中空纤维超滤膜实验机

A. 中空纤维超滤膜的系统特点

1 分离抄过程不发生相变化，袭分离过程可以在常温下进行，适合一些热敏性物质如果汁、生物制剂及某些药品等的浓缩或者提纯;
2 设备占地面积小，易于模块化设计，扩展能力强;
3 分离过程仅以低压为推动力，耗能少;
4 设备及工艺流程简单，易于操作、管理及维修;
5 应用范围广， 道尔顿或者溶质尺寸大小为0.001~0.1μm左右，都可以利用超滤分离技术。

B. 超滤设备的超滤设备

一、超滤设备工作原理：
超滤是一种以筛分为分离原理，以压力为推动力的膜分离过程，过滤精度在0.005-0.01μm范围内， 可有效去除水中的微粒、胶体、细菌、热源及高分子有机物质。可广泛应用于物质的分离、浓缩、提纯。超滤过程无相转化，常温下操作，对热敏性物质的分离尤为适宜，并具有良好的耐温、耐酸碱和耐氧化性能，能在60℃ 以下，pH为2-11的条件下长期连续使用。
二.超滤膜的分类：
超滤膜按结构型式分为板框式（板式）、中空纤维式、纳米膜表超滤膜、管式、卷式等多种结构。其中，中空纤维超滤膜是超滤技术中最为成熟与先进的一种形式。中空纤维外径0.4-2.0mm，内径0.3-1.4mm，中空纤维管壁上布满微孔，孔径以能截留物质的分子量表达，截留分子量可达几千至几十万。原水在中空纤维外侧或内腔加压流动，分别构成外压式与内压式中空超滤膜。超滤是动态过滤过程，被截留物质可随浓缩液排除不致堵塞膜表面，可长期连续运行。
三.超滤技术的应用：
早期的工业超滤应用于废水和污水处理。三十多年来，随着超滤技术的发展，如今超滤膜技术的应用领域已经很广，主要包括食品工业、饮料工业、乳品工业、生物发酵、生物医药、医药化工、生物制剂、中药制剂、临床医学、印染废水、食品工业废水处理、资源回收以及环境工程等等。
四.超滤设备的优点：
A.超滤膜元件采用世界著名膜公司产品，确保了客户得到目前世界上最优质的有机膜元件，从而确保截留性能和膜通量。
B.系统回收率高，所得产品品质优良，可实现物料的高效分离、纯化及高倍数浓缩。
C.处理过程无相变，对物料中组成成分无任何不良影响，且分离、纯化、浓缩过程中始终处于常温状态，特别适用于热敏性物质的处理，完全避免了高温对生物活性物质破坏这一弊端，有效保留原物料体系中的生物活性物质及营养成分。
D.系统能耗低，生产周期短，与传统工艺设备相比，设备运行费用低，能有效降低生产成本，提高企业经济效益。
E.系统工艺设计先进，集成化程度高，结构紧凑，占地面积少，操作与维护简便，工人劳动强度低。
F.系统制作材质采用卫生级管阀，现场清洁卫生，满足GMP或FDA生产规范要求。
G.控制系统可根据用户具体使用要求进行个性化设计，结合先进的控制软件，现场在线集中监控重要工艺操作参数，避免人工误操作，多方位确保系统长期稳定运行。
五.中空纤维超滤膜在使用中应注意事项：
A.过滤系统要定期灭菌。 超滤膜可以截留细菌，但不可以杀死细菌，截留率再好的超滤膜也不能长期保证干净区不长一个细菌，有细菌就可能大量繁殖。直接影响到透过水质，譬如有的矿泉水成品中出现半透明丝状白色絮状的霉菌团，主要是系统被霉菌污染所致。因此，必须定期对周转环境及过滤系统进行定期灭菌，灭菌的操作周期因供给原水的水质情况而定，对于城市普通自来水而言，夏季7～10天，冬季30～40天，春秋季20～30天。地表水作为供给水源时，灭菌周期更短。灭菌药品可用500～1000mg/L次氯酸钠溶液或1%过氧化氢水溶液循环流或浸泡约半小时即可。
B.由于每根超滤组件在出厂前加入保护液，使用前要彻底冲洗组件中的保护液，先用低压（0.1MPa）给水冲洗1小时，然后再用高压（0.2MPa）给水冲洗1小时，无论低压还是高压冲洗时，系统的产水排放阀均应全部打开。在使用产水时，应检查并确认产品水中不含有任何杀菌剂。
C.超滤组件要轻拿轻放，并注意保护，由于超滤组件是精密器材，所以在使用安装时要小心，要轻拿轻放，更不能甩坏。组件若停用，要先用清水冲洗干净后，加0.5%甲醛水溶液进行消毒灭菌，并密封好。如冬天组件还要进行防冻处理，否则组件可能报废。
六、使用条件
使用状态:错流过滤或全量过滤,反向冲洗与快速冲洗
反冲洗压力:<0.1MPa
反冲洗流量：200L/m2/hr
反冲洗频率：随进水水质而变化15～60min
反冲洗时间：30-60sec
化学冲洗：随膜材质及膜污染情况而定
灭菌处理：NaClO冲洗每周一次至每月一次
特点：可以显著提高冲洗强度有利于膜的再生

