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阴树脂原料

发布时间:2023-05-25 16:43:33

㈠ 阴树脂有什么特性

一般不对阴、阳离子交换树脂的特性分开说明,而是一个全面的说明,说明时一般分物理性质和化学性质分开来说明

一、物理性质
离子交换树脂的物理性质很多,下面只介绍常见的几种。
1.粒度。树脂颗粒的大小,对树脂的交换速度、树脂层中水流分布的均匀程度、水通过树脂层的压力降和反洗时树脂的流失等,都有很大影响。树脂颗粒大,离子交换速度小;颗粒小,水流阻力大,而且反洗时容易发生树脂流失。因此,颗粒的大小应适当,常用的树脂颗粒为20~40目,国产离子交换树脂的颗粒为16~50目(粒径为1.2~0.3毫米)。
2.比重。树脂的比重对树脂的用量计算和混合床使用树脂的选择很重要。树脂比重的表示有以下几种:
(1) 干真比重。干真比重就是树脂在干燥状态下其本身的比重。

此处所指的干树脂的体积,既不包括颗粒与颗粒之间的空隙,也不包括树脂本身的网架孔隙。测干树脂体积时是将一定重量的干树脂,浸入某种不使树脂膨胀的液体(如甲苯)中,测量其排出液体的体积,此体积即为该一定重量干树脂的体积。干真比重一般为1.6左右。
(2) 湿真比重。湿真比重是树脂在水中经过充分膨胀后,树脂颗粒的比重。

这里的湿树脂体积是指颗粒在湿状态下的体积,包括颗粒中的网孔,但不包括颗粒与颗粒之间的空隙。湿真比重决定了树脂在水中的沉降速度。因此,树脂的湿真比重对树脂的反洗强度和混床再生前树脂的分层有很大影响。湿真比重一般为1.04~1.3左右。
(3) 湿视比重。湿视比重是指树脂在水中充分膨胀时的堆积比重。

