镜面水性聚氨酯树脂的研制

Ⅰ 水性树脂的合成工艺是什么啊

水性树脂是相对于油溶性的树脂而言的有机高分子材料。通常有水性丙烯酸树专脂、水性属醇酸树脂、水性环氧树脂、水性有机硅树脂、水性聚氨酯树脂、水性氟碳树脂等。近年来，随着高分子材料的发展，配套工艺的提高，高分子互穿网络理论的成熟，各种改性的水性树脂层出不穷，如有机硅改性聚氨酯树脂，丙烯酸、环氧改性聚氨酯树脂等，这使水性涂料、水性树脂产品越来越丰富，性能越来越完善，应用面越来越广，已成为我国涂料工业发展的高亮点之一。

水性PU树脂分散状态可分为水溶型、水乳型和胶体分散型，仅离子类别又可分为阳离子型、阴离子型和非离子型。目前所研究的主要是阴离子型水乳液。

水性PU树脂的制备方法有两种。一是用乳化剂强制乳化的外乳化法；二是不用乳化剂，在分子内部引入亲水基因的内乳化法。外乳化对设备要求更高，且工艺复杂。目前选用的是内乳化法，即在聚氨酯大分子链中引入亲OK基因，将树脂分子链上的羧基中和成盐，使之具有亲水性，然后在高速状态下加水乳化成稳定的乳液。

Ⅱ 水性漆树脂有哪些分类介绍以及特点说明

水性树脂漆有哪些?我们应该如何选择呢?今天为大家推荐的就是五御孙种不同分类的水性树脂漆以及各自的优点和缺点，比如说常见的可能是醇酸类水性树脂漆，它们干性较差，保光线不好，但是流动性和丰满度相对更胜一筹，而且具有良好的渗透性，另外一个方面也有可能是具有代表性的丙烯酸树脂漆，那么它们有什么特色呢?具体可以参考下文进行了解、结合实际进行分类，这样的话就可以尽可能的在预定的范围内筛选出最为靠谱的一款水性树脂漆了。

一、水性漆树脂有哪些

1醇酸类

水性醇酸树脂的成膜机理类似于传统溶剂型醇酸树脂的干燥成膜，其组分中的不饱和脂肪酸通过氧化固化成膜。因此水性醇酸树脂漆无须添加助溶剂(成膜助剂)，使挥发性有机化合物(VOC)有可能减为零。目前采用的水性醇酸树脂已非传统单一的醇酸体系，一般为自乳化型且经过丙烯酸或聚氨酯改性。水性醇酸树脂具有良好的渗透性(因其相对分子质量较小)、流动性和丰满度，多用于生产色漆，特别是装饰性漆。但由于其干性较差，保光性不好，所以现在许多公司正在开发新型络合催干剂，以改善其干性并用丙烯酸或脂肪族聚氨酯乳液提高其保光性。

2.丙烯酸类

该类包括苯乙烯一丙烯酸共聚树脂类，因其成本低，玻璃化温度高，硬度高，这类产品多唯拆纳用作打磨底漆，也用于要求不高的装饰性涂料或临时保护涂料。目前，在水性丙烯酸树脂合成中常用的技术已由传统的单相聚合法发展为多种成熟的技术，包括单相/多相(嵌段型)、自交联型、无皂聚合物型及含一OH的双组分丙烯酸类等。通过改变树脂的粒子结构,为漆膜提供了更好的性能，有效降低了成膜助剂的用量;提高硬度和抗粘性;提高对底材的附着力。当然用于木器漆的普通丙烯酸乳液，仍需一定量的成膜助剂,有的还需要添加增塑剂，这样体系的VOC很难降低。成膜助剂会影响到漆膜的耐水性，初期抗粘性也较不适合连续的工业化生产。不过从综合性能考虑，对于工业化生产可以通过调整设备和工艺条件加以改善，但作为民用装饰漆在较低温度条件下施工，上述问题则较棘手。自干型丙烯酸乳液属热塑性树脂，成膜温度较高，低温下漆膜较脆，且硬度较差，特别是初期抗粘连性差，不适合配制高品质木器漆。而采用常温自交联乳液，在提高干燥速度及抗粘性等方面都有突破性的进展。目前，NeoResins公司已经开发出一种无表面活性剂的核一壳丙烯酸乳液(NeoerylXK一14)，其VOC接近“0”，但却有很好的成膜性。由于该乳液没有使用表面活性剂，为解决制漆及施工时出现的气泡问题提供了一种捷径。

3水性聚氨酯类

聚氨指没酯分散体是一类分散在水中溶胀的聚氨酯粒子，其聚氨酯的水性化主要是通过乳化剂或在聚合物的主链上引入亲水基团，生成的聚合物主链上含有一NH—c—o一的多重结构单元。水性聚氨酯的粒径大多为0.01～5m，较丙烯酸类乳液的粒径小。水性聚氨酯分散体为单组分，且无游离的异氰酸酯,无毒，室温成膜，可使体系中的共溶剂降为“0。”虽然其相对分子质量很高，但粘度较低，易加工，施工方便，其机械性能可与溶剂型媲美。选择不同种类的单体及合成工艺可以制得从软到硬不同特性的产品。如使用TMXDI(CYTEC公司)合成的聚酯/醚类水性分散体，其硬度可达3H，但仍具有很好的柔韧性，且可在低温下成膜，用于地板漆中具有很好的抗粘性能及耐黑鞋印性。但相对成本较高，一般用于性能要求较高的涂料体系。

20世纪70年代，水性聚氨酯分散液开发成功并商品化以来，全世界已有很多公司掌握并发展了这项技术。目前，商品化的聚氨酯分散液有阴离子型、阳离子型和非离子型3类，其中阳离子型是最早开发成功的，由于其较好的渗透性，多用于皮革及纺织工业;涂料工业中大多使用阴离子型聚氨酯分散体。在聚氨酯合成过程中引入不饱和脂肪酸，再在成膜过程中加入金属类催干剂(钴、锰、锌、钙盐)，即可制得自交联聚氨酯分散体，如Reichhold公司的SpensolF97。但这类白交联分散体的催干剂在调漆时才能加入，很不方便，而且也不易控制。如果在聚氨酯合成中就将催干剂预先加入，可大大方便制漆工艺，而且产品的质量更加稳定。如NeoResins公司的NeRezR9403(芳香族)、NeRezR2001(脂肪族)就属于这种类型。

