离子交换树脂的基本类型
1、强酸性阳离子树脂
这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。
树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。
2、弱酸性阳离子树脂
这类树脂含弱酸性基团，如羧基－COOH，能在水中离解出H+而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团，如R-COO－(R为碳氢基团)，能与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解和进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。
3、强碱性阴离子树脂
这类树脂含有强碱性基团，如季胺基(亦称四级胺基)－NR3OH(R为碳氢基团)，能在水中离解出OH－而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。
这种树脂的离解性很强，在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。
4、弱碱性阴离子树脂
这类树脂含有弱碱性基团，如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2，它们在水中能离解出OH－而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1～9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进行再生。
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② TBP萃淋树脂-巯基棉分离富集-电感耦合等离子体发射光谱法
试样用王水分解，经TBP萃淋树脂和巯基棉分离富集分组，用ICP-AES法测定Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Pb、Zn、Co、Ni、Au、Ag、In、Tl、Cd、Bi、Ga、Mo、Se、Te和As共20个元素。试样用Na2O2分解，用校正因数校正元素间光谱干扰，采用内标法测定Al、Ti、V、Ba、Sr、Sn、Sc、Cr、Be、Si和Sb共11个元素。
仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
高盐雾化器，附蠕动泵。
试剂
王水。
锑标准储备溶液ρ(Sb)=10.00mg/mL。
其他单元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL。
用于酸溶分解试样的组合标准见表69.6，用于碱熔分解试样的组合标准见表69.7。
表69.6酸溶体系组合标准系列①
注:①此系列按分离步骤进行;②含(15+85)HCl，20g/L柠檬酸。
表69.7 碱熔体系组合标准系列①
注:①各组标准溶液中含20g/L柠檬酸，(15+85)HCl，以及16mg/mLNaOH。
TBP萃淋树脂交换柱(1cm×10cm)，顶杯容积25mL。70～120目，用50g/LNa2CO3溶液浸泡20h，抽滤，水洗至中性，装柱。使用前依次用0.004mol/LEDTA溶液、水、2g/L硫脲-(1+99)HCl和水淋洗，最后用25mL0.8mol/LHBr淋洗平衡，备用。
巯基棉纤维素分离柱0.1g巯基棉装柱，依次用10mL水，3mL6mol/LHCl淋洗，用水再洗至中性。用25mL1mol/LHCl平衡后备用。
分析步骤
(1)酸溶-TBP萃淋树脂分离分析溶液的制备
称取100mg(精确至0.01mg)试样，置于50mL烧杯中，加12mL王水，于沸水浴上分解。加2mLHCl赶HNO32次。加5mLHBr再分解1h后蒸干。重复加2mLHBr蒸干3次。加10mL0.8mol/LHBr，置于低温电炉上煮沸即取下。冷却后加2滴饱和溴水，放置15min，用中速滤纸过滤于TBP柱内，流速1mL/min。用50mL烧杯承接流出液，再用40mL0.8mol/LHBr洗烧杯和树脂柱，淋洗液用同一50mL烧杯承接，此溶液为溶液(A)。