湿视比重用来计算交换器内装入一定体积树脂时,所需湿树脂的重量。湿视比重一般为0.6~0.85。
3.溶胀性。树脂的溶胀性是指树脂由干态变为湿态,或者由一种离子型转换成为另一种离子型时,所发生的体积变化。前者称为绝对溶胀,后者称为体积溶胀。
4.树脂绝对溶胀度的大小与合成树脂用的二乙烯苯的数量有关。同一种树脂如果浸入不同浓度的电解质溶液中,其溶胀度也不同;溶液浓度小,其溶胀度大;溶液浓度大,其溶胀度就小。
因此,当把干树脂开始湿润时,不宜用纯水浸泡,一般饱和和食盐水浸泡,以防止树脂因溶胀过大而碎裂。
树脂体积溶胀度的大小与可交换离子的水合离子半径大小有关,树脂内可交换离子的水合离子半径越大,其溶胀度越大。
由于树脂转型时其体积发生变化,所以转型前后两种树脂的湿真比重也随之发生变化。当转型后的树脂体积增大时,其湿直比重减小;当转型后的树脂体积缩小时,其湿真比重增大。这一性质在混床树脂分层时作用很大。
由于树脂转型时发生体积变化,也能使树脂在交换和再生过程中发生多次胀、缩,致使树脂颗粒破碎。从这种情况来看,应尽量减少树脂的再生次数,延长使用时间。
5.机械强度。树脂的机械强度是指树脂经过球磨或溶胀后,裂球增加的百分数。
机械强度好的树脂,应呈均匀的球形,没有内部裂纹,有良好的抗机械压缩性以及很低的脆性,在失效和再生时具有足够的抗裂能力。
6.耐热性。各种树脂所能承受的温度有一定的最高极限,超过这个限度树脂就会发生迅速降解,交换容量降低,使用寿命减少。
一般阳树脂可耐100℃左右,阴树脂中强碱性树脂可耐60℃左右,弱碱性树脂可耐80℃左右。此外,盐型树脂比氢型或氢氧型树脂耐热性好些。
二、 化学性质
离子交换树脂的化学性质有:离子交换、催化、络盐形成等。其中用于电厂水处理的,主要是利用它的离子交换性质。所以,这里仅介绍离子交换反应的可逆性、选择性和表示交换能力大小的交换容量。
1.离子交换反应的可逆性。当离子交换树脂遇到水中的离子时,能发生离子交换反应。反应结果,树脂的骨架不变,只是树脂中交换基团上能解离的离子与水中带同种电荷的离子发生交换。例如,用8%左右的食盐水,通过RH树脂后,出水中的H+浓度增加,Na+浓度减小。这说明食盐水通过RH树脂时,树脂中的H+进入水中,食盐水中的Na+交换到树脂上。这一反应为:
RH+NaCl→RNa+HCl
或 RH+Na+→RNa+H+
如果用4%左右的盐酸通过已经变成RNa的树脂后,出水中的Na+浓度增加,H+浓度减小。说明树脂中的Na+进入水中,而盐酸中的H+交换到树脂上。这一反应为:
RNa+HCl→RH+NaCl
或 RNa+H+→RH+Na+
对照两个反应我们知道:离子交换反应是可逆的。这种可逆反应,可用可逆反应式表示:
RH+NaCl RNa+HCl
或 RH+Na+ RNa+H+
2.离子交换反应的选择性。这种选择性是指树脂对水中某种离子所显示的优先交换或吸着的性能。
同种交换剂对水中不同离子选择性的大小,与水中离子的水合半径以及水中离子所带电荷大小有关;不同种的交换剂由于交换换团不同,对同种离子选择性大小也不一样。下面介绍四种交换剂对离子选择性的顺序:
(1) 强酸性阳离子交换剂,对水中阳离子选择顺序:
Fe3+>Al3+>Ca2+>Mg2+>K+> ≈Na+>H+>Li+
(2) 弱酸性阳离子交换剂,对水中阳离子的选择顺序:
H+>Fe3+>Al3+>Ca2+>Mg2+>K+> ≈Na+>Li+
从上述选择顺序来看,强酸性阳离子交换剂对H+的吸着力不强;而弱酸性阳离子交换剂则容易吸着H+。所以,实际应用中,用酸再生弱酸性阳离子交换剂比再生强酸性阳离子交换剂要容易得多。
(3) 强碱性阴离子交换剂,对水中阴离子的选择顺序:
> >Cl>OH->F-> >
(4) 弱碱性阴离子交换剂,对水中阴离子的选择顺序:
OH-> > >Cl->
从阴离子交换剂的选择性来看,用碱再生弱碱性阴离子交换剂比再生强碱性阴离子交换剂容易。但是弱碱性阴离子交换剂吸着 很弱,不吸着 。因此,弱碱性阴离子交换剂用于除掉水中强酸根离子。
3.交换剂的交换容量。交换容量是离子交换剂的一项重要技术指标。它定量地表示出一种树脂能交换离子的多少。交换容量分为全交换容量和工作交换容量。
(1) 全交换容量。全交换容量是指离子交换剂能交换离子的总数量。这一指标表示交换剂所有交换基团上可交换离子的总量。同一种离子交换剂,它的全交换容量是一个常数,常用毫克当量/克来表示。
(2) 工作交换容量。工作交换容量就是在实际运行条件下,可利用的交换容量。在实际离子交换过程中,可能利用的交换容量比全交换容量小得多,大约只有全交换容量的60~70%。某种树脂的工作交换容量大小和树脂的具体工作条件有关,如水的pH值、水中离子浓度、交换终点的控制标准、树脂层的高度和水的流速等条件,都影响树脂的工作交换容量。工作交换容量常用毫克当量/毫升来表示。

