超滤膜扫描电镜样品制备

A. 如何制备用于扫描电镜的水泥样品

一般来讲困歼，看扫描电镜之前，你要清楚自己想要看什么，看到什么样的图片是你比较满意的。如果你想看物相分布，需汪正冲要在背散射下看，不同的元清吵素化合物亮度不同，需要把试样表面磨平抛光，试样松散的话要用树脂固化之后再磨平；如果想看试样生成物的形貌，则二次电子成像效果会较好一些，二次电子成像的试样取断面就行，相对较平一些的断面，但是别做打磨处理。

B. 扫描电镜植物样品制备时干燥的方法有哪些

切取大小约
5mm
×
5mm
,长
3mm
～4mm
的茎组织块。
用
3
%
戊二醛固定
2
h
,漂洗后
,经
35
%
、
50
%
、
60
%
、
70
%
、
95
%
、
100
%
、
100
%各
l
h
的乙醇系列脱水
,
过
渡到纯二甲苯
,
在室温浸腊
(
溶点
53
℃
)
24
h
,
移入
40
℃温箱逐步升温至
56
℃,加石腊至饱和
,3
h
后将
样品移入溶化的石腊中
(
换三次
,
每次
2
h)
包埋成
块
,迅速冷却后固定在切片机的样品座上
,用切片机
对需观察的面进行修整
,
把修整好的样品转入二甲
苯中脱腊
(
换三次
,每次
1
h)
,从二甲苯过渡至无水
乙醇
,再过渡至醋酸异戊酯
,
经二氧化碳临界点干
燥、镀金、电镜观察。

C. 超滤膜孔径如何测定

超滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在，所以评价滤膜孔径甚为重要。

目前大致采用以下方法：

一、直接测量法

1.直接法测膜孔径

（1）电子显微镜

扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。

制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。

逐级脱水法：膜样品用5%饿酸固定，然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水，再用环氧树脂包埋固化，最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。

低温冷冻脱水法：膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻，使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶，然后在低温（至少低于-60°C）和低真空下，使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩，经镀金或复型，可用电子显微镜观测。

微滤膜的孔径为0.05-10m，扫描电镜可分辨。

超滤膜的孔径为1nm-30mm，扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm，所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。

透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多，约为3-4A正确制样，高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。

环境扫描电子显微镜（ESEM），克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。

二、间接测量法

间接法是利用与孔径有关的物理现象，通过实验测出相应的物理参数，在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下，计算得到膜的等效孔径，主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。

泡点法：

泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时，膜应被液体完全润湿，否则将带来误差。

亲水性膜采用水为润湿液体；疏水性膜采用醇为润湿液体。

测定步骤

a将样品平行于液面浸入蒸馏水中，使其完全湿润b将滤膜置于测试池上，压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源，使压力缓慢上升，当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值，带入公式可求出样品最大孔径值。

e气泡出现最多时的压力值，带入公式可求出样品最小孔径。

f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。

（1）电镜法比较直观，但属破坏性检测，也只能得到局部信息

（2）泡压法（又称气体渗透法）只局限于测定膜孔中的最大孔径，用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力，故一般认为只适用于微滤膜的测定。

D. 要对细菌做SEM，前处理是什么需要把细菌弄成干态或者固定是吗求详细的步骤

取样，戊二醛等固定液固定，酒精梯度脱水，冷冻干燥or二氧化碳临界点干燥，喷金或蒸碳。
以上四个步骤，根据所使用的SEM成像的真空模式，可以有所省略。
如果用ESEM，取样后可直接放入样品室，在一定“环境真空”下进行观察；如果采用LV模式，直到干燥，可以免喷金；高真空模式，必须做到喷金等样品导电处理。

具体可到公益网站：中山大学生物电子显微学实验室网站查询
扫描电镜样品制备: 基础课程，生物样品因含水，其样品制备有其特殊性。
http://bioem.sysu.e.cn/wiki/index.php/%E9%A6%96%E9%A1%B5
有时候公益网站有点那个，不好点开，请看转载链接http://coxem2010.blog.163.com/blog/static/16510375720114192413945/