另外一种提高水性聚氨酯分散体的物化性能的方法是在施工前加入诸如氮丙啶、碳化二亚胺、三聚氰胺等外交联剂。成膜后强度增大，耐溶剂性明显提高。但这类交联剂只适合于工业涂装，其主要原因是交联剂本身的反应性较强等。如NeoResins的CrossLinkerCX一100属于三官能团的氮丙啶，广泛用于水性丙烯酸聚氨酯等含有一cOO基的水性体系中，可明显提高漆膜的物化性能。虽然水性聚氨酯分散体具有很好的物化性能，但因其成本较高，限制了它的推广和使用，所以通常用其与相对成本较低的丙烯酸乳液复配。但应指出的是，多数水性聚氨酯分散体只能与有限的丙烯酸乳液相溶，涂料配方师在使用混合技术时要慎重且反复实验。

4聚氨酯一丙烯酸共聚树脂

虽然水性聚氨酯分散体具有突出的耐磨性、耐化但用于木器漆还受到很多限制：首先是成本高;其次它对木材的润湿性、对颜料的分散性较差，且芳香族聚氨酯的耐候性也不尽人意。丙烯酸树脂有优异的耐候性，对底材和颜料良好的润湿性，将其与聚氨酯树脂共混(也称为冷拼的方法)，虽取得了一定进展，但效果并不十分明显。20世纪80年代末，利用核一壳聚合技术将丙烯酸接枝到(芳香族)聚氨酯链上，合成了一种新型水性聚氨酯一丙烯共聚树脂(如NeoResins公司的NeoPacEl06)，其机械性能超出共混体系而接近聚氨酯树脂，耐溶剂(如醇)性超出共混体系，耐化学性能与亚酰胺交联剂固化的体系相当，且成本与共混体系相当。在此基础上，NeoResins公司又开发出白交联型聚氨酯一丙烯酸共聚树脂NeoPouE125，其共溶剂大大降低，VOC减少，且增强了耐化学品性、耐沾污性和耐溶剂性。

5双组分水性聚氨酯

双组分水性聚氨酯涂料中，一组分为含羟基水性分散体，另一组分为水可分散的多异氰酸酯聚合物，两组分混合后，含羟基的组分与异氰酸酯发生反应，同时还有水和其他羟基与异氰酸酯的竞争反应发生，但水与异氰酸酯的反应要在1～2h后才发生。施工后水及助溶剂开始挥发，使粒子紧密接触，异氰酸酯与羟基的反应大大增强，同时由于水也参与反应，生成CO而导致大量气泡，这种气泡在成膜前逸出。苯乙烯有利于漆膜硬度的早期形成，而且固化干燥加快，所以含羟基的丙烯酸乳液中常常引入苯乙烯成分(即苯乙烯一丙烯酸乳液)。另外，小粒径的丙烯酸粒子有利于提高漆膜的硬度和外观，而且可以使反应速度加快，从而提高羟基的利用率。与双组分溶剂型聚氨酯涂料相比，水性双组分聚氨酯木器漆的VOC可减少70%～90%，且其干燥速度、光泽、物化性能和适用期都可适应工业化的要求。水性双组分聚氨酯木器漆的一NCO/一OH比通常为1～1.5，过多的一NCO会使涂料的适用期太短。理论上，一NC0/一OH为1时，涂层性能与溶剂型双组分体系相当，但实际操作时，考虑到有一部分一NcO要和水及其它一OH反应，需增大一NCO的比例。

水性双组分聚氨酯中的表面活性剂、羟基组分均会导致漆膜对水的敏感性。水相本身及空气中的水汽会在成膜过程中产生CO，导致漆膜起泡、缩孔、失光等，所以目前双组分水性聚氨酯木器漆尚未达到商品化的水平，尚需一定的时间去改进和调整。

通过上文的举例可以得知，实际上水性树脂漆指代的并不是一种单一的油漆涂料，它可能是由好多个部分组合而成的，对应的分类也十分丰富，上文小编为大家推荐的就是五种不同类别的水性树脂漆，包括醇酸类水性树脂漆，丙烯酸类水性树脂漆，居然之类水性树脂漆以及，双组份水性聚氨脂树脂漆等等，适合的场所以及对应的适用人群也是完全不一样的。而且在后期的安装和维修保养的操作过程中，我们应该分类入手，对诊下药，这样子才会达到满意的效果，具体可以参考上文进行了解和分析。

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Ⅲ 聚氨酯的合成

聚氨酯树脂作为一种具有高强度、抗撕裂、耐磨等特性的高分子材料,在日常生活、工农业生产、医学等领域广泛应用。用来制备聚醚型聚氨酯。聚合方法随材料性质而不同。合成弹性体时先制备低分子量二元醇，再与过量芳族异氰酸酯反应，生成异氰酸酯为端基的预聚物，再同丁二醇扩链，得到热塑弹性体；若用芳族二胺扩链并进一步交联，得到浇铸型弹性体。