C. 中空纤维超滤膜滤芯过滤特点与应用

超滤膜组件特点：
1、壳体采用抗冲击的ABS料，承压能力在16KG以上，回并且壁厚答加厚1mm，完全可承受进水可能出现的各种压力冲击，确保在冲击水压下不会出现破裂现象，避免了超滤膜在使用的过程中长期受压，材质产生蠕变引起漏水。
2、每一支HUF90膜装填1400根膜丝，长度加长100mm，增大了15%的膜面积，有效膜面积高于国内任何一家的同种规格的产品。提高了产水量。
3、端盖为半球凸出结构，与传统的端面平面结构相比，使进水在端面膜丝的分布更均匀，并且壁厚加厚1mm，确保在冲击水压下不破裂。
4、壳体与螺纹套之间的粘接选用法国进口胶水粘接，粘接长度加长了，连接间隙均匀一致。在使用过程中不会出现漏水，脱胶现象，并且完全达到卫生标准。

D. 中空纤维超滤膜分离实验中为了实现不同分子量液体混合物的分离,需要什么介质

开门见山，不同分子量的葡聚糖溶液，或血清蛋白可以作为评价液

E. ro渗透膜和中空纤维超滤膜的区别

ro反渗透膜和中空纤维超滤膜具有以下区别：

1.两种膜的标准专不一样

反渗透膜标准更高。超滤属膜合格标准为了每毫升水100个菌落，而RO反渗透膜则为每毫升水20个菌落。可以说RO反渗透膜标准高于超滤膜四倍。

2.两种膜的孔径相差较大

RO反渗透膜的孔径仅为超滤膜孔径的1/100，所以反渗透膜可以去除水中的极小的有机分子污染，比如化学有机物、有机农药污染等。而超滤膜则不能。反渗透膜还有软化水质的作用，将硬水转为软水。

