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环氧树脂两步法和一步法

发布时间:2022-05-03 19:38:23

① 环氧树脂用什么能溶解

环氧树脂用甲苯就能溶解。
两步法环氧树脂的生产即采用甲苯作为溶剂。反应完成后,在环氧树脂中加入甲苯,反应形成的盐溶于水中,沉在下方,环氧树脂的甲苯溶液在上边成为有层,将水分出后,蒸馏掉甲苯,即可得到环氧树脂。因此环氧树脂是溶于甲苯的。各种环氧基的稀释剂也可以溶解环氧树脂。

② 双酚F型环氧树脂的生产方法

分两步进来行。第一步由苯酚与源甲醛(37%甲醛水溶液),在35%浓度盐酸为催化剂的条件下,两者反应生成双酚F。也可合成出固态双酚F型环氧树脂(多采用两步法合成)。第二步再将双酚F与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下进行缩聚反应,即得双酚F型环氧树脂。

③ 什么叫改性环氧树脂

改性环氧树脂:环氧树脂里面加过其他化工产品。

目前改性环氧树脂(EP树脂)品种不断增加,按化学结构可分为:
1、缩水甘油醚类:有甘油EP、酚醛EP、溴化EP等。[1]
2、缩水甘油酯类,由酸酐与环氧氯丙烷合成;或由苯酐、水、环氧氯丙烷在氢氧化钠作用下合成。
3、缩水甘油胺类:由胺与环氧氯丙烷合成。
4、脂肪族类:由脂肪族与环氧氯丙烷合成,或是环烯烃进行环氧化制得。如丁二烯和巴豆醛在高温高压下加成,再经双烯化、氧化合成制得。
还有用高纯度双酚A和环氧氯丙烷,用两步法合成低分子量的海因环氧树脂,特点是低粘度、酣候性好,电性能优异。
各种增韧环氧树脂的方法有:[1]
用液体端羧基丁腈橡胶(CTBN)增韧:一般添加量为10 %,其中CTBN的丙烯腈含量在18-30%较好,其中还可并用30%的二氧化硅,以避免加入CTBN后的强度降低。
用硅橡胶增韧:其添加量为30份,同时再添加70份液体酸酐、0.1份催化剂、110份填料、适量分散剂等。
用聚丁二烯增韧:加入30份较好,其中端羧基的聚丁二烯效果较明显。
用聚硫橡胶增韧:可提高冲击强度及拉伸剪切强度。
用液体氯丁二烯一甲基丙烯酸羟乙酯共聚物(CP-HE-MA)增韧,可提高剪切强度、冲击强度、剥离张度。
用端羧基丙二醇聚醚(CTPE)增韧:官能度为1.90,分子量为1300-2300,用量20份,则增韧效果很明显。
用端羧基聚氧化丙烯醚增韧:用且30份以下,同时并用2份二氧化硅,在120℃下固化2小时,则效果良好。
用酚氧基树脂增韧:其分子量为15000,用量为30%,可明显降低内应力。
用二官能团的聚丙二醇二缩水甘油醚(PPG)增韧:用量为30%。.在120℃温度下固化,其冲击韧性大大提高。
用酮酐树脂(TOA)增韧,可改善工艺性能,效果好。
其他还有:聚癸二酸酐(PSPA),己二醇二丙烯酸酯(HHDA)等增韧效果良好。
另外以环氧树脂为主体制备互贯网络聚合物(IPN) ,也能使EP树脂的增韧技术有新的发展。
如用100份环氧树脂、25份聚丙烯酸正丁酯,同步法合成二者的互贯网络体系,同时再添加30份邻苯二甲酸酐,及适量的偶氮二异丁腈、邻苯二甲酸二烯丙酯,其冲击强度可提高1.3倍,拉伸强度稍有提高。
还有用蓖麻油型聚氨酯与EP制IPN结构体系,其力学性能和热性能得到大幅度提高。
硅氧烷、丙烯酸酯、含氟弹性体增韧EP。目前正受到人们重视。
环氧树脂改性的重点是:提高耐热性、耐燃性、延长使用期和贮存期、树脂单组分化、低粘度、低温固化性等。