Ⅳ 水性聚氨酯的产品技术分析

大多数水性PU主要是由自乳化法制备，以含亲水性基团的PU为主要固化成分，涂膜干燥时若亲水成分不能有效的进入交联网络中，干燥形成的涂膜遇水易溶胀。另外其缺少像双组分溶剂型PU涂膜所能得到的交联密度和高相对分子质量，因而这些水分散体涂膜的耐水性、耐溶剂性、耐热性和光泽性较差，严重地限制了其使用的范围。因此，常采用提高涂膜的交联密度来改善乳液涂膜的耐水性。常用的交联方法有两种：一种是在合成PU预聚物时，加入官能度大于2的多羟基化合物，直接生成交联PU预聚物，将上述预聚物很好地分散在水中，并扩链形成大分子，最后形成乳液。
这种方法也叫前交联法，缺点是易使预聚物黏度增大，较难分散在水中，影响乳液的稳定性。新型交联剂和多官能团扩链剂的筛选与合成的研究相当活跃，已成为提高水性PU物理机械性能和耐水性能的主要途径之一。另一种方法为外交联法，采用带羧的阴离子PU乳液进行交联，交联反应发生在PU分子的羧基上，有氮丙啶、碳化亚胺以及金属盐类化合物，在室温条件下进行交联。这类交联剂一般在使用PU乳液时加入，因其交联反应速率很快，短时间内产生凝胶而破乳。外交联法可成功解决PU乳液涂膜的亲水性问题，但因外加交联剂，组成双组分涂饰剂给施工带来不便，此方法使用较少。 国内外对水性聚氨酯的研究都聚焦在对其改性使其功能化，通过改性增加材料的耐水性、耐溶剂性等性能指标。改性主要通过物理和化学两种手段，通过接枝、嵌段、内、外交联其它聚合物材料，共混或形成互穿聚合物网络等方法进行改性。常用的改性有以下几种：
1 丙烯酸酯改性聚丙烯酸酯类产品优点在于耐候、耐水、耐溶剂、保光性比聚氨酯树脂突出，在物理机械性能、弹性及粘接性能等方面又逊色于聚氨酯树脂。因此两者具有很好的互补性。将丙烯酸酯用于水性聚氨酯乳液的改性，是聚氨酯的发展趋势之一。较为流行的有共混交联反应法、乳液共聚法和复合乳液聚合法。
复合乳液聚合法有两种工艺：
⑴互穿聚合网络（Interpentrating Polymer Network）。体系中至少有一组分为交联结构，在分子水平上发生作用，如以丙烯酸酯单体作为合成聚氨酯预聚体的有机溶剂，然后再在聚氨酯乳液中进行聚合即制得丙烯酸酯改性聚氨酯的互穿网络型乳液。
⑵在水性聚氨酯乳液中加入丙烯酸酯不饱和单体进行自由基聚合， 形成所谓核-壳型丙烯酸酯改性水性聚氨酯的复合乳液。陈义芳采用丙烯酸酯单体作为聚氨酯溶剂制得IPN 结构的丙烯酸酯改性的聚氨酯乳液，研究表明其涂膜具有良好的耐水性及耐污染性。杨建文等将具有羟基侧基的丙烯酸树脂与含有残留异氰酸酯基的聚氨酯丙烯酸酯进行接枝反应，经胺中和后，用水分散形成自乳化水性体系。研究表明当接枝树脂中聚氨酯含量在30%～50%时，光固化涂层具有较好的硬度、耐溶剂性和耐水性。
2 有机硅改性有机硅化合物属于半有机、半无机结构的高分子化合物具有耐热、耐水性、耐候性及透气性，其中两个最显著的特点是耐氧化性和低表面能， 有机硅聚合物还能赋予涂层杰出的柔顺性和爽滑丝绸感；因表面能差异而存在微相分离的Si-O-Si 分子链会迁移到膜的表面提高涂膜的综合性能。
对含有氨基的有机硅改性主要有两种方法：
⑴在合成预聚体的过程中将含有氨基的有机硅引入聚氨酯链段中，由于氨基突出的反应活性以及有机硅与聚氨酯溶解度的差异， 所以聚合反应都需在溶剂下进行，这样不仅溶剂抽提困难，还会造成环境污染，使它们的应用受到限制。
⑵在预聚体乳化的过程中扩链引入含有氨基的有机硅。研究表明，硅氧烷在胶膜表面富集，对聚氨酯材料有明显的表面改性作用，且胶膜耐水性提高。卿宁等用有机硅化合物对水性聚氨酯进行改性，通过红外和核磁等手段证明有机硅链段成功接在水性聚氨酯链段上；有机硅化合物用量增大，乳胶膜吸水率降低，表面接触角增大，使膜的耐水性、稳定性、柔韧性、耐老化性能得到了显著提高。
3 环氧树脂改性环氧树脂结构中含有羟基，该化合物具有粘结能力强，模量和强度高和热稳定性好等特性。与水性聚氨酯可直接发生合成反应。环氧树脂改性可以改善聚氨酯的耐水、耐溶剂、耐热蠕变性及抗张强度，同时可以增加树脂对基材的剥离强度。在改性反应中将支化点引入聚氨酯主链，使得主链部分形成网状结构，该反应中既有环氧基和羟基参与反应，也存在氨基甲酸酯与环氧基的开环反应。改性聚氨酯乳液外观随着环氧树脂环氧值降低，从半透明变化到不透明，改性聚氨酯乳液的薄膜硬度和拉伸强度增大，贮存稳定性和断裂伸长率下降，乳胶膜耐水性增强。因为环氧值降低，分子量增大，羧基含量增大，导致水性聚氨酯的交联结构和水性聚氨酯分子链上刚性苯环的含量增大， 乳胶膜的硬度、拉伸强度和耐水性得到提高，同时降低了乳胶膜的弹性和断裂伸长率。环氧树脂分子量增大后，导致质量增大，在同等情况下聚氨酯的亲水性、水性聚氨酯乳液的透明度和贮存稳定性都降低。郭俊杰等合成了用于粘结复合薄膜的环氧树脂改性水性聚氨酯胶粘剂，改性后的胶粘剂对多种复合薄膜都表现出较强的粘结性能，剥离强度进一步提高，外观、贮存稳定性良好。且固体质量分数下降30%后仍然具有较强的粘结性能。
4 交联改性交联改性是将线形的聚氨酯大分子通过化学键的形式将其接合在一起，制得具有网状结构的聚氨酯树脂。经过交联改性后的水性聚氨酯涂膜具有良好的耐水性、耐溶剂及力学性能。成熟的交联改性技术制得的水性聚氨酯在很多性能上达到甚至超过溶剂型聚氨酯树脂。交联改性根据交联方法的不同可分为内交联法和外交联法。内交联法制得的聚氨酯乳液是单组分体系，外交联法制得的聚氨酯乳液双组分体系。在内交联法反应体系里面，内交联剂乳液体系中的其它组分与内交联剂能共存且保持稳定。交联时不论采用哪种交联方式，都要严格控制交联剂的用量。虽然随着交联剂用量的增加，膜的拉伸强度、耐水性、耐溶剂性均增大，但是用量过大，会使膜的伸长率下降太多，同时会使乳液颗粒粒径变大，成膜时融合性差，反而使膜的强度下降。
5 纳米改性纳米材料是指组成相或晶粒结构中至少有一维的尺寸在100 nm 以下的材料。由于纳米材料与高聚物分子间的界面面积非常大，加之纳米材料的上述相关性质， 二者界面存在很大的相互作用，具有很好的粘结性能，较好的消除了无机材料与有机聚合物间的热膨胀系数不匹配的现象，使二者能够较容易的结合在一起而成为具有优异性能的复合材料，如：强大的表面结合能；与聚合物复合后所具有的强粘结性；改善流动性，提高表面硬度和耐磨性。
6 其他改性方法利用天然高分子（如木质素、淀粉、树皮等）以及脂肪族聚酯来改性或合成可生物降解聚氨酯，利用氯丙树脂改性合成聚氨酯等以及三元复合体系，制得的新型聚氨酯材料具有高应力、高硬度和低应变的性能，其物理机械性能优于聚醚三元醇作羟基组分合成的聚氨酯材料。