F. PVC中空纤维超滤膜的制备工艺

六、超滤膜在水处理应用中的工艺 1、前处理 超滤法在水处理及其他工业净化、浓缩、分离过程中，可以作为工艺过程的预处理，也可以作为工艺过程的深度处理。在广泛应用的水处理工艺过程中，常作为深度净化的手段。根据中空纤维超滤膜的特性，有一定的供水前处理要求。因为水中的悬浮物、胶体、微生物和其他杂质会附于膜表面，而使膜受到污染。由于超滤膜水通量比较大，被截留杂质在膜表面上的浓度迅速增大产生所谓浓度极化现象，更为严重的是有一些很细小的微粒会进入膜孔内而堵塞水通道。另外，水中微生物及其新陈代谢产物生成粘性物质也会附着在膜表面。这些因素都会导致超滤膜透水率的下降以及分离性能的变化。同时对超滤供水温度、PH值和浓度等也有一定限度的要求。因此对超滤供水必须进行适当的预处理和调整水质，满足供水要求条件，以延长超滤膜的使用寿命，降低水处理的费用。 A、微生物（细菌、藻类）的杀灭： 当水中含有微生物时，在进入前处理系统后，部分被截留微生物可能粘附在前处理系统，如多介质过滤器的介质表面。当粘附在超滤膜表面时生长繁殖，可能使微孔完全堵塞，甚至使中空纤维内腔完全堵塞。微生物的存在对中空纤维超滤膜的危害性是极为严重的。除去原水中的细菌及藻类等微生物必须重视。在水处理工程中通常加入NaClO、O3等氧化剂，浓度一般为1～5mg/l。此外，紫外杀菌也可使用。在实验室中对中空纤维超滤膜组件进行灭菌处理，可以用双氧水（H2O2）或者高锰酸钾水溶液循环处理30～60min。杀灭微生物处理仅可杀灭微生物，但并不能从水中去除微生物，仅仅防止了微生物的滋长。 B、降低进水混浊度： 当水中含有悬浮物、胶体、微生物和其他杂质时，都会使水产生一定程度的混浊，该混浊物对透过光线会产生阻碍作用，这种光学效应与杂质的多少，大小及形状有关系。衡量水的混浊度一般以蚀度表示，并规定1mg/lSiO2所产生的浊度为1度，度数越大，说明含杂量越多。在不同领域对供水浊度有不同的要求，例如，对一般生活用水，浊度不应大于5度。由于浊度的测量是把光线透过原水测量被水中颗粒物反射出的光量、颜色、不透明性，颗粒的大小、数量和形状均影响测定，浊度与悬浮物固体的关系是随机的。对于小于若干微米的微粒，浊度并不能反映。 在膜法处理中，精密的微结构，截留分子级甚至离子级的微粒，用浊度来反映水质明显是不精确的。为了预测原水污染的倾向，开发了SDI值试验。 SDI值主要用于检测水中胶体和悬浮物等微粒的多少，是表征系统进水水质的重要指标。SDI值的确定方法一般是用孔径为0.45μｍ微孔滤膜在0.21MPa恒定水流压水力下，首先记录通水开始滤过500ml水样所需的时间t0，然后在相同条件下继续通水15min，再次记录滤过500ml 水样所需时间t15，然后根据下式计算： SDI=（1-t0/t15）×100/15 水中SDI的值的大小大致可反映胶体污染程度。井水的SDI＜3，地表水SDI在5以上，SDI极限值为6.66……，即需进行预处理。 超滤技术对SDI值的降低最为有效，经中空纤维超滤膜处理水的SDI=0，但当SDI过大时，特别是较大颗粒对中空纤维超滤膜有严重的污染，在超滤工艺中，必须进行预处理，即采用石英砂、活性炭或装有多种滤料的过滤器过滤，至于采取何种处理工艺尚无固定的模式，这是因为供水来源不同，因而预处理方法也各异。例如，对于具有较低浊度的自来水或地下水，采用5～10μｍ的精密过滤器（如蜂房式、熔喷式及PE烧结管等），一般可降低到5左右。在精密过滤器之前，还必须投加絮凝剂和放置双层或多层介质过滤器过滤，一般情况下，过滤速度不超过10m/h，以7～8m/h为宜，滤水速度越慢，过滤水质量越好。 C、悬浮物和胶体物质的去除： 对于粒径5μｍ以上的杂质，可以选用5μｍ过滤精度的滤器去除，但对于0.3～5μｍ间的微细颗粒和胶体，利用上述常规的过滤技术很难去除。虽然超滤对这些微粒和胶体有绝对的去除作用，但对中空纤维超滤膜的危害是极为严重的。特别是胶体粒子带有电荷，是物质分子和离子的聚合体，胶体所以能在水中稳定存在，主要是同性电荷的胶体粒子相互排斥的结果。向原水中加入与胶体粒子电性相反的荷电物质（絮凝剂）以打破胶体粒子的稳定性，使带荷电的胶体粒子中和成电中性而使分散的胶体粒子凝聚成大的团块，而后利用过滤或沉降便可以比较容易去除。常用的絮凝剂有无机电解质，如硫酸铝、聚合氯化铝、硫酸亚铁和氯化铁。有机絮凝剂如聚丙稀酰胺、聚丙稀酸钠、聚乙稀亚胺等。由于有机絮凝剂高分子聚合物能通过中和胶粒表面电荷，形成氢键和“搭桥”使凝聚沉降在短时间内完成，从而使水质得到较大改善，故近年来高分子絮凝剂有取代无机絮凝剂的趋势。 在絮凝剂加入的同时，可加入助凝剂，如PH调节剂石灰、碳酸钠、氧化剂氯和漂白粉，加固剂水下班及吸附剂聚丙稀酰胺等，提高混凝效果。 絮凝剂常配制成水溶液，利用计量泵加入，也可使用安装在供水管道上的喷射器直接将其只入水处理系统。 D、可溶性有机物的去除： 可溶性有机物用絮凝沉降、多介质过滤以及超滤均无法彻底去除。目前多采用氧化法或者吸咐法。（1）氧化法 利用氯或次氯酸钠（NaClO）进行氧化，对除去可溶性有机物效果比较好，另外臭氧（O3）和高锰酸钾（KMnO4）也是比较好的氧化剂，但成本略高。（2）吸附法 利用活性炭或大孔吸附树脂可以有效除去可溶性有机物。但对于难以吸附的醇、酚等仍需采用氧化法处理。 E、供水水质调整：（1）供水温度的调整 超滤膜透水性能的发挥与温度高低有直接的关系，超滤膜组件标定的透水速率一般是用纯水在25℃条件下测试的，超滤膜的透水速率与温度成正比，温度系数约为0.02/1℃，即温度每升高1℃，透水速率约相应增加2.0％。因此当供水温度较低时（如＜5℃），可采用某种升温措施，使其在较高温度下运行，以提高工作效率。但当温度过高时，同样对膜不利，会导致膜性能的变化，对此，可采用冷却措施，降低供水温度。（2）供水PH值的调整 用不同材料制成的超滤膜对PH值的适应范围不同，例如醋酸纤维素适合PH=4～6，PAN和PVDF等膜，可在PH=2～12的范围内使用，如果进水超过使用范围，需要加以调整，目前常用的PH调节剂主要有酸（HCl 和H2SO4）等和碱（NaOH等）。 由于溶液中无机盐可以透过超滤膜，不存在无机盐的浓度极化和结垢问题，因此在预处理水质调整过程中一般不考虑它们对膜的影响，而重点防范的是胶质层的生成、膜污染和堵塞的问题。