㈡ 什么是阴树脂

也就是阴离子交换树脂,主要有强碱型阴离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂两种。

㈢ 阳离子交换树脂和阴离子交换树脂有什么区别

阳离子交换树脂与阴离子交换树脂的区别:

1.阴树脂的功能基团是碱性基团,比如羧基-COOH。阴离子交换树脂根据功能基团内所含有的离子,可以分为HO-型树脂和CL-型树脂,通过离子吸附的原理对水中阴离子进行吸附,去除水中的阴离子,使产水达到使用要求。

实际上,在选择离子交换树脂时,它主要取决于其应用领域。通常,最好使用阳离子树脂进行水软化处理,最好使用阴离子树脂进行电泳涂膜和脱盐。当用于超纯水处理时,建议使用阴离子和阳离子的混床树脂。

㈣ 阴离子树脂

离子交换来树脂是具有网状立体结构源的高分子多元酸或多元碱的聚合物。网状结构的骨架一般十分稳定,与酸、碱及某些有机溶剂和一般弱氧化剂都不起作用,对热也比较稳定。在其网状结构的骨架上有许多可电离、可被交换的基团,如磺酸基(—SOH)、羧基(—COOH)及季胺基 (—NROH)等,正由于这些基团的存在,才使树脂具有离子交换能力。
离子交换树脂的种类很多,常用的是聚苯乙烯型离子交换树脂。它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合而成球形网状结构,其中二乙烯苯是交联剂。经浓硫酸磺化后,即制得聚苯乙烯型磺酸基阳离子交换树脂。

如果用其它基团代替磺酸基,就可以得到一系列阳离子交换树脂。例如—COOH、—OH等。这些基团上的氢离子可被样品溶液中的阳离子交换。
阴离子交换树脂具有与阳离子交换树脂同样的有机骨架,只是在骨架上引入了可离解的碱性基团,如—NH、—NH、—NHR等。这类树脂若用NaOH溶液处理,则发生交换反应而转变为—OH型阴离子交换树脂。其反应如下:
R—N(CH)Cl + OH ====== R—N(CH)OH + C1
这些基团上的氢氧根离子可被样品溶液中的阴离子交换。