Ⅳ 聚氨酯的合成

聚氨酯主要是由聚乙二醇（PEG）Mn=2000g/mol；二异氰酸酯甲苯（TDI）；1，4-丁二醇（BDO）；二丁专基锡二月桂酸酯（DBTDL）所合成。属

但是按其所制得产品的物理形态可分为弹性体、泡沫、涂料、粘结剂等类。

主要合成工艺有：自乳化法和外乳化法、预聚体法、丙酮法、熔融分散法、二元胺直接扩链与酮亚胺—酮连氮法。

Ⅵ 水性聚氨酯灌浆 配方

1.聚氨酯灌浆材料概况 聚氨酯灌浆材料是由聚氨酯预聚体与添加剂(溶剂、催化剂、缓凝剂、表面活性剂、增塑剂等)组成的化学浆液。一般是单液型。其主要成分是过量二异氰酸酯(或多异氰酸酯)与聚醚多元醇反应而制得的端异氰酸酯基(NCO)预聚体。也可以是双液型,即由预聚体与固化剂(及促进剂)组成。 在灌浆过程中,把聚氨酯灌浆材料注入缝隙或疏松多孔性地基中时,这种预聚体的端NCO基与缝隙表面或碎基材中的水分接触,发生扩链交联反应,最终在混凝土缝隙中或基材颗粒的孔隙间形成有一定强度的凝胶状固结体。聚氨酯固化物中含有大量的氨基甲酸酯基、脲基、醚键等极性基团,与混凝土缝隙表面以及土壤、矿物颗粒有强的粘接力,从而形成整体结构,起到了堵水和提高地基强度等作用。并且,在相对封闭的灌浆体系中,反应放出的二氧化碳气体会产生很大的内压力,推动浆液向疏松地层的孔隙、裂缝深入扩散,使多孔性结构或裂缝完全被浆液所填充,增强了堵水效果。浆液膨胀受到限制越大,所形成的固结体越紧密,抗渗能力及压缩强度越高。 聚氨酯化学灌浆材料可分为水溶性(亲水性)和油溶性(疏水性)2大类。这2类聚氨酯预聚体材料虽然都能用于防水、堵漏、地基加固,但2者也有差别。 通常,油溶性聚氨酯灌浆材料的固结体强度大,抗渗性好,多用于加固地基、防水堵漏兼备的工程;水溶性聚氨酯灌浆材料亲水性好,包水量大,适用于潮湿裂缝的灌浆堵漏、动水地层的堵涌水、潮湿土质表面层的防护等。根据施工需要,也可把水溶性聚氨酯灌浆材料与油溶性聚氨酯灌浆材料按合适的比例混合后进行灌浆施工。 2 水溶性聚氨酯灌浆材料 水溶性聚氨酯浆材的突出特点之一是易分散于水中,遇水自乳化,立即进行聚合反应。固结物具有良好的弹性、抗渗性、耐低温性,对岩石、混凝土、土粒等具有良好的粘接性能,灌浆后对水质无污染;特点之二是固结物具有弹性止水和膨胀止水的双重作用。 水溶性聚氨酯灌浆与水玻璃、丙凝等灌浆相比,主要有以下几个优点:a.可在大量水存在的条件下与水反应,固化后形成不透水的固结层,可以封堵涌水;b.固化反应的同时产生二氧化碳气体,封闭的灌浆体系中初期的气体压力把低黏度浆液进一步压进细小裂缝深处以及疏松地层的孔隙中,使多孔性结构或地层充填密实,后期的气泡包封在胶体中,形成体积庞大的弹性固化物;c.在含大量水的地层处理中,可选择快速固化的浆液,它不会被水冲稀而流失;形成的弹性固结体,能充分适应裂缝和地基的变形;d.浆液黏度可调,可灌1mm左右的细缝;固化速度调节方便;e.施工设备简单,投资费用少。 水溶性聚氨酯灌浆材料一般是单组分低黏度液体,其主要成分是端NCO基预聚体,它是由特种亲水性聚醚多元醇与多异氰酸酯制成的预聚体为主剂,加入助剂(稀释剂、增塑剂和其他助剂)配制而成的。为使聚氨酯浆材有良好的水分散性,一般选择EO含量较高的EO/PO共聚醚。通过调节具有不同EO/PO比例的亲水性聚醚,或EO聚醚与普通PPG型聚醚的混合比例,可以制得不同亲水程度的灌浆材料。聚氨酯浆液的固化时间通过加入促凝剂(催化剂)或缓凝剂,可在几秒钟到十几分钟范围内调节。国外某公司的水溶性聚氨酯浆材性能为:固含量77%～83%,黏度(21℃)600～1200mPas,相对密度1.04,固化物拉伸强度0.13～0.3MPa,伸长率150%～300%。3.油溶性聚氨酯化学灌浆材料 油溶性聚氨酯灌浆材料国内俗称"氰凝",是由低分子质量聚氧化丙烯多元醇(如N303、N204)与多异氰酸酯(TDI、MDI、PAPI)反应制得的预聚体为基料,以有机溶剂为稀释剂制备的溶剂型单组分或双组分浆材。 一种氰凝浆液参考配方为:聚氧化丙烯三醇2TDI反应加成物(NCO28%)100份,溶剂10～20份,水溶性硅油1份,催化剂0.3～3份,增塑剂0～10份。浆液黏度一般在几十到几千mPas范围。这类灌浆材料固结后形成坚固的弹性体,体积可膨胀数倍,氰凝的NCO含量高,所以固结物弹性差。 油溶性聚氨酯灌浆材料的性能值范围也较大。氰凝还具有耐化学介质性能和耐高低温性能,因此它不仅可用作堵漏,而且还可用于补强加固,还可用作涂层剂,具有较好的防渗防腐蚀性能. 国外一种聚氨酯灌浆材料的主要技术指标为:外观浅琥珀色液体,固含量82%～88%,黏度(21℃)300～600mPas,相对密度1.15,拉伸强度0.55～0.62MPa,伸长率700%～800%,收缩率18%. 4 改性聚氨酯灌浆材料 为了获得较低的黏度、较高的固结体强度,结合几种聚合物的优点,灌浆材料也可采用混合体系。例如南京水科院研制的一种丙烯酸酯改性氰凝灌浆材料MU,是由丙烯酸酯、特种聚氨酯预聚体、复合固化剂等组成的一种低黏度液,采用丙烯酸酯作活性稀释剂,浆液黏度很低(可达3mPas),改善聚氨酯浆料的可灌注性。浆料中不含溶剂,使用时无需加丙酮、二甲苯等溶剂,可防止因溶剂挥发而收缩。适用期可在1～6h调节,便于施工操作。其固结体的压缩强度可高达60MPa,干缝灌浆粘接强度可达2.2～2.5MPa,湿缝可达1.5MPa。它兼有甲凝浆液的低黏度、环氧树脂的高强度的特点。另外,环氧树脂改性聚氨酯灌浆材料,可提高聚氨酯的强度。 5 聚氨酯灌浆材料的施工技术 用于裂缝修补的灌浆材料的黏度一般较低(最高300mPas),黏度越低,越利于微细缝隙的灌注。裂缝很小时,可用丙酮稀释。但溶剂用量增加,固结物强度降低,所以需控制溶剂用量与可灌性的平衡。干燥裂缝可加入适量的水或固化剂增进固化。 聚氨酯灌浆材料用于细裂缝的灌浆,特别是含水缝隙的施工,一般采用压力灌浆技术。在防水堵漏施工中,可在漏水部位凿毛、清理清洁,用快速固化型水泥预埋注浆管,用手揿注浆泵,将聚氨酯灌浆材料从注浆管中注入混凝土裂缝,直到压不进(压力约0.3MPa),随即关闭阀门,每次注浆完毕,将注浆泵的料筒用丙酮、二甲苯或清水清洗干净。 化学灌浆的技术性较强,需根据漏水点和裂缝大小、分布等情况安排灌浆孔、灌浆盒等位置,插入灌浆管,用快速水泥封堵,进行压力灌浆.