G. 求助膜超滤的小试设备

超滤根据设备的构造不同分很多种类型，比如：

平板超滤膜设备专（有机属板式超滤膜设备、无机板式超滤膜设备），在工业物料分离应用中主要用于物料的澄清过滤、分离蛋白、酶制剂浓缩等等应用；在水处理领域被做成另外一种组件形式：MBR，用于污水处理。

管式超滤膜设备（有机管式超滤膜设备、无机管式超滤膜设备），在工业物料分离应用中用于物料的澄清过滤，如发酵液过滤、植物提取澄清过滤、乳品澄清等等；在水处理行业通常用于用于作为污水处理的预处理以及油水分离。

卷式超滤膜设备，在工业分离应用中主要用于脱色除杂，去除可溶性蛋白杂质等等

中空纤维超滤膜设备，主要用于水处理行业的反渗透预处理。

以下是网上找的几种小试设备的图，供参考：

H. 中空纤维超滤膜有什么缺点

中空纤维膜组件的缺点
1、需要严格的预过滤。

2、清洗困难。

3、换膜费用高。一旦损坏，整只报废。

4、纤维管内流动阻力很大，压力损失较大，不宜处理黏稠液体。

I. 如何进行蛋白超滤设备选型

如何进行蛋白超滤设备选型？在分离分析特别是蛋白质分离分析中，层析是相当重要、且相当常见的一种技术，其原理较为复杂，对人员的要求相对较高，这里只能做一个相对简单的介绍。
一、 吸附层析
1、 吸附柱层析
吸附柱层析是以固体吸附剂为固定相，以有机溶剂或缓冲液为流动相构成柱的一种层析方法。
2、 薄层层析
薄层层析是以涂布于玻板或涤纶片等载体上的基质为固定相，以液体为流动相的一种层析方法。这种层析方法是把吸附剂等物质涂布于载体上形成薄层，然后按纸层析操作进行展层。
3、 聚酰胺薄膜层析
聚酰胺对极性物质的吸附作用是由于它能和被分离物之间形成氢键。这种氢键的强弱就决定了被分离物与聚酰胺薄膜之间吸附能力的大小。层析时，展层剂与被分离物在聚酰胺膜表面竞争形成氢键。因此选择适当的展层剂使分离在聚酰胺膜表面发生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程，就能导致分离物质达到分离目的。
二、 离子交换层析
离子交换层析是在以离子交换剂为固定相，液体为流动相的系统中进行的。离子交换剂是由基质、电荷基团和反离子构成的。离子交换剂与水溶液中离子或离子化合物的反应主要以离子交换方式进行，或借助离子交换剂上电荷基团对溶液中离子或离子化合物的吸附作用进行。`
三、 凝胶过滤
凝胶过滤又叫分子筛层析，其原因是凝胶具有网状结构，小分子物质能进入其内部，而大分子物质却被排除在外部。当一混合溶液通过凝胶过滤层析柱时，溶液中的物质就按不同分子量筛分开了。
四、 亲和层析
亲和层析的原理与众所周知的抗原一抗体、激素一受体和酶一底物等特异性反应的机理相类似，每对反应物之间都有一定的亲和力。正如在酶与底物的反应中，特异的废物(S')才能和一定的酶(E)结合，产生复合物(E－S')一样。在亲和层析中是特异的配体才能和一定的生命大分子之间具有亲和力，并产生复合物。而亲和层析与酶一底物反应不同的是，前者进行反应时，配体(类似底物)是固相存在；后者进行反应时，底物呈液相存在。实质上亲和层析是把具有识别能力的配体L(对酶的配体可以是类似底物、抑制剂或辅基等)以共价键的方式固化到含有活化基团的基质M(如活化琼脂糖等)上，制成亲和吸附剂M－L，或者叫做固相载体。