㈤ 阴阳树脂从外观上怎么区分

摘要:[目的]提高离子交换纯水器制备纯水的质量和产量 [方法] 老化树脂吸附的主要杂质离于最大程度置
换出来指示再生终点 [结果]纯水最高比电阻达33.3×10 5 Ω·cm,周期产水约700 L [结论]与原法比较,纯水质量和产量均有明显提高。
   关键词:离子交换法;树脂;老化;再生
   分析实验室用纯承质量如何直接影响分析结果的准确性。据国家标准规定,实验用水必须符合GB6682-l986“实验室用水规格”中3级水的质量要求,即水温在25℃时,比电阻≥5×10 5Ω·cm(电导率≤2.0μs/cm)。“离子交换制备纯水以其水质好,成本低,使用方便等优点得到各级实验室的普遍使用。但在日常工作中发现,目前许多实验室使用的离子交换纯水器,当树脂老化后,若采用传统的“常规处理 方法再生树脂,其制备的纯水往往质量不高,难以满足日益增多的微量组分分析用水要求。针对这个问题.我们实验室将常规处理的再生方法加以改进。以老化树脂吸附的主要杂质离子最大程度置换出来指示再生终点,结果提高了制备纯水的质量和产量。现将方法报告如下。
   1 材料
   1.1 试剂 7%盐酸溶液;8%氢氧化钠;O.01mol/L EDTA标准溶液;1+1氨水;硝酸银标准溶液(每毫升硝酸银相当0.50mg氯化物);5%铬酸钾;0.25mol/L和0.025mol/L硫酸。
   1.2 仪器DDS-IIC型电导率仪,上海南华医疗器械厂。
   2 操作方法
   2.1 阴阳树脂除杂,清洗 将失效的树脂阴阳分开,分别置于两个塑料盆中,用自来水漂洗.除去可见的杂质和破碎的树脂,去水并反复漂洗2~3次,抽干。
   2.2 阳树脂再生往阳树脂盆中加入7%盐酸溶液浸没树脂,轻轻搅动几次,静置2~3min.倾去酸液,抽干。反复5~6次后,检验酸液中钙镁离子含量。方法:吸取1.0 ml酸液,加1+1氨水调至中性,以铬黑T为指示剂,用0.01mol/L EDTA滴定至终点,溶液由紫红变为亮兰,记录消耗的EDTA 量,重复以上操作,直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至稳定值为止。
   2.3 阴树脂再生 往阴树脂盆中加入8%氢氧化钠溶液浸没树脂,轻轻搅动几次,静置2~3min后,倾去碱液,抽干。反复7~8次后,检验碱液中氯离子含量。方法:吸取1.0 ml碱液置于50ml蒸发皿上,加1滴1%酚酞溶液,用0.25 mol/L硫酸调至溶液呈微红色后,用0.025mol/L硫酸调至溶液红色刚好退去.加0.5ml5%铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至终点,记录消耗硝酸银溶液量。倾去碱液,抽干。重复以上操作,直至吸取1.0ml碱液消耗硝酸银量降低至稳定值为止。
   2.4 漂洗 将检验合格的阴阳树脂用离子水反复漂洗至中性,即阳树脂洗至pH6.5~7.5,阴树脂洗至pH 7~8。
   2.5 装柱 用小烧杯把树脂连同水一起1.0ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值装入柱内.按顺序连接好柱子,通水。
   3 结果
以自来水为原水通过改进再生法的纯木器,其制备的纯承质量和产量与常规处理再生法比较。
   4 讨论
离子交换纯木器常规处理的再生方法(以下称原法)以进出的酸碱液pH值不变(用pH试纸测定)指示再生终点,笔者认为方法过于简单.改进的方法是以老化树脂吸附的主要杂质离子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置换出来以指示再生终点,通过检验流出的再生剂中无Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不变。说明树脂吸附的杂质离子与再生剂的H+和OH-之间置换达到动态平衡,此时树脂才真正获得最大程度的“再生”。
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大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的。1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告,从此开创了离子交换树脂领域。20世纪50年代末合成了大孔离子交换树脂,是离子交换树脂发展的一个里程碑。上世纪60年代末合成了大孔吸附交换树脂,并于70年代末用于中草药有效成分的分离,但我国直到 80年代后才开始有工业规模的生产和应用。大孔吸附树脂目前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。

1大孔吸附树脂的特性及原理

大孔吸附树脂(macroporous absorption resin)属于功能高分子材料,是近30余年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂,是吸附树脂的一种,由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间,故称为大孔吸附树脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附树脂具有很好的吸附性能,它理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶媒,对有机物选择性较好,不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质。大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料,基于此原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。

由于大孔吸附树脂的固有特性,它能富集、分离不同母核结构的药物,可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树脂型号很多,性能用途各异,而中药成分又极其复杂,尤其是复方中药,因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质,根据“相似相溶”的原则,即一般非极性吸附剂适用于从极性溶液(如水)中吸附非极性有机物;而高极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性溶质;中等极性吸附剂,不但能够从非水介质中吸附极性物质,同时它们具有一定的疏水性,所以也能从极性溶液中吸附非极性物质。

2 大孔吸附树脂在中药中的应用

大孔吸附树脂在上世纪70年代末开始应用于中草药化学成分的提取分离,1979年中国医学科学院药物研究所植化室报道大孔树脂可用于三棵针生物碱、赤芍苷、天麻苷、薄盖灵芝中尿嘧啶与尿嘧啶核苷的分离。其对中草药化学成分如生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些苷类成分都有一定的吸附作用。如人参总皂苷、甘草酸、三七总皂苷、绞股蓝总皂苷、蒺藜总皂苷、桔梗总皂苷、知母总皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋参花皂苷、银杏叶黄酮、葛根黄酮、橙皮苷、荞麦芦丁、川乌、草乌总生物碱、喜树碱、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、银杏内酯及白果内酯、丹参总酚酸、茶多酚、紫草宁、白芍总苷、赤芍总苷、紫苏色素、胆红素、大黄游离蒽醌等等。它对糖类的吸附能力很差,对色素的吸附能力较强。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位,最大限度地去粗取精,因此目前这项技术已广泛地运用于各类中药有效成分及中药复方的现代化研究中。