Ⅶ 水性聚氨酯怎样做到先亲水再疏水的

1 概述

聚氨酯即由多异氰酸酯与多元醇反应而形成的以氨基甲酸酯重复的结构单元。聚氨酯树脂具有软硬度可调、耐磨、耐溶剂、耐低温及与大多数材料有粘接性等特点，近年来发展相当迅速,而水性聚氨酯则兼具无毒、不易燃烧、对环境友好等优点，因而越来越受到人们的重视，开发并应用水性聚氨酯将成为今后聚氨酯工业的发展趋势[1]。
本课题研究的是阴离子型水分散聚氨酯涂层，经该涂层处理的织物具有防水透湿的功能。

2 原理

由于聚氨酯树脂疏水性很强，既不溶于水中，也很难分散于水中，而异氰酸酯基团与水的反应活性很大，所以直接制备水性聚氨酯很难实现。因此，要制取水性聚氨酯首先要在聚氨酯大分子链上引入亲水基团(如羧酸基、磺酸基团)，然后再将其分散于水中，制得水分散聚氨酯[2]。为了提高水性聚氨酯涂层的性能，可在上述体系中引入封闭剂，即封闭剂与预聚体中的部分异氰酸基(－NCO)反应生成氨酯键，而氨酯键在加热的条件下又裂解生成异氰酸酯(解封闭)，再与织物上的羟基反应生成聚氨酯[3]。这样就增加了聚氨酯涂层与织物的结合力。

3 试验

3.1 主要原材料
原料名称与规格 生产单位
异氰酸酯 工业级 大连化工厂或进口
聚醚多元醇 工业级 天津化工三厂
扩链剂 化学纯 宜兴市第二化学试剂厂
亲水剂 化学纯 上海试剂一厂
中和剂 化学纯 上海试剂一厂
丙酮 工业级 高桥化工二厂
3.2 工艺流程
3.3 制备方法
在不锈钢反应釜中加入已经脱水处理的聚醚多元醇(异氰酸酯遇水反应生成脲，因此聚醚在使用前要作脱水处理)，在搅拌下加入异氰酸酯和催化剂，升温至一定温度，保温1个小时,制得预聚体。将预聚体用丙酮稀释，加入扩链剂进行扩链并使聚氨酯大分子链上引入亲水基团，中和后使其成为离子体，最后加水乳化，脱去溶剂后制得水性聚氨酯涂层。

4 产品性能

产品性能见表1。
表1 铁锚111、112、113水分散聚氨酯涂层性能

5 应用

水性聚氨酯可广泛用作尼丝纺、真丝、棉、帆布、涤棉等织物的涂层。经涂层整理后的织物具有防水透湿、表面柔软、富有弹性的功能。该涂料适用于做滑雪衫、风雨衣、茄克衫等服装面料及帐篷、防油布等工业用布,也可用于混纺织物仿毛整理，是一种高档的整理剂。