而固化后的配体仍保持束缚特异物质的能力。因此，当把围相载体装人小层析柱(几毫升到几十毫升床体积)后，让欲分离的样品液通过该柱。这时样品中对配体有亲和力的物质S就可借助静电引力、范德瓦尔力，以及结构互补效应等作用吸附到固相载体上，而无亲和力或非特异吸附的物质则被起始缓冲液洗涤出来，并形成了第一个层析峰。然后，恰当地改变起始缓冲 液的PH值、或增加离子强度、或加人抑③剂等因子，即可把物质S从固相载体上解离下来，并形成了第M个层析峰(见图6－2)。显然，通过这一操作程序就可把有效成分与杂质满意地分离开。如果样品液中存在两个以上的物质与固相载体具有亲和力(其大小有差异)时，采用选择性缓冲液进行洗脱，也可以将它们分离开。用过的固相载体经再生处理后，可以重复使用。
上面介绍的亲和层析法亦称特异性配体亲和层析法。除此之外，还有一种亲和层析法叫通用性配体亲和层析法。这两种亲和层析法相比，前者的配体一般为复杂的生命大分子物质(如抗体、受体和酶的类似底物等)，它具有较强的吸附选择性和较大的结合力。而后者的配体则一般为简单的小分子物质(如金属、染料，以及氨基酸等)，它成本低廉、具有较高的吸附容量，通过改善吸附和脱附条件可提高层析的分辨率。
五、 聚焦层析
聚焦层析也是一种柱层析。因此，它和另外的层析一样，照例具有流动相，其流动相为 多缓冲剂，固定相为多缓冲交换剂。
聚焦层析原理可以从PH梯度溶液的形成、蛋白质的行为和聚焦效应三方面来阐述。
1、PH梯度溶液的形成
在离子交换层析中，PH梯度溶液的形成是靠梯度混合仪实现的。例如，当使用阴离子 剂进行层析时，制备PH由高到低呈线性变化的梯度溶液的方法是，在梯度仪的混合室(这层析柱者)中装高PH溶液，而在另一室装低PH极限溶液，然后打开层析柱的下端出口，让洗脱液连续不断地流过柱体。这时从柱的上部到下部溶液的PH值是由高到低变化的。而在聚焦层析中，当洗脱液流进多缓冲交换剂时，由于交换剂带具有缓冲能力的电荷基团，故PH梯度溶液可以自动形成。例如，当柱中装阴离子交换剂PBE94(作固定相)时，先用起始缓冲液(配方见表了一2)平衡到PHg，再用含PH6的多缓冲剂物质(作流动相)的淋洗液通过柱体，这时多缓冲剂中酸性最强的组分与碱性阴离子交换对结合发生中和作用。随着淋洗液的不断加人，住内每点的PH值从高到低逐渐下降。照此处理J段时间，从层析柱顶部到底部就形成了PH6～9的梯度。聚焦层析柱中的PH梯度溶液是在淋洗过程中自动形成的，但是随着淋洗的进行，PH梯度会逐渐向下迁移，从底部流出液的PH却由9逐渐降至6，并最后恒定于此值，这时层析柱的PH梯度也就消失了。
2．蛋白质的行为
蛋白质所带电荷取决于它的等电点(PI)和层析柱中的PH值。当柱中的PH低于蛋白质的PI时，蛋白质带正电荷，且不与阴离于交换剂结合。而随着洗脱剂向前移动，固定相中的PH值是随着淋洗时间延长而变化的。当蛋白质移动至环境PH高于其PI时，蛋白质由带正电行变为带负电荷，并与阴离子交换剂结合。由于洗脱剂的通过，蛋白质周围的环境PH 再次低于PI时，它又带正电荷，并从交换剂解吸下来。随着洗脱液向柱底的迁移，上述过程将反复进行，于是各种蛋白质就在各自的等电点被洗下来，从而达到了分离的目的。
不同蛋白质具有不同的等电点，它们在被离子交换剂结合以前，移动之距离是不同的，洗脱出来的先后次序是按等电点排列的。