被树脂吸附的Zn、Tl、Bi、Cd、Au和Ag则依次用15mL水洗脱In和Cd，用30mL0.004mol/LEDTA溶液洗脱Tl和Bi，用20mL热的2g/L硫脲-(1+99)HCl洗脱Au和Ag，洗脱液合并，为溶液(B)。
(2)铁、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍和锰的测定
将溶液(A)于水浴上蒸干，用少量3mol/LHCl溶液溶解盐类后移入10mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。取5.0mL用ICP-AES法测定。
(3)铜、镉、铋、铊、金、银、镓和钼的测定
剩余的5mL溶液(A)中补加5mL3mol/LHCl，加0.2g抗坏血酸，将溶液倾入用10g/L抗坏血酸-3mol/LHCL平衡过的原TBP柱内，流速0.5mL/min。用20mL10g/L-3mol/LHCl淋洗。此时Ga、Mo被TBP树脂吸附。再用水洗脱Ga、Mo，洗脱液与溶液(B)合并，将合并后的溶液于水浴上蒸发至约1mL，移入5mL称量瓶中，再蒸干。准确加入2.50mL(15+85)HCl，用ICP-AES法测定。
(4)巯基棉分离分析溶液的制备及砷、硒和碲的测定
称取100mg(精确至0.01mg)试样，置于50mL烧杯中，于沸水浴上分解。重复用2mLHCl赶HNO33次，蒸至近干。加2mL200g/L柠檬酸溶液和10mL1mol/LHCl，倾入巯基棉柱内，流速0.5mL/min，用100mL烧杯承接流出液。用25mL1mol/LHCl洗烧杯和巯基棉柱，再用10mL6mol/LHCl和10mL水淋洗，淋洗液和流出液合并置于水浴上蒸干，加10mL6mol/LHCl溶解盐类，冷却。加3mL500g/LKI溶液和3mL300g/LSnCl2溶液，再倒入另一已用6mol/LHCl平衡过的巯基棉柱内，流速为0.5mL/min。用15mL饱和NaCl-6mol/LHCl溶液淋洗烧杯和巯基棉柱3次，用25mL水洗柱5次。分别取出吸附硒、碲的巯基棉与吸附砷(Ⅲ)的巯基棉，一并置于20mL烧杯中，加2mLHCl、3mLHNO3，于水浴上加热1h，取出用水冲洗杯壁后过滤，滤液用25mL烧杯承接。水洗烧杯和滤纸各4次，将滤液蒸发至约1mL，转入5mL称量瓶中，蒸干。准确加入2.50mL(1+9)HNO3，用ICP-AES法测定。
(5)锑和硅的测定
称取30mg(精确至0.01mg)试样，置于石墨坩埚中，加0.3gNa2O2，混匀，覆盖0.1gNa2O2，于650℃熔融15min，取出冷却。将坩埚置于已盛有12mL(1+1)HCl和1.5mL400g/L柠檬酸的100mL塑料杯中提取，用水洗净坩埚，将溶液移入已加有1mL25×10-6Y内标的25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后测定。
(6)钛、钒、钪、锶、钡、铬、锡、铝和铍的测定
称取100mg(精确至0.01mg)试样，置于石墨坩埚中，用Na2O2分解，手续同上。用8mL(1+1)HCl和1mL200g/L柠檬酸溶液于50mL烧杯中提取，将提取液于水浴上蒸发至约2mL，补加0.5mLHCl，冷却，移入已加有1mL10.0μg/mLY内标的10mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后测定。
③ 离子交换树脂有哪几种影响离子交换树脂的因素有哪些
离子交换树脂的种类：
1.强酸性阳离子交换树脂
通常用于水软化和脱矿质应用。强酸性阳离子树脂是一种相对安全且成本有效的方法，用于去除水垢和硬度，例如钙和镁，因为它们可以用浓盐溶液如氯化钠盐水再生。当用氢气循环与硫酸或盐酸（HCl）作为再生剂时，强酸性阳离子树脂对脱矿质也非常有效。
2.弱酸性阳离子交换树脂
是脱碱应用的经济有效的选择，其中给水具有高比例的硬度与碱度。弱酸性阳离子树脂通过除去二价阳离子（例如钙）并根据工艺条件用氢/钠代替它来实现这一点。根据工艺需要，可以在离子交换过程之后进行脱气和pH调节。弱酸性阳离子树脂也是高盐度流软化的理想选择。
3.强碱阴离子交换树脂