④ 固体双酚A环氧树脂含氮吗

固体双酚A环氧树脂是否含氮要看生产工艺。
固体双酚A环氧树脂的生产工艺有两种,一步法回和答两步法。
一步法固体双酚A环氧树脂直接采用双酚A和环氧氯丙烷为原料,通过加液碱,一步直接合成固体双酚A环氧树脂,不含氮。
两步法以液体的双酚A树脂和双酚A反应,需要添加季铵盐,叔胺等作为催化剂,因此含有催化剂量的氮,但含量很低。

⑤ 双酚A怎么合成

双酚A型环氧树脂的合成
、合成原理
双酚A型环氧树脂是由二酚基丙烷(双酚A)和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaOH)作用下缩聚而成。其反应历程的说法不一,尚无定论,本书不作探讨。但是,大体上说来,在合成过程中主要的反应可能如下:
(1)在碱催化下,双酚A的羟基与环氧氯丙烷的环氧基反应,生成端基为氯化羟基的化合物-开环反应。
(2)氯化羟基与NaOH反应,脱HCl再形成环氧基-闭环反应。
(3)新生成的环氧基与双酚A的羟基反应生成端羟基化合物-开环反应。
(4)端羟基化合物与环氧氯丙烷反应生成端氯化羟基化合物-开环反应。
(5)生成的氯化羟基与NaOH反应,脱HCl再生成环氧基-闭环反应。
在环氧氯丙烷过量情况下,继续不断地进行上述开环-开环-闭环反应,最终即可得到二端基为环氧基的双酚A型环氧树脂。
上述反应是缩聚过程中的主要反应。此外还可能有一些不希望有的副反应,如环氧基的水解反映、文化反应、酚羟基与环氧基的反常加成反应等。若能严格控制合适的反应条件(如投料配比,NaOH用量、浓度及投料方式,反应温度,加料顺序、含水量等),即可将副反应控制到最低限度。从而能获得预定相对分子质量的、端基为环氧基的线型环氧树脂。
调节双酚A和环氧氯丙烷的用量比,可以制得平均相对分子质量不同的环氧树脂。按照平均相对分子质量的大小可将双酚A型环氧树脂分为:
液态双酚A型环氧树脂(低相对分子质量环氧树脂、软树脂)。平均相对分子质量较低,平均聚合度n=0~1.8。当n=0~l时,室温下为液体,如EP0144l-310(E-51),EP0l451-310(E-44),EP01551-310(E-42)等。当n=1~1.8时为半固体,软化点<55℃,如E-3l。
固态双酚A型环氧树脂。平均相对分子质量较高。n=1.8~19。当n=1.8~5时为中等相对分子质量环氧树脂。软化点为55~95℃。如EP0l661-310(E-20),EP01617-310(E-12)等。当n>5时为高相对分子质量环氧树脂。软化点>100℃。如EP0l68l-410(E-06),EP0l69l-410(E-03)等。
通常环氧树脂的n=0~19,其相对分子质量<6000,为低聚物。若n>100,就具有高聚物的性能。这样的树脂专门命名为苯氧基树脂(phenoxyesin),以区别于一般的环氧树脂。苯氧基树脂的相对分子质量较大,通常为3~4万,环氧基含量非常少。实际上它是一种热塑性高聚物,其最终的使用性能没有必要通过环氧基的固化来提供。然而它含有大量仲羟基,可用作化学改性点和交联点。例如可与异氰酸酯或三聚氰胺—甲醛树脂进行反应。