供静脉注射的25%人胎盘血白蛋白（即胎白）通常是用硫酸铵盐析法、透析脱盐、真空浓缩等工艺制备的，该工艺流程硫酸铵耗量大，能源消耗多，操作时间长，透析过程易产生污染。改用超滤工艺后，平均回收率可达97.18%；吸附损失为1.69%；透过损失为1.23%；截留率为98.77%。大幅度提高了白蛋白的产量和质量，每年可节省硫酸铵6.2吨，自来水16000吨。目前国外生产超滤膜和超滤装置最有名的厂家是美国的Milipore公司和德国的Sartorius公司。
随着现代生物技术的发展, 通过基因工程生产蛋白质药物在治疗人类面临的重大疾病如癌症等方面展示出巨大的潜力. 为满足生物技术产品工业化生产的需要, 开发高通量、低成本、高效的分离纯化方法已引起人们的高度关注. 超滤技术由于具有通量高, 操作条件温和, 易于放大等特点, 特别适合生物活性大分子的分离. 在生物技术领域, 超滤技术目前已广泛应用于细胞收集分离、除菌消毒、缓冲液置换、分级( fract ionatio n) 、脱盐及浓缩[ 1] . 近年来越来越多的研究表明, 通过选择适当的膜或膜表面改性,以及对分离过程进行优化, 充分利用和调控膜—蛋白质以及蛋白质—蛋白质之间的静电相互作用, 可以实现分子量相近的两种蛋白质的高选择性超滤分离[2- 7] .

为克服常规蛋白质超滤分离过程优化中存在的实验蛋白质消耗多、工作量大、费时以及费用高等缺点, 我们相继开发了脉冲进样技术( Pulsed sampleinject ion technique ) [8]和参数连续变化超滤技术( Parameter scanning ultraf ilt ration) [9]. 并以此为基础, 结合载体相超滤技术( Carrier phase ult rafil—t rat ion) [10]进一步提出了一种蛋白质超滤分离快速优化新方法[11], 实现了人血浆白蛋白—免疫球蛋白[12]、人源化单克隆抗体( A lemtuzumab) 单体— 二聚体[13]的超滤分离过程快速优化和高选择性分离,并在膜的筛选及其适用性快速评估方面展现出巨大的潜力. 该方法的主要特征是与AKTA Prime 系统联用, 采用脉动进样技术显著减少了蛋白质的用量;而利用双缓冲体系( 类似梯度洗脱) 的参数连续变化超滤技术, 在pH 或离子强度连续变化的情况下考查pH 或离子强度对蛋白质透过率或截留率的影响, 进一步缩短了实验时间, 降低了蛋白质的用量,极大地减少了实验量, 加快了过程优化进程; 另外,载体相超滤技术的应用则可保证超滤分离自始至终在设定的条件下进行, 从而最大限度地保证超滤过程的稳定性.
2012-02-25
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