中药复方采用大孔树脂吸附工艺的特点:

(1)可提高中药制剂中有效成分的相对含量:仅从固形物收率一项看,水煮法收率一般为原生药量的30%左右,水提醇沉法收率一般为原生药量的15%左右,而用大孔树脂技术仅为原生药的 2%~5%左右。可以克服传统中成药“粗、大、黑”的缺点。同时可节约成品的包装成本。

(2)产品不吸潮:水煎液中大量的糖类、无机盐、粘液质等强吸潮性成分,因不被大孔树脂吸附而除去,所以在作固体制剂时吸潮性小,易于操作和保存。

(3)缩短生产周期:免去静置沉淀、浓缩等耗时多的工序,节约生产成本。

(4)去除重金属污染,提高成品的国际竞争力。

3 大孔树脂吸附技术应用的问题探讨

目前,大孔树脂吸附分离技术在中药领域中应用的主要问题是:首先,中药复方通过多成分、多靶点起作用,其有效成分分属于各类化学物质,理化性质差别大,但大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同,吸附量差别很大,很难用一种树脂将所有有效成分分离出来,常需多种树脂联合应用,这就增加了工艺的复杂性和成本;而且,中药中某些多糖类有效成分和多肽类有效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次,大孔树脂的吸附容量有待提高。再次,大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落,进入药液中产生二次污染,严重影响产品的安全性,需采用一定的技术除去脱落的树脂碎片,以提高药品的安全性。因此,运用大孔吸附树脂精制中药的关键在于保证应用的安全性、有效性、稳定性及可控性。

(1)安全性

树脂的组成与结构既决定着树脂的吸附性能,也可从中了解可能存在的有害残留物。如天津南开大学化工厂生产的AB-8树脂,其单体为苯乙烯,交联剂为二乙烯苯,致孔剂为烃类,分散剂为明胶。其中的残留有苯乙烯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等),脂肪烃、酯类,这些物质的可能来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。显然,树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用。因此,实际应用时应向树脂提供方索取以下资料,以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围:

大孔吸附树脂规格标准的内容包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数。应写明主要用途,并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。

(2)有效性

近年来,大孔树脂吸附技术在中药领域内的应用日益增多,其精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂,其有效成分可能为一系列的多个化合物,包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同,加上不同成分间吸附竞争的存在,使得实际吸附状况十分复杂,经过树脂精制后,复方中有效成分的保留率也不同,会使实际上各药味间的用量比例产生改变。故中药复方运用大孔树脂精制,首先要明确纯化目的,充分考虑采用树脂纯化的必要性与方法的合理性,研究解决其有效性评价这一基础问题。

用树脂分离纯化复方是发展趋势,但因中药成分多,一个成分代表不了该方的全部作用(性质、强度),尤其是复方,未知成分更多,所以中药复方混合上柱纯化者,应作相应的、足以能说明纯化效果的研究,提供出详尽的试验资料,一般仅用一个指标,一种洗脱剂是不能说明其纯化效果的,要根据处方组成尽可能以每味药的主要有效成分为指标监控各吸附分离过程,在确有困难时可配合其他理化指标。在理化指标难以保证其“质量”时,还应配合主要药效学对比试验,以证明上柱前与洗脱后药物的“等效性”。