6 结果与讨论

6.1 －NCO/－OH值的确定
芳香族异氰酸酯的苯环结构与扩链剂组成了聚氨酯大分子链中的硬段，使材料具有刚性和强度。大分子量的聚醚多元醇具有柔软性，有很低的玻璃化温度，构成了聚氨酯大分子链中的软段，使材料具有柔软性。不同的异氰酸酯与羟基比可得到不同性能的材料，如－NCO/－OH值减小，柔软性增加；－NCO/－OH值增大，刚性增大，提高材料的刚性和牢度。此外，透湿性与－NCO/－OH值有关，－NCO含量增多，扩链剂中的亲水基团量增大，透湿率增大;但其过多，成膜后会手感发粘。当－NCO/－OH=1/2时，分子链两端以－OH结尾，聚合度最小。当－NCO/－OH=2，分子链两端以－NCO结尾，同样聚合度也是最小。当－NCO/－OH=1时，无限度聚合，反应难于控制。－NCO/－OH对涂层质量的影响见表2。
表2 －NCO/－OH对涂层质量的影响
由上表可知，－NCO/－OH比值越接近于1，分子量越大，体现在涂层的性能上是耐水压越高，但粘度增大，不利于反应的控制。
因此，选择合适的－NCO/－OH值，可得到既富有弹性、手感柔软、透湿性又好的水性PU涂层。
由实验得出，水性聚氨酯涂层－NCO/－OH值以控制在1.20～1.80之间为好。
6.2 －NCO％含量的控制
我们在实际生产中，采用了中间控制预聚体中异氰酸根百分含量(－NCO％,m/m)的方法，以稳定生产工艺。
－NCO％含量的中间控制，在整个反应过程中显得尤为重要，它不仅关系到整个反应能否顺利进行，而且还直接影响涂层的质量。
－NCO％含量增加，膜的拉伸强度增加，延伸率下降。从结构上分析,－NCO％含量增高，硬段(异氰酸酯)增加，软段减少，因此膜的拉伸强度增加，同时硬脆性增加，延伸率下降(见表3)。
表3 －NCO％含量对反应过程的影响
因此，－NCO％含量(m/m)一般宜控制在2.00％～2.80％。
6.3 温度对预聚反应的影响
由于催化剂的加入，大大地增加了异氰酸酯的反应活性。如果温度过高，将有较多的副产物产生，导致凝聚，同时过高的反应温度会导致异氰酸酯自聚。温度过低，则反应不完全。表4为在实验中测得的在一定配比、一定反应时间、不同温度下－NCO％的含量，从而反映出反应的完全程度。
表4 反应温度对预聚体的影响
由表4可见，反应温度低于45℃时,反应不完全。温度高于60℃,则反应难于控制,这主要是由于温度过高时,预聚反应发生支链反应和异氰酸酯产生自聚。因此温度应控制在50～60℃。
6.4 涂布工艺对耐水压的影响
(1)不同基布对耐水压的影响见表5。
表5 基布对耐水压的影响
由此可见，织物的疏密程度直接影响耐水压，密度高耐水压高，密度低耐水压低。
(2)上胶量对耐水压的影响见表6。
表6 上胶量对耐水压的影响
注：基布为尼丝纺(S2438)T=190根/厘米2
由表6可得出，耐水压与上胶量有关，上胶量多耐水压高,上胶量少耐水压低。

7 结论

(1)－NCO/－OH(－NCO％)大小与涂层的性能有关，选择范围为：
－NCO/－OH=1.20～1.80
(2)－NCO％含量控制可作为在生产过程中中间控制的依据。
(3)温度对预聚反应的影响较大，温度过高产生支链反应，温度过低反应不完全。温度宜控制在50～60℃。
(4)涂布工艺影响涂层材料的耐水压。
同一基布：上胶量大，耐水压高;上胶量小，耐水压低。
不同基布、相同上胶量：基布疏，耐水压低;基布密，耐水压高。