2、合成方法
(1)液态双酚A型环氧树脂的合成方法归纳起来大致有两种:一步法和二步法。一步法又可分为一次加碱法和二次加碱法。二步法又可分为间歇法和连续法。
一步法工艺是把双酚A和环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚,即开环和闭环反应在同一反应条件下进行的。目前国内产量最大的E-44环氧树脂就是采用一步法工艺合成的。
二步法工艺是双酚A和环氧氯丙烷在催化剂(如季铵盐)作用下,第一步通过加成反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体,第二步在NaOH存在下进行闭环反应,生成环氧树脂。二步法的优点是:反应时间短;操作稳定,温度波动小,易于控制;加碱时间短,可避免环氧氯丙烷大量水解;产品质量好而且稳定,产率高。国产E-51、E-54环氧树脂就是采用二步法工艺合成的。
(2)固态双酚A型环氧树脂的合成方法大体上也可分为两种:一步法和二步法。一步法又可分为水洗法、溶剂萃取法和溶剂法。二步法又可分为本体聚合法和催化聚合法。
一步法(国外称Taffy法)工艺是将双酚A与环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚反应,用于制造中等相对分子质量的固态环氧树脂。国内生产的E-20、E-14、E-12等环氧树脂基本上均采用此法。其中水洗法是先将双酚A溶于10%的NaOH水溶液中,在一定温度下一次性迅速加入环氧氯丙烷使之反应,控温。反应完毕后静置,除去上层碱水后用沸水洗涤十几次,除去树脂中的残碱及副产物盐类。然后脱水得到成品。溶剂萃取法与水洗法基本相同,只是在后处理工序中在除去上层碱水后,加入有机溶剂萃取树脂。能明显改善洗涤效果(洗3~4次即可)。然后再经水洗、过滤、脱溶剂即得到成品。此法产品杂质少,树脂透明度好,国内生产厂多采用之。溶剂法是先将双酚A、环氧氯丙烷和有机溶剂投入反应釜中搅拌、加热溶解。然后在50~75℃滴加NaOH水溶液,使其反应(也可先加入催化剂进行开环醚化,然后再加入NaOH溶液进行脱HCl闭环反应)。到达反应终点后再加入大量有机溶剂进行萃取,再经水洗、过滤、脱溶剂即得成品。此法反应温度易控制,成品树脂透明度好,杂质少,收率高。关键是溶剂的选择。
二步法(国外称advancment法)工艺是将低相对分子质量液态E型环氧树脂和双酚A加热溶解后,在高温或催化剂作用下进行加成反应,不断扩链,最后形成高相对分子质量的固态环氧树脂,如E-10、E-06、E-03等都采用此方法合成。二步法工艺国内有两种方法。其中本体聚合法是将液态双酚A型环氧树脂和双酚A在反应釜中先加热溶解后,再在200℃高温反应2h即可得到产品。此法是在高温进行反应,所以副反应多,生成物中有支链结构。不仅环氧值偏低,而且溶解性很差,甚至反应中会凝锅。催化聚合法是将液态双酚A型环氧树脂和双酚A在反应釜中加热至80~120℃使其溶解,然后加入催化剂使之发生反应,让其放热自然升温。放热完毕冷至150~170℃反应1.5h,经过滤即得成品。
一步法合成时,反应是在水中呈乳状液进行的。在制备高相对分子质量树脂时,后处理较困难。制得的树脂相对分子质量分布较宽,有机氯含量高。不易得到环氧值高、软化点亦高的产品,以适应粉末涂料的要求。而二步法合成时,反应呈均相进行,链增长反应较平稳,因而制得的树脂相对分子质量分布较窄,有机氯含量较低,环氧值和软化点可通过配比和反应温度来控制和调节。具有工艺简单、操作方便、设备少、工时短、无三废、一次反应即可、产品质量易控制和调节等优点,因此日益受到重视。