(3)稳定性、可控性

大孔吸附树脂纯化的主要工艺步骤为:上柱—吸附—洗脱。在应用中要保证其吸附分离过程的稳定可控。我们可用目标提取物的上柱量、比吸附量、保留率、纯度等参数来评价纯化效果,建立纯化工艺的规范化研究标准,防止成分泄漏或漏洗,对各因素进行考察,从而保证工业生产的稳定性,进而达到可控的目的。

目前,国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件。可以相信,随着各基础研究和应用研究的不断深人,大孔吸附树脂吸附分离技术也将得到更好的发展,必然对中药现代化的进程起到积极的推进作用。

大孔树脂在中药成分分离中的应用

大孔树脂是不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。

1 大孔树脂的性质及分离原理

大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3~1.25mm之间,通常非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

2 吸附及解吸的影响因素

2.1 树脂结构的影响

大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB 8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。

2.2 被吸附的化合物结构的影响

一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子结构有一极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔径小于10nm的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力,生物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱>酚性成分>无机物。

2.3 洗脱剂的影响

通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱。多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质会随着水流下,极性小的物质后下。对于有些具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱。任海等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而0.02mol/L的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高。朱英等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现20%、30%乙醇洗脱液主要含黄酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影响

中药中的许多成分有一定的酸碱性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在应用大孔树脂处理这一类成分时pH值的影响显得至关重要。对于碱性物质一般在碱液中吸附酸液中解吸,酸性物质一般在酸液中吸附碱液中解吸,例如麻黄碱,任海发现在pH为11.0时吸附最好,为5.0、7.0时由于麻黄碱已质子化吸附量极少。但也有例外,如黄建明[8]对草乌生物碱进行考察时发现pH对SIP1300型大孔树脂无显著影响。

2.5 温度的影响

大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响。潘廖明等对LSA8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果。

2.6 原液浓度的影响

原液浓度也是影响吸附的重要因素,黄建明等研究表明如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低;原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再生周期短。韩金玉等研究表明AB8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。

2.7 其它影响因素

药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。

3 大孔吸附树脂的预处理及再生

大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。

4 有机溶剂残留的控制

大孔树脂技术已经列为国家“十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对D 101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的D 101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。

5 大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用,

在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1 黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(GBE),陈冲等[14]应用大孔树脂提取GBE,既达到其质量标准,又降低了成本。史作清等又研制出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔树脂,其中ADS 17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的GBE。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6种大孔吸附,比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程,发现AB 8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯,经AB 8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高一倍以上。

5.2 皂苷和其它苷类大孔树脂在苷类的提取纯化工艺中应用很多。如蔡雄等对D101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数进行了研究,结果表明以50%乙醇洗脱,人参总皂苷洗脱率在90%以上,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60.1%。李朝兴等通过对7种吸附树脂进行筛选实验,通过对树脂孔径和比表面积的比较发现AASI-2树脂对绞股蓝皂苷的吸附量大,速率快,且易于洗脱,回收率高。李庆勇等考察大孔树脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工艺发现刺五加苷最好的提取方法是以水为溶剂,常温超声波提取,浓缩后,用HPLC检测丁香苷含量,按照丁香苷与干树脂质量比0.021的量向浓缩液中加入树脂,缓慢搅拌吸附1h,吸附平衡时间约1h,离心,滤出树脂,装柱,用体积分数为20%的乙醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱,收集洗脱液,再经冷冻干燥处理,得产物。 5.3 生物碱类罗集鹏等采用大孔树脂对黄连药材及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达100.03%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂发现AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27℃、1mol/L盐离子浓度、pH8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶剂。秦学功、元英进应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl浓度为1.0mol/L,吸附流速为5BV/h条件下,对总生物碱的吸附量可达到17mg/mL以上。在室温、2.5BV/h的解吸流速下,以pH为3,80∶20的乙醇 水为解吸液,可使解吸率达到96%以上。 5.4 其它黄园等用明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以ResinⅠ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93.21%,95.63%)。 叶毓琼、黄荣对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时应用AmberliteXAD 2大孔吸附树脂分离有机态和无机态,发现溶液pH4.5时回收率较理想,无机淋洗剂为1%硝酸,有机淋洗剂应用乙醇 甲醇 6mol/L氨水体系。 李进飞等选用NKA 9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸得出NKA 9树脂对提取液中绿原酸的最佳分离条件为:当进样液浓度低于0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL时,用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为25.12%,收率为78.5%。 邓少伟、马双成将川芎醇提物减压浓缩,过大孔树脂柱,先用水洗至还原糖反应呈阴性,再用30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的25%~29%。