Ⅷ 水性聚氨酯的基本概念

聚氨酯树脂的水性化已逐步取代溶剂型，成为聚氨酯工业发展的重要方向。水性聚氨酯可广泛应用于涂料、胶粘剂、织物涂层与整理剂、皮革涂饰剂、纸张表面处理剂和纤维表面处理剂。
本项目经过国家自然科学基金资助研究及十多年的研发，已具有成熟的阴离子型自乳化聚氨酯乳液和阳离子型自乳化聚氨酯乳液合成改性的技术，可提供 1吨/天生产能力的水性聚氨酯生产的整套工艺和设备技术。本项目可根据用户的需求，对水性聚氨酯进行配方设计与调整以满足实际使用的要求，并可结合纳米杂化技术制备高性能的水性聚氨酯。 按粒径和外观分可分为聚氨酯水溶液（粒径<0．001微米，外观透明）、聚氨酯水分散体（粒径：0．001-0．1微米，外观半透明）、聚氨酯乳液（粒径>0．1微米，外观白浊）；
依亲水性基团的电荷性质，水性聚氨酯可分为阴离子型水性聚氨酯、阳离子型水性聚氨酯和非离子型水性聚氨酯。其中阴离子型最为重要，分为羧酸型和磺酸型两大类。
依合成单体不同水性聚氨酯可分为聚醚型、聚酯型和聚醚、聚酯混合型。依照选用的二异氰酸酯的不同，水性聚氨酯又可分为芳香族和脂肪族，或具体分为TDI型、HDI型等等。
依产品包装形式水性聚氨酯可分为单组分水性聚氨酯和双组分水性聚氨酯。
水性聚氨酯整个合成过程可分为两个阶段。第一阶段为预逐步聚合，即由低聚物二醇、扩链剂、水性单体、二异氰酸酯通过溶液逐步聚合生成相对分子质量为l000量级的水性聚氨酯预聚体；第二阶段为中和后预聚体在水中的分散。
水性PU因其具有环保作用，虽然历史不长，但发展非常迅速。
水性聚氨酯包括聚氨酯水溶液、水分散液和水乳液三种，为二元胶态体系，聚氨酯（PU）粒子分散于连续的水相中，也有人称水性PU或水基PU。 由于聚氨酯原料和配方的多样性，水性聚氨酯开发40年左右的时间，人们已研究出许多种制备方法和制备配方。水性聚氨酯品种繁多，可以按多种方法分类。
⒈以外观分
水性聚氨酯可分为聚氨酯乳液、聚氨酯分散液、聚氨酯水溶液。实际应用最多的是聚氨酯乳液及分散液，本书中统称为水性聚氨酯或聚氨酯乳液。
⒉按使用形式分
水性聚氨酯胶粘剂按使用形式可分为单组分及双组分两类。可直接使用，或无需交联剂即可得到所需使用性能的水性聚氨酯称为单组分水性聚氨酯胶粘剂。若单独使用不能获得所需的性能，必须添加交联剂；或者一般单组分水性聚氨酯添加交联剂后能提高粘接性能，在这些情况中，水性聚氨酯主剂和交联剂二者就组成双组分体系。
⒊以亲水性基团的性质分
根据聚氨酯分子侧链或主链上是否含有离子基团，即是否属离子键聚合物（离聚物），水性聚氨酯可分为阴离子型、阳离子型、非离子型。含阴、阳离子的水性聚氨酯又称为离聚物型水性聚氨酯。
⑴阴离子型水性聚氨酯又可细分为磺酸型、羧酸型，以侧链含离子基团的居多。大多数水性聚氨酯以含羧基扩链剂或含磺酸盐扩链剂引人羧基离子及磺酸离子。
⑵阳离子型水性聚氨酯一般是指主链或侧链上含有铵离子（一般为季铵离子）或锍离子的水性聚氨酯，绝大多数情况是季铵阳离子。而主链含铵离子的水性聚氨酯的制备一般以采用含叔胺基团扩链剂为主，叔胺以及仲胺经酸或烷基化试剂的作用，形成亲水的铵离子。还可通过含氨基的聚氨酯与环氧氯丙烷及酸反应而形成铵离子。
⑶非离子型水性聚氨酯，即分子中不含离子基团的水性聚氨酯。非离子型水性聚氨酯的制备方法有：①普通聚氨酯预聚体或聚氨酯有机溶液在乳化剂存在下进行高剪切力强制乳化；②制成分子中含有非离子型亲水性链段或亲水性基团，亲水性链段一般是中低分子量聚氧化乙烯，亲水性基团一般是羟甲基。⑷混合型 聚氨酯树脂分子结构中同时具有离于型及非离子型亲水基团或链段。
⒋以聚氨酯原料分
按主要低聚物多元醇类型可分为聚醚型、聚酯型及聚烯烃型等，分别指采用聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚丁二烯二醇等作为低聚物多元醇而制成的水性聚氨酯。还有聚醚-聚酯、聚醚—聚丁二烯等混合 以聚氨酯的异氰酸酯原料分，可分为芳香族异氰酸酯型、脂肪族异氰酸酯型、脂环族异氰酸酯型。按具体原料还可细分，如TDI型、HDI型，等等。
⒌按聚氨酯树脂的整体结构划分
⑴按原料及结构可分为聚氨酯乳液、乙烯基聚氨酯乳液、多异氰酸酯乳液、封闭型聚氨酯乳液。聚氨酯乳液是指以低聚物多元醇、扩链剂、二异氰酸酯为原料，以通常方法制备的聚氨酯分散于水所形成的乳液。乙烯基聚氨酯乳液一般指在乙烯基树脂水溶液或乳液中加入异氰酸酯而形成的乳液，是双组分体系。多异氰酸酯乳液是指含亲水基团多异氰酸酯乳化于水，或多异氰酸酯的有机溶液分散于含乳化剂的水而形成的乳液，也是双组分即用即配体系，适用期较短。封闭型异氰酸酯乳液是指分子中含有被封闭的异氰酸酯基团的聚氨酯乳液，是一种稳定的单组分体系。在制备聚氨酯乳液时司引入封闭异氰酸酯基团，也可制成封闭异氰酸酯基团含量高的乳液，用于和其他乳液体系共混，起交联作用，水分挥发后加热交联。
⑵聚氨酯乳液还可细分为聚氨酯乳液和聚氨酯-脲乳液，后者是指由聚氨酯预聚体在水中分散同时通过水或二胺扩链而形成的乳液，实质上生成了聚氨酯—脲，但由于由预聚体分散法制备较为普遍，习惯上称为聚氨酯乳液者居多。
⑶按分子结构可分为线性分子聚氨酯乳液（热塑性）和交联型聚氨酯乳液（热固性）。交联型又可细分为内交联和外交联型。内交联型聚氨酯乳液是在合成时形成一定程度的支化交联分子结构，或引入可热反应性基团，它是稳定的单组分体系。外交联是在乳液中添加能与聚氨酯分子链中基团起反应的交联剂，是双组分体系。
⒍根据聚氨酯的水性化方法划分
根据制备方法有多种分类。举例如下。
⑴自乳化法和外乳化法
自乳化法又称内乳化法，是指聚氨酯链段中含有亲水性成分，因而无需乳化剂即可形成稳定乳液的方法。
外乳化法又称为强制乳化法，若分子链中仅含少量不足以自乳化的亲水性链段或基团，或完全不含亲水性成分，此时必须添加乳化剂，才能得到乳液。
比较而言，外乳化法制备的乳液中，由于亲水性小分子乳化剂的残留，影响固化后聚氨酯胶膜的性能，而自乳化法消除了此弊病。水性聚氨酯的制备以离子型自乳化法为主。
⑵预聚体法、丙酮法、熔融分散法
自乳化法制水性聚氨酯最常用的方法有预聚体分散法和丙酮法。预聚体法即在预聚体中导人亲水成分，得到一定粘度范围的预聚体，在水中乳化同时进行链增长，制备稳定的水性聚氨酯（水性聚氨酯-脲）。
