、mg2+,使指示剂还原为原来的形态,其反应式为:
car-+h2y2-→cay2+hr2-+h+
mgr-+h2y2-→mgy2+hr2-+h+
此络合平衡极端移向右方,到滴入的edta把与指示剂结合的ca2+、mg2+全部压走后,
溶液即由洒红色转变为hr2-的蓝色cay2-、mgy2-则是无色的,这里可判断等当点的到
达。从络合平衡常数可以看出,mgr-比car-更稳定,故mgr-还原较迟,而cay2-比mgy2-
更稳定,故cay2-首先转化络合完毕,所以,当溶液转变为蓝色时所达到的等当点,
说明mgr-已完全分解而转化为mgy2-,所测定的是ca2++mg2+,即水的总碱度。
第3.8.2条试剂
一、氯化铵缓冲溶液;
二、铬黑t指示剂(或铬蓝黑);
三、硫化钠2%;(现用现配);
四、盐酸羟胺;
五、三乙醇胺:分析纯;
六、0.05nedta标准溶液。
第3.8.3条测定方法
一、根据硬度大小,一般量取水样10--50毫升(附取水参照表)于三角瓶中。
二、加入5毫升氯化铵缓冲液及铬黑t指示剂6滴(或少量干试剂)。
三、用标准edta溶液滴定至溶液由葡萄红色变成天蓝色即为终点,记录edta消耗量
为v1。
第3.8.4条总硬度按下式计算:
一、总硬度(毫克当量/升)=v1*n*1000/v
总硬度(德度)=v1*n*1000/v*2.8
式中 v1--滴定水样消耗edta的量(ml);
n--edta标准溶液的当量浓度;
v--测定所取水样(ml);
2.8--德国度与普通硬度的换算系数。
或根据钙、镁的毫克当量之和计算总硬度。
总硬度(毫克当量/升)=(ca2++mg2+)毫克当量/升
二、暂时硬度(碳酸盐硬度):
当hco3->ca2++mg2+时;
三、永久硬度(非碳酸盐硬度);
当hco3-<ca2++mg2+时,永久硬度(毫克当量/升)=重碳酸盐(毫克当量/升)。
当hco3-<ca2++mg2+)时,永久硬度(毫克当量/升)=0
四、负硬度
当总硬度<总碱度时,
负硬度(毫克当量/升)=(总碱度-总硬度)(毫克当量/升)
水中非碳酸盐硬度与负硬度不能同时存在,因两者会发生如下反应:
caso4+naco3→caco3↓+naso4
caso4+2nahco3→ca(hco3)2+na2so4