大孔吸附树脂的预处理

新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。

1 装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。 2 于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过 量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全 部转移到柱中。

3 从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。

4用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。

5用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至

6 从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合 要求为止。检查方法: a.水不溶性物质的检测 取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清 b.不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm左右应无明显紫外吸收

7 用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。

8 用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。

9 用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。

10树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。

正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度(洗脱剂)

㈥ 混床树脂是简单的阴阳树脂混合吗

不是。

混床树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个

反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。

树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。



(6)阴树脂原料扩展阅读:

树脂有天然树脂和合成树脂之分。天然树脂由自然界中动植物分泌物所得的无定形有机物质,如松香、琥珀、虫胶等。合成树脂由简单有机物经化学合成或某些天然产物经化学反应而得到的树脂产物,如酚醛树脂、聚氯乙烯树脂等,其中合成树脂是塑料的主要成分。

合成树脂由人工合成的一类高分子聚合物。合成树脂最重要的应用是制造塑料。为便于加工和改善性能,常添加助剂,有时也直接用于加工成形,故常是塑料的同义语。合成树脂还是制造合成纤维、涂料、胶粘剂、绝缘材料等的基础原料。合成树脂种类繁多,其中聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、聚丙烯(PP)和ABS树脂为五大通用树脂,是应用最为广泛的合成树脂材料。

㈦ 阴阳离子交换树脂的原理是什么

阴阳离子交换树脂是一种重要的工业原料,这种材料的本质是高分子材料的酸碱多聚物,是一种很复杂的物质,有很多的种类,主要是随着不同的酸碱而变化的。阴阳离子交换树脂在运输的时候有非常多的注意点,对于存储环境要求高,使用环境的要求也是很高。下面小编就来给大家介绍一下阴阳离子交换树脂的原理是什么,以及阴阳离子交换树脂是什么。

阴阳离子交换树脂的原理

(1)强酸性阳离子树脂

这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。

树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。

(2)弱酸性阳离子树脂

这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。

(3)强碱性阴离子树脂

这类树脂含有强碱性基团,如季胺基(亦称四级胺基)-NR3OH(R为碳氢基团),能在水中离解出OH-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。

这种树脂的离解性很强,在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。

(4)弱碱性阴离子树脂

这类树脂含有弱碱性基团,如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2,它们在水中能离解出OH-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1~9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进行再生。

阴阳离子交换树脂的简介

在其网状结构的骨架上有许多可电离、可被交换的基团,如磺酸基(—SOH)、羧基(—COOH)及季胺基(—NROH)等,正由于这些基团的存在,才使树脂具有离子交换能力。

离子交换树脂的种类很多,常用的是聚苯乙烯型离子交换树脂。它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合而成球形网状结构,其中二乙烯苯是交联剂。

如果用其它基团代替磺酸基,就可以得到一系列阳离子交换树脂。例如—COOH、—OH等。这些基团上的氢离子可被样品溶液中的阳离子交换。

离子交换树脂内含有一定量的水份,在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。如贮存过程中树脂脱了水,应先用浓食盐水(-10%)浸泡,再逐渐稀释,不得直接放于水中,以免树脂急剧膨胀而破碎。