丙酮法属于溶液法，是以有机溶剂稀释或溶解聚氨酯（或预聚体），再进行乳化的方法。在溶剂存在下，预聚体与亲水性扩链剂进行扩链反应，生成较高分子量的聚氨酯，反应过程可根据需要加人溶剂以降低聚氨酯溶液粘度，使之易于搅拌，然后加水进行分散，形成乳液，最后蒸去溶剂。溶剂以丙酮、甲乙酮居多，故称为丙酮法。此法的优点是丙酮、甲乙酮的沸点低、与水互容、易于回收处理，整个体系均匀，操作方便，由于降低粘度同时也降低了浓度，有利于在乳化之前制得高分子量的预聚体或聚氨酯树脂，所得乳液
的膜性能比单纯预聚体法的好。而预聚体法由于粘度的限制，为了便于剪切分散，预聚体的分子量不能太高，可能会影响水性聚氨酯性能，例如粘度高则乳化困难，粒径大，乳液稳定性差；预聚体分子量小则NCO基团含量高，乳化后形成的脲键多，胶膜硬，缺乏柔软性。
丙酮法和预聚体法的主要区别是，在丙酮法中，聚氨酯先预聚成分子量较大的预聚体，由于分子量大的预聚体粘度大，必须稀释降低粘度；而预聚体法中根据需要可加或不加少量丙酮等溶剂。这两者的概念有所交*，有的乳化方法既属丙酮法又属预聚体法。熔融分散法又称熔体分散法、预聚体分散甲醛扩链法。预先合成含叔胺基团（或离子基团）的端NCO基团预聚体，再与尿素（或氨水）在本体体系反应，形成聚氨酯双缩二脲（或含离子基团的端脲基）低聚物，并加入氯代酰胺在高温熔融状态继续反应，继续季胺化。
聚氨酯双缩二脲离聚物具有足够的亲水性，加酸的稀水溶液形成均相溶液，再与甲醛水溶液反应进行羟甲基化，含羟甲基的聚氨酯严缩二脲能在50—130℃用无限水稀释，形成稳定乳液。当降低体系的pu值时，能在分散相中进行缩聚反应，形成高分子量聚氨酯。含离子基团的端NCO预聚体形成端脲基或缩二脲基聚氨酯低聚物后，则直接在熔融状态乳化于水，再加甲醛水溶液进行羟甲基化及扩链反应。
⑶二元胺直接扩链与酮亚胺—酮连氮法
在预聚体分散法中，若采用溶于水的二元伯胺扩链剂扩链，由于一NCO与一NH2的反应速度快，不易得到微细而均匀的乳液，可采用酮亚胺或酮连氮法解决此问题。酮亚胺-酮连氮法是指预聚体与被酮保护了的二元胺（酮亚胺体系）或肼（酮连氮体系）混合后，再用水分散，分散过程中，酮亚胺、酮连氮以一定的速率水解，释放出游离的二元胺或肼与分散的聚合物微粒反应，得到的水性聚氨酯—脲具有良好的性能。 水性聚氨酯涂料是以水性聚氨酯树脂为基料并以水为分散介质的一类涂料。通过交联改性的水性聚氨酯涂料具有良好的贮存稳定性、涂膜机械性能、耐水性、耐溶剂性及耐老化性能，而且与传统的溶剂型聚氨酯涂料的性能相近，是水性聚氨酯涂料的一个重要发展方向。品种主要包括热固型聚氨酯涂料和含封闭异氰酸酯的水性聚氨酯涂料等几个品种。
⑴热固型聚氨酯涂料。交联的聚氨酯能增加其耐溶剂性及水解稳定性。聚氨酯水分散体在应用时与少量外加交联剂混合组成的体系叫热固型水性聚氨酯涂料，也叫做外交联水性聚氨酯涂料。使用的交联剂主要有多官能团的氮丙啶、氨基树脂（三聚氯胺树脂）或专用的环氧树脂等。采用氮丙啶，一般用量为聚氨酯质量的3%-5%，就有很好的交联薄膜生成；
⑵含封闭异氨酸酯的水性聚氨酯涂料。该涂料的成膜原料由多异氰酸酯组分和含羟基组分两部分组成。多异氰酸酯被苯酚或其它含单官能团的活泼氢原子的化合物所封闭，因此两部分可以合装而不反应，成为单组分涂料，并具有良好的贮藏稳定性。多异氰酸酯组分与苯酚、丙二酸酯、己内酰胺等封闭剂反应生成氨酯键，而氨酯键在加热的情况下又裂解生成异氰酸酯，再与羟基组分反应生成聚氨酯。因此封闭型聚氨酯水性涂料的成膜就是利用不同结构的氨酯键的热稳定性的差异，以较稳定的氨酯键来取代较弱的氨酯键。封闭剂的种类很多，但是芳香族异氰酸酯水性聚氨酯涂料主要用苯酚或甲酚。脂肪族水性聚氨酯漆则不用酚类，以免变色，可采用乳酸乙酯、己内酰胺、丙二酸二乙酯、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯等；
⑶室温固化水性聚氨酯涂料。对于某些热敏基材和大型制件，不能采用加热的方式交联，必须采用室温交联的水性聚氨酯涂料。美国空气产品和化学公司报道，通过与水分散性多异氰酸酯结合，可以改进水性端羟基聚氨酯预聚物/丙烯酸酯混合物，尤其是羟基丙烯酸酯混合物的性能。此类水性聚氨酯涂料，采用特制的多异氰酸酯交联剂，即含（-NCO）端基的异氰酸酯预聚物，经亲水处理后分散于各种含羟基聚合物中而形成的分散体，与多种含羟基聚合物水分散体组成能在室温固化的聚氨酯水性涂料；
⑷光固化水性聚氨酯涂料。光固化水性聚氨酯涂料采用电子束辐射、紫外光辐射的高强度辐射引发低活性的聚物体系产生交联固化，以紫外光固化形式为主。先用不饱和聚酯多元醇制备预聚物，然后用常规的方法引进粒子基团，经亲水处理后制得在主链上带双键的聚氨酯水分散体，再与易溶的高活性三丙烯酸烷氧基酯单体、光敏剂等助剂混合得到光固化水性聚氨酯涂料；
⑸第三代水性聚氨酯涂料（PUA）。聚氨酯（PU）乳液和聚丙烯酸（PA）乳液同其溶剂型产品相比，具有价廉，安全，不燃烧，无毒，不污染环境等优点。纯PA乳液存在耐磨性、耐水性和耐化学品性差的缺陷，单一的PU乳液也存在一些不足，如稳定性、白增稠性和膜的保光性差，固含量高，应用范围不广等。PU和PA在性质上具有互补作用。PUA复合乳液兼备了二者的优点，具有耐磨、耐腐蚀和光亮，柔软有弹性，耐水性和机械力学性能好，耐候性佳等特性，因此被誉为第三代水性聚氨酯，成为当今涂料的一个发展趋势。应用范围
水性PU分散体已在通用溶剂型PU所覆盖的领域大量使用，成功地应用于轻纺、皮革加工、涂料、木材加工、建材、造纸和胶粘剂等行业。
皮革工业加工中PU乳液涂饰后的皮革，具有光泽度高、手感好、耐磨耗、不易断裂、弹性好、耐低温性能和耐挠屈性能优良等特点，克服了丙烯酸类树脂涂饰剂“热粘冷脆”的缺陷。
此外，在纺织品涂层整理中有广泛的应用。水性PU对纺织品的成膜性好、粘接强度高、能赋予织物柔软、丰满的手感，改善织物耐磨性、抗皱性、回弹性、通透性和耐热性等。
水性PU比有机溶剂型PU应用成本低、无公害、易处理、粘合效果好，在胶粘剂及涂料行业有很好的发展前途。PU离子聚合物对天然和合成橡胶表面均具有很好粘接性，可用于鞋类的制造。
水性PU主要用做家具漆、电泳漆、电沉积涂料、建筑涂料、纸张处理涂料、玻璃纤维涂料等除此之外水性涂料还有一些特殊用途，如用作安全玻璃的中间涂膜，以制成不碎裂的安全玻璃，广泛用于汽车、飞机、轮船或航天仪器。
水性分散体主要用作金属涂料，如阳离子型电沉积涂料被广泛用于汽车底漆，以提高车体的抗腐蚀性能。