有多种类型，必须对其特性进行称重，以确定最适合特定应用的树脂。离子交换树脂有利于二氧化硅的去除，特别是对于游离无机酸（FMA）含量低的物流。强碱阴离子交换树脂的其他优异用途包括去除铀。强碱阴离子交换树脂对于去除硝酸盐（NO 3）也是有效的，但如果进料水含有高浓度的硫酸盐，则过量的再生循环可能会影响效率。最后，强碱阴离子交换树脂能够与卤素结合。
4.弱碱阴离子交换树脂
对于不需要除去二氧化碳（CO 2）和/或二氧化硅（SiO 2）的去离子应用是有效的。弱碱阴离子交换树脂对酸吸收也有效，因为它们可以中和强无机酸。
5.螯合树脂
最常见的特种树脂类型，用于选择性去除某些金属，盐水软化和其他物质。特殊树脂官能团根据手头的应用而广泛变化，并且可包括硫醇，亚氨基二乙酸或氨基膦酸等。螯合树脂广泛用于稀释溶液中的金属浓缩和去除，例如钴（Co 2+）和汞（Hg 2+）。
6.抛光混床树脂
混合床单元由于流含量的波动而更容易受到树脂结垢和较差的系统功能的影响，因此通常在其他处理工艺的后端使用，使用抛光混床树脂制备纯水/超纯水。
④ 钐-钕法同位素年龄分析流程
方法提要
氢氟酸+高氯酸溶样。化学分离分两步进行，首先在阳离子树脂交换柱上分离总稀土元素，然后采用离子交换法或萃取色层法从总稀土元素中分出钕、钐。热电离质谱计(TIMS)上测出试样的143Nd/144Nd比值，同位素稀释法测定钐、钕含量(目的是测147Sm/144Nd比值)，最小二乘拟合计算等时线年龄，同时给出钕同位素初始比值，或仅计算单个试样的钕模式年龄。高精度的同位素分析和测定等时线年龄时合理选择试样，是测定工作成败的关键。
本方法对测定精度要求，147Sm/144Nd比值相对误差0.5%～1%，143Nd/144Nd比值相对误差1×10-5～3×10-5，等时线年龄在100～1000Ma内，95%置信度，相对误差小于2%～5%。
仪器装置和器皿
热电离质谱计MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相当类型。
点焊机质谱计的配套设备。
质谱计灯丝预热装置质谱计的配套设备。
聚四氟乙烯烧杯10mL与30mL。
氟塑料(F46)试剂瓶500mL、1000mL与2000mL。
聚乙烯塑料洗瓶250mL、500mL、1000mL。
氟塑料(F46)滴瓶30mL。
氟塑料(F46)烧杯30mL、50mL与250mL。
氟塑料(F46)对口双瓶亚沸蒸馏器1000mL。
石英试剂瓶2000mL。
石英亚沸蒸馏器。
石英减压亚沸蒸馏器。
石英交换柱内 径6mm，高300mm，上部接内径20mm高110mm敞口容器，尾端内嵌石英筛板，要求上面的树脂不泄漏，溶液滴速适当，树脂床直径6mm，高100mm，13或16支为一组，用于总稀土元素分离。
石英交换柱 内径2mm，高350mm，上部接内径16mm高50mm小口容器，尾端内嵌氟塑料筛板，要求上面的树脂不泄漏，溶液滴速适当，树脂床直径2mm，高300mm，13或16支为一组，用于α-HIBA离子交换分离。
石英交换柱 内径8mm，高180mm，上部接内径20mm高60mm敞口容器，尾端内嵌石英筛板，要求上面的树脂不泄漏，溶液滴速适当，树脂床直径8mm，高100mm，13或16支为一组，用于萃取色层法钕、钐分离。
石英交换柱 内径30mm，高400mm，上接敞口容器，下端塞聚四氟乙烯纤维，用于阳离子树脂的预处理。
氟塑料(PFA)密封溶样器 15mL。
高压釜 包括30mL聚四氟乙烯闷罐、热缩套、不锈钢外套。
石英滴管。
石英量筒(杯)10mL、50mL。
硬脂玻璃量筒1000mL。
三角玻璃瓶250mL。
玻璃烧杯3000mL。
水纯化系统。
分析天平感量0.00001mg。
酸度计测量精度pH±0.02。
磁力搅拌机。
电热板(温度可控)。
超声波清洗器。
不锈钢恒温烘箱<300℃。
高速离心机。
聚乙烯或石英离心管。
干燥器。
微量取样器10μL与50μL。
器皿清洗
所有使用的氟塑料与石英器皿，用(1+1)优级纯盐酸和优级纯硝酸先后在电炉上于亚沸状态下各煮2h，去离子水冲洗后又用去离子水煮沸1h，再用超纯水一只只冲洗，超净工作柜中电热板上烤干。第一次使用的新器皿在用酸煮沸前，需先用洗涤剂擦洗。
试剂与材料
去离子水二次蒸馏水再经Milli-Q水纯化系统纯化。
超纯水去离子水经石英蒸馏器蒸馏。