在长期贮存中,强型树脂应转变成盐型,弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型,然后浸泡在洁净的水中。树脂在贮存或运输过程中,应保持在5-40°C的温度环境中,避免过冷或过热,影响质量。若冬季没有保温设备时,可将树脂贮存在食盐水中,食盐水的温度可根据气温而定。

阴离子交换树脂具有与阳离子交换树脂同样的有机骨架,只是在骨架上引入了可离解的碱性基团,如—NH、—NH、—NHR等。这类树脂若用NaOH溶液处理,则发生交换反应而转变为—OH型阴离子交换树脂。其反应如下:

R—N(CH)Cl+OH======R—N(CH)OH+C1

这些基团上的氢氧根离子可被样品溶液中的阴离子交换。

阳树脂分弱树脂和强树脂两大类。分子式H-R(当然也可以是Na-R型),H就是氢离子。树脂高度约0.8米到1.6米。当水从上向下,通过树脂层时,水中的阳离子与树脂的H离子发生交换,树脂最上层是铁钙镁离子,接着是钾钠氨离子。

出水水质是酸性的,PH值一般小于3。当运行约一天左右时,出水开始出现钠离子,表示反应到了终点,需要用酸(HCl)反洗,将钠钙离子再置换出来。

阴阳离子交换树脂的原理是什么,还有阴阳离子交换树脂是一种什么样的物质,这些小编都已经在上文中给大家做了详细的介绍了。阴阳离子交换树脂是一种有机物,这种有机物是重要的工业原理,在日常生活中的很多领域都有使用。阴阳离子交换树脂是有酸碱物质结合的,性能是非常的特殊的在使用的时候要求比较的高,但是使用效果却是很出色。

㈧ 阴树脂作用是什么

阴树脂
离子交换法(ion exchange process)是液相中的离子和固相中离子间所进行的的一种可逆性化学反应,当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时,便会被离子交换固体吸附,为维持水溶液的电中性,所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。
离子交换树脂(IONRESIN)一般呈现多孔状或颗粒状,其大小约为0.1~1mm,其离子交换能力依其交换能力特征可分:
1. 强碱型阴离子交换树脂:主要是含有较强的反应基如具有四面体铵盐官能基之-N+(CH3)3,在氢氧形式下,-N+(CH3)3OH-中的氢氧离子可以迅速释出,以进行交换,强碱型阴离子交换树脂可以和所有的阴离子进行交换去除。
2. 弱碱型阴离子交换树脂:具有较弱的反应基如氨基,仅能去除强酸中的阴离子如SO42-,Cl-或NO3-,对于HCO3-,CO32-或SiO42-则无法去除。
据江苏色可赛思树脂有限公司在中国地区国家标准型号:201X7 D201 D301 等等
201×7(717)强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂
一、产品简介:
本产品是在苯乙烯—二乙烯苯共聚基体上带有季铵基(-N(CH3)3OH)的阴离子交换树脂,该树脂具有机械强度好,耐热性能高等特点。主要用于纯水、高纯水的制备,废水处理,生化制品的提取及湿法冶金中钨、钼的提取。

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㈨ 阴离子树脂属于什么类

阴离子树脂属于离子交换树脂的一种。离子交换树脂是一类可以与水中离子发生交换反应的高分子材料,可以分为阴离子交凯兆换树脂和阳离子交换树脂两类。阴离子树脂通常是以聚苯乙烯为主链,引入带有功能基团的单体进行交联共聚穗侍而成。在水中,阴离子猜孙吵树脂可以与阳离子发生离子交换反应,将水中的阳离子去除,同时释放出等量的阴离子。阴离子树脂在水处理、化学分析、生物制药等领域有着广泛的应用。

㈩ 阳离子树脂,阴离子树脂是怎样生产的它们是干什么用的

阳离子树脂排斥阳离子,只放阴离子穿透,同理,阴离子树脂只让阳离子穿透。
这种材料在化学反应的应用领域特别广泛,尤其在燃料电池,高精度仪器或者镀金等领域应用特别广泛

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