3、结构与性能特点
在环氧树脂的各个应用领域中,其最终的使用性能是由环氧树脂固化物提供的。环氧树脂固化物的士性能取决于固化物的分子结构。而固化物的分子结构及其形成则取决与环氧树脂的结构及性能、固化剂的结构及性能、添加剂的结构及性能,以及环氧树脂的固化历程。这里,先就双酚A型环氧树脂的结构对环氧树脂及其固化物性能的影响作一些介绍。
(1)双酚A型环氧树脂的大分子结构具有以下特征:
1)大分子的两端是反应能力很强的环氧基。
2)分子主链上有许多醚键,是一种线型聚醚结构。
3)n值较大的树脂分子链上有规律地、相距较远地出现许多仲羟基,可以看成是一种长链多元醇。
4)主链上还有大量苯环、次甲基和异丙基。
(2)双酚A型环氧树脂的各结构单元赋予树脂以下功能:环氧基和羟基赋予树脂反应性,使树脂固化物具有很强的内聚力和粘接力。醚健和羟基是极性基团,有助于提高浸润性和粘附力。醚健和C-C键使大分子具有柔顺性。苯环赋予聚合物以耐热性和刚性。异丙基也赋与大分子一定的刚性。-C-O-键的键能高,从而提高了耐碱性。所以,双酚A型环氧树脂的分子结构决定了它的性能具有以下特点:
1)是热塑性树脂,但具有热固性,能与多种固化剂、催化剂及添加剂形成多种性能优异的固化物,几乎能满足各种使用要求。
2)树脂的工艺性好。固化时基本上不产生小分子挥发物,可低压成型。能溶于多种溶剂。
3)固化物有很高的强度和粘接强度。
4)固化物有较高的耐腐蚀性和电性能。
5)固化物有一定的韧性和耐热性。
6)主要缺点是:耐热性和韧性不高,耐湿热性和耐候性差。

⑥ 请问环氧树脂的的配方及比例

化学名称:四溴双酚A(TBBA)
分 子 式:C15H12Br4O2
技术质量指标: 项目 单位 典型值
外观 白色粉末
熔点 ℃ ≥180
溴含量 % ≥58.0
水分 % ≤0.1
在20%甲醇中的色度 APHA ≤15

用 途:本产品作为溴素阻燃剂中的一种,广泛用于合成材料的阻燃,以其毒性较低,与基材相溶性好而得到广泛的应用。作为添加剂主要应用于ABS、HIPS、环氧树脂、酚醛树脂及不饱和聚氧脂等材料的阻燃;作为反应型阻燃剂,四溴双酚A大量用于生产溴代环氧脂中间体、溴代聚碳酸脂。另外,四溴双酚A还可用来合成更高档次的阻燃剂。

包 装:三合一牛皮纸袋,每袋净重25公斤或500公斤、1000公斤,可按用户要求包装。

四溴双酚A在溴化环氧树脂的应用
溴化环氧树脂制备方法多种多样,有一步法、二步法、催化法、一次加碱法、二次加碱法、溶剂法等等,因而品种或牌号也很多。

固态溴化环氧树脂
固态溴化环氧树脂典型生产过程如下:
1. 将计算量的TBPA和环氧树脂加入反应釜,加热到110℃维持1小时,使TBPA溶解。
2. 加催化剂
3. 升温到121-131℃开始放热反应,30分钟后反应物加热到177度,仃止。
4. 加丙酮冷却反应物。
5. 产品为80%树脂,20%丙酮液。

EEW应用以下方程式计算:

用于印刷线路板的配方如下
方案A

828环氧树脂 64.57 份
TBPA 35.43
三苯基磷 0.20
丙酮 25.0

方案 B

方案A产品 125.20
双氰胺 2.90
苄基二甲胺 0.20
丙酮 75.00

方案B可以使用作为60%玻璃纤维40%树脂的印刷线路板
溴含量是20.8% EEW 是 465.

液态高溴环氧树脂
液态溴化环氧树脂典型生产过程如下:
1、 在反应釜中依次加入四溴双酚A、环氧氯丙烷、甲苯开搅拌;
2、 缓慢加热到一定温度,让其自升温至70-75℃维持30分钟;
3、 维持完毕,将液碱慢慢滴加进反应釜;
4、 加碱毕维持数小时使反应完全;
5、 维持毕,加溶剂搅拌15分钟,静止30分钟,放脚、水洗至PH=7、然后分水、脱苯,先常压至130℃再减压至150℃至合格放料包装。