超纯盐酸用(1+1)优级纯盐酸经石英蒸馏器亚沸蒸馏纯化，实际浓度用氢氧化钠标准溶液标定。进一步用超纯水配制为需求浓度。
超纯硝酸用(1+1)优级纯硝酸经石英蒸馏器亚沸蒸馏纯化，实际浓度用氢氧化钠标准溶液标定。进一步用超纯水配制为需求浓度。
超纯氢氟酸用优级纯氢氟酸经对口氟塑料(F46)双瓶亚沸蒸馏器制备。
超纯高氯酸用优级纯高氯酸经石英蒸馏器减压亚沸蒸馏制备。
丙酮优级纯。
无水乙醇分析纯。
超纯氢氧化铵用高纯氢氧化铵在密封干燥器中平衡法制备。
200～400目AG50×8或Dowex50×8强酸性阳离子交换树脂，或其他性能相似、性能更好的树脂。
α-羟基异丁酸(α-HIBA)分析纯。
二-2-乙基己基正膦酸(HDEHP，P204)分析纯。
P204(HDEHP)萃淋树脂。
P507(HEHEHP)萃淋树脂。
聚四氟乙烯粉末。
200～400目AG1×8或Dowex1×8强碱性阴离子交换树脂。
铀试剂Ⅲ(偶氮胂Ⅲ)溶液(wB=0.08%)用分析纯固体铀试剂Ⅲ与超纯水配制。
145Nd或146Nd稀释剂富集145Nd或146Nd同位素的固体氧化钕(Nd2O3)。
149Sm或147Sm稀释剂富集149Sm或147Sm同位素的固体氧化钐(Sm2O3)。
145Nd(或146Nd)+149Sm(或147Sm)混合稀释剂溶液溶液配制与浓度标定见附录86.3A。
普通氧化钕(Nd2O3)光谱纯基准物质，保存在干燥器中。
普通氧化钐(Sm2O3)光谱纯，基准物质，保存在干燥器中。
GBW04419全岩，钐-钕法国家一级标准物质。
实验室专用薄膜(Parafilm)。
超纯硝酸c(HNO3)=3.5mol/L用高浓度超纯硝酸和超纯水配制。
铼带规格18mm×0.03mm×0.8mm
试样分解
操作程序分两种情况:①钐、钕含量的稀释法测定(ID)和钕同位素组成(IC)测定，分别称样、溶样。②一次称样、溶样，但是在试样完全分解后将溶液分成ID和IC两个分样。前者适用于均匀性好的试样，后者多用于均匀性差的试样。
1)当分别溶样时，ID测定是在PFA密封溶样器中称取0.05g(精确至0.00001g)粉末样，按最佳稀释度要求加0.1～0.15g145Nd+149Sm混合稀释剂溶液(精确至0.00001g)，轻微晃动使试样充分散开，加5mL左右超纯氢氟酸和几滴超纯高氯酸;IC测定是在PFA密封溶样器中称取0.1～0.2g粉末样，加5～8mL超纯氢氟酸和几滴超纯高氯酸，在大量酸加入前先加入少量，同样轻微地晃动使试样充分散开。紧密盖上溶样器盖子，置于电热板上于150℃温度下加热分解，在加热过程中也需要经常轻微摇动溶样器，加速试样分解。当试样完全分解后打开盖子蒸干溶液，升高电热板温度(180℃左右)赶尽多余氢氟酸和高氯酸，用2mL6mol/L超纯盐酸淋洗溶样器内壁，蒸干，再用5mL2.5mol/L超纯盐酸溶解干涸物，此时溶液很清亮，准备上柱。如果溶液出现浑浊或残渣需进行离心分离，取上部清液上柱。
2)当ID、IC测定采用一次溶样时，先称取0.2g(精确至0.00001g)粉末样，以后的试样分解过程与前面程序相同。在试样完全分解、被处理成5mL左右的清液后，在天平上大致按1∶2的比例将溶液分成ID和IC两个分样，分别称量(精确至0.00001g)，再在ID分样中大约加入0.1g～0.15g145Nd+149Sm混合稀释剂溶液(精确至0.00001g)，轻微晃动放置过夜，准备上柱(IC分样不加稀释剂)。
根据岩石化学特征，当预计试样中的稀土元素含量较高时(如碱性岩)可以酌情减少试样量。超镁铁质岩的稀土元素含量一般很低，特别是地幔橄榄岩，钐、钕含量常常在10-7～10-8级。对于这一类试样的溶样问题推荐以下程序:采用30mL高压釜将试样称量增大至2～4g，氢氟酸+高氯酸溶样，蒸干，1mol/L盐酸溶解干涸物，加氢氧化铵使稀土元素与氢氧化铁共沉淀，离心分离除去溶液留下沉淀物，2.5mol/LHCl溶解沉淀物，溶液待上柱。这一程序可以在离子交换分离之前将试样溶液的体积减小1/10，而钐、钕含量增加了10～20倍(达到10-6级)，同时本底没有明显增加。
Sm-Nd化学分离
钐、钕化学分离分两步进行，第一步分离总稀土元素，第二步分离钐和钕。
1)总稀土元素分离。
a.阳离子树脂交换柱准备。首次使用的200～400目AG50×8或Dowex50×8