❼ 水质总硬度是怎么检测的

按E.07.JTJ056《公路工程水质分析操作规程》第八节 总硬度
第3.8.1条水的硬度主要是由于水中含有钙盐与镁盐所致,有时水中存在着铝盐及
铁盐也会造成硬度。
根据各种盐类的不同性质,硬度可分为三类:
一、碳酸盐硬度(又称暂时硬度):水中所含重碳酸钙,重碳酸镁,当煮沸时钙镁的
重碳酸盐分分解为碳酸盐沉淀而从水中析出,故称为暂时硬度,其反应式如下:
Ca(HCO3)2→CaCO3↓+CO2↑+H2O
Mg(HCO3)2→MgCO3↓+CO2↑+H20
二、非碳酸盐硬度(又称永久硬度):
硫酸钙、硫酸镁、氯化钙、氯化镁、硝酸钙、硝酸镁等盐类,在正常大气压下,水
的温度虽已达沸点,但仍有一定量溶于水中而不生成沉淀时,故称为永久硬度。
三、负硬度:碱金属的氢氧化物(KOH、MaOH)、碳酸盐(K2CO3、NaCO3)、或重碳酸盐
(KHCO3、NaHCO3)。由于负硬度、暂时硬度均是碱性,所以二者之和即为总碱度。其
关系如下:负硬度总硬度碳酸盐硬度总碱度非碳酸盐硬度对于混凝土基础来
说,若水中暂时硬度很小并有碳酸存在的情况下,能引起对混凝土的溶解性侵蚀及
增强碳酸的侵蚀性。硬度单位以“度”(度)来表示。例如含有10mg/l的CaO称为1德
国度,含有10mg/l的CaCO3称为1法国度。因此,1毫克当量/升相当于行车度2.8度,
相当于法国度5度。本规程采用行车硬度。
本规程采用EDTA直接滴定法测定总硬度。其原理为:以铬黑T(或铬兰黑)为指示剂,
用EDTA标准液滴定水中钙、镁离子总量。首先向水样中加入氯化铵缓冲溶液,使pH
值保持为10左右,铬黑T此时本身的主要形态为HR2-,呈兰色。在滴定前向水样中加
入指示剂铬黑T(或铬蓝黑),它先与Ca2+、Mg2+生成洒红色络合物,其反应式为:
Ca2++HR2-→CaR+H+ (Kc=4*10-6)
Mg2++HR2-→MgR-+H+ (Kc=1*10-7)
滴定开始后,滴入的EDTA首先与溶液中未络合的Ca2+、Mg2+生成络合物,其反应式
为:
Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+ (Kc=2.69*10-11)
Mg2++H2Y2-→MgY2-+2H+ (Kc=2.04*10-9)
由于CaY2-、MgY2-比CaR-、MgR-稳定,溶液中将会发生铬离子的转化,继续滴入的EDTA
将夺取同铬黑T已结合的Ca2+、Mg2+,使指示剂还原为原来的形态,其反应式为:
CaR-+H2Y2-→CaY2+HR2-+H+
MgR-+H2Y2-→MgY2+HR2-+H+
此络合平衡极端移向右方,到滴入的EDTA把与指示剂结合的Ca2+、Mg2+全部压走后,
溶液即由洒红色转变为HR2-的蓝色CaY2-、MgY2-则是无色的,这里可判断等当点的到
达。从络合平衡常数可以看出,MgR-比CaR-更稳定,故MgR-还原较迟,而CaY2-比MgY2-
更稳定,故CaY2-首先转化络合完毕,所以,当溶液转变为蓝色时所达到的等当点,
说明MgR-已完全分解而转化为MgY2-,所测定的是Ca2++Mg2+,即水的总碱度。
第3.8.2条试剂
一、氯化铵缓冲溶液;
二、铬黑T指示剂(或铬蓝黑);
三、硫化钠2%;(现用现配);
四、盐酸羟胺;
五、三乙醇胺:分析纯;
六、0.05NEDTA标准溶液。
第3.8.3条测定方法
一、根据硬度大小,一般量取水样10--50毫升(附取水参照表)于三角瓶中。
二、加入5毫升氯化铵缓冲液及铬黑T指示剂6滴(或少量干试剂)。
三、用标准EDTA溶液滴定至溶液由葡萄红色变成天蓝色即为终点,记录EDTA消耗量
为V1。
第3.8.4条总硬度按下式计算:
一、总硬度(毫克当量/升)=V1*N*1000/V
总硬度(德度)=V1*N*1000/V*2.8
式中 V1--滴定水样消耗EDTA的量(ml);
N--EDTA标准溶液的当量浓度;
V--测定所取水样(ml);
2.8--德国度与普通硬度的换算系数。
或根据钙、镁的毫克当量之和计算总硬度。
总硬度(毫克当量/升)=(Ca2++Mg2+)毫克当量/升
二、暂时硬度(碳酸盐硬度):
当HCO3->Ca2++Mg2+时;
三、永久硬度(非碳酸盐硬度);
当HCO3-<Ca2++Mg2+时,永久硬度(毫克当量/升)=重碳酸盐(毫克当量/升)。
当HCO3-<Ca2++Mg2+)时,永久硬度(毫克当量/升)=0
四、负硬度
当总硬度<总碱度时,
负硬度(毫克当量/升)=(总碱度-总硬度)(毫克当量/升)
水中非碳酸盐硬度与负硬度不能同时存在,因两者会发生如下反应:
CaSO4+NaCO3→CaCO3↓+NaSO4
CaSO4+2NaHCO3→Ca(HCO3)2+Na2SO4

❽ 水的硬度实验方法怎么测定

硬度的测定

GB69091-86
本标准适用于天然水,冷却水水样硬度的测定。
测定范围;0.1--5
mmol/
L硬度。硬度超过5mmol/L时,可适当减少取样体积,稀释到100毫升后测定。
1、方法概要:
在PH为10.00水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可计算出硬度值,为提高终点指示灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铬蓝K作指示剂,可不加
EDTA二钠镁盐。铁大于2mg铝大于2mg铜大于0.01mg锰大于0.1mg对测定有干扰,可在加指示剂前用2mL1%L半胱胺盐酸盐溶液和2ml乙醇胺(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。
2、试剂:
2.1
钙标准溶液(1mL含0.01mmoLCa2+):称取110℃1h的基准碳酸钙(caco)1.0009g,溶于15mL盐酸溶液(1+4)中,以Ⅱ级试剂水稀释至1L。
2.2
氨-氯化铵缓冲液:称取67.5g氯化铵,溶于570mL浓氨水中,加入1gEDTA二钠镁盐并用Ⅱ级试剂水稀释至1L。
2.3
0.5%铬黑T指示剂(乙醇溶液):称取4.5g盐酸羟胺,加入18mL水溶解,另在研钵中加0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)磨匀,混合后,用95%乙醇容至100mLl,贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。
2.4
5%氢氧化钠溶液。
2.5
盐酸溶液(1+4)。
2.6
EDTA标准溶液。
2.6.1
EDTA标准溶液的配置:称取4gEDTA溶于一定量的Ⅱ级试剂水中,用Ⅱ级试剂水定容至一升。
2.6.2
EDTA标准溶液的标定:吸取20mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中,加80mLⅡ试剂水,按分析步骤3.2,3.3。标定EDTA标准溶液对钙的滴定
度T(mmol/Ml),按式(1)计算:T=0.01×20/c-b
试中0.01—钙标准溶液的浓度,mmol/mL;
20—吸取钙标准溶液的体积
c___标顶时消耗EDTA标准溶液的体积,mL
b—滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积,mL
3、分析步骤
3.1
取100Ml,水样注入250mL锥形烧瓶中如果水样浑浊取样前应过滤。注:水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后在加缓冲溶液。
3.2
加5mL氨—氯化胺缓冲溶液,加2-3滴铬黑T指示剂。注:碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%—90%(记入滴定体积内),否责则缓冲溶液加入后,碳酸钙析出,终点延长。
3.3
在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红转为蓝即为终点。全部过程应于5分钟内完成温度不应低于15℃。
3.4
另取100mLⅡ级试剂水,按3.2,3.3操作步骤测定空白值。
4、计算:
水样硬度
X=
((a-b)×T
×1000)/