低溴环氧树脂
低溴环氧树脂典型过程如下:
1、将四溴双酚A、双酚A、环氧氯丙烷、甲苯投入反应釜开搅拌;
2、加热至一定温度,使其自升温到70-75℃维持30分钟。
3、然后在70-75℃滴加碱。
4、滴加完毕在70-75℃维持。
5、维持完毕加溶剂搅拌15分钟,温度不超过70℃。
6、水洗、分水、脱溶剂,至合格放料。

溴化环氧树脂丙酮溶液
将脱溶剂后测试合格的树脂冷却到70度,加入计量好的丙酮,保持回流,使之充分溶解。测树脂固体含量合格放料。

溴化环氧树脂的应用
溴化环氧树脂及其制备的层压板
该溴化环氧树脂可与一般树脂一样调配加固化剂、有机溶剂、必需的促进剂。作为固化剂可以是聚酰胺、双氰胺、二氨基二苯基甲烷等,促进剂可以是苄基二甲胺、α-甲基苄基二甲胺、乙-(二甲胺甲基)苯酚等芳香环叔胺,脂环族叔胺、BF3-胺络合物。作为溶剂视固化剂不同而不同,可用丙酮、甲基溶纤素、甲乙酮、二甲基甲酰胺、甲醇等,可单独或混合使用。例二氨基二苯基甲烷作固化剂时用丙酮,双氰胺作固化剂时用二甲基甲酰胺,甲基溶纤素为好。
半固化片制备可将树脂配成15-75%含量的浸渍料,与玻纤、纸的比例最好为50%左右,在120-180℃干燥室内进行2-20分钟干燥以除去有机溶剂(达B阶段),将该B阶半固化片切成一定形状,若干片重合或与铜箔一块,在140-180℃,10-100Kg/cm2的压力下,20-100分钟挤压成型制成层压板或敷铜板。
接着在敷铜板上印制线路,涂光致抗蚀剂,进行光照使光致抗蚀剂固化,用弱碱溶液使未固化的光致抗蚀剂洗去,接着用酸腐蚀没有覆盖光致抗蚀剂的铜的部份,溶解,水洗后,用氯甲烷除去固化的光致抗蚀剂的模。这样制得线路板,广泛用于电器、电子领域。

阻燃浇注料
溴化环氧树脂,硅微粉、氢氧化铝,碳酸钙,三氧化二锑,甲基四氢苯酐等调配而成。固化产品阻燃效果达V0级。

⑦ 溴化环氧树脂有几种生产工艺

溴化环氧树脂是前年迅速发展起来的一种新型环氧树脂,它不但具有一般内环氧树脂的优良的容电气绝缘性和粘接性,还具有优异的自阻燃性,广泛用于各种阻燃电子元件上。然而由于它存在环保缺陷,却面临被淘汰的境地。

据中国环氧树脂行业协会专家介绍,目前生产固体阻燃环氧树脂,归纳起来可以说是2种生产工艺、5种制造方法,即一步法:水洗法、溶剂萃取法、溶剂法;二步法:本体聚合法、催化聚合法。其中一步法是以一定配比的环氧氯丙烷、双酚A和四溴双酚A为原料,在碱溶液作用下进行缩聚反应;二步法是以一定配比的低分子量液态环氧树脂和四溴双酚A为原料,加热溶解后在高温下或催化剂作用下进行扩链,使之高分子量化而制得。从工艺上说上述方法都不存在问题,造成环保缺陷只是使用了原料四溴双酚A。

⑧ 双酚A型环氧树脂的合成原理

双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaOH)作用下缩聚而成。专
合成方法
(1)液态双酚属A型环氧树脂的合成方法归纳起来大致有两种:一步法和二步法。一步法又可分为一次加碱法和二次加碱法。二步法又可分为间歇法和连续法。
(2)固态双酚A型环氧树脂的合成方法大体上也可分为两种:一步法和二步法。一步法又可分为水洗法、溶剂萃取法和溶剂法。二步法又可分为本体聚合法和催化聚合法。

⑨ 301环氧树脂的附着力与901环氧树脂的哪个好

差不多,都是双酚a型环氧树脂,只是生产工艺不一样。301是一步法,分子量分布宽,901是两步法,分子量分布窄

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