V
式中:
a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
b____滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
T____EDTA标准溶液对钙硬度滴顶度,mmol/mL
V____水样的体积,mL。

❾ 水的全硬度检测

一、 测定方法
乙二胺四乙酸二钠滴定法
二、 方法依据
《生活饮用水标准检验法》GB5750-85
三、测定范围
3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。
3.2 本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。
3.3 本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子,能使指示剂褪色,或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰,盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。
3.4 由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很少时,需要加入已知量镁盐,以使滴定终点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA,以保证明显的终点。
3.5 若取50mL水样,本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。
四、测定原理
当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。
五、试剂
5.1 缓冲溶液(pH=10)。
5.1.1 称取16.9g氯化胺,溶于143mL氨水(ρ20=0.88g/mL)中。
5.1.2 称取0.780g硫酸镁(MgSO4·7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA·2H2O),溶于50mL纯水中,加入2mL氯化胺-氢氧化胺溶液(1.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色),用Na2EDTA标准溶液(5)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液,并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色,在计算结果时应扣除试剂空白。
注:①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长,氨水浓度降低时,应重新配制。
②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备有市售MgEDTA试剂,则可直接称取1.25gMgEDTA,加入250mL缓冲溶液中。
③以铬黑T为指示剂,用Na2EDTA滴定钙、镁离子时,在pH值9.7~11范围内,溶液愈偏碱性,滴定溶液愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差。因此滴定pH值以10为宜。
5.2 硫化钠溶液(50g/L):称取5.0g硫化钠(Na2S·9H2O),溶于纯水中,并稀释至100mL。
5.3盐酸羟胺溶液(10g/L):称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCI),溶于纯水中,并稀释至100mL。
5.4氰化钾溶液(10g/L):称取10.0g氰化钾(KCN),溶于纯水中,并稀释至100mL。注意,此溶液剧毒!
5.5 Na2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=0.01mol/L]:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(Na2C10H14N2O8·2H2O)溶解于1000mL纯水中,按5.5.1~5.5.2标定其准确浓度。
5.5.1 锌标准溶液:称取0.8137gZnO, 溶于盐酸溶液(1+1)中,置于水浴上温热至完全溶解,移入容量瓶中,定容至1000mL,并按下式计算锌标准溶液的浓度。
C(ZnO)=0.8137/81.37=0.01mol/L
5.5.2 吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中,加入25mL纯水,加入几滴氨水调节溶液至近中性,再加5mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,在不断振荡下,用Na2EDTA溶液滴定至不变的天蓝色,按下式计算Na2EDTA标准溶液的浓度:
C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1
式中:c(Na2EDTA)——Na2EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
c(Zn) ——锌标准溶液的浓度,mol/L;
V1——消耗Na2EDTA溶液的体积,mL;
V2——所取锌标准溶液的体积,mL;
5.6 铬黑T指示剂:使用固体铬黑T粉末作指示剂;
六、仪器
6.1 锥形瓶,150mL
6.2 滴定管,50mL
七、分析步骤
7.1 吸取50.0mL水样(若硬度过高,可取适量水样,用纯水稀至50mL,若硬度过低,改取100mL),置于150mL锥形瓶中。
7.2加入1~2mL缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止,同时做空白试验,记下用量。
7.3 若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液再行滴定。
7.4 水样中钙、镁含量较大时,要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,滴定时不易转化。
7.5 水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再行滴定。
八、计算
8.1 总硬度以下式计算
ρ(CaCO3)= (V1-V0)*c*100.09*1000/V
ρ(CaCO3)——总硬度(以CaCO3计),mg/L;
V0——空白滴定所消耗Na2EDTA标准溶液的体积,mL;
V1——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,mL;
c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——水样体积,mL;
100.09——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(Na2EDTA)=1.000 mol/L]相当的以mg表示的总硬度(以CaCO3计)。

污水测高锰酸盐指数和总硬度吗

一般污水不检测高锰酸盐指数与总硬度,代替高锰酸盐指数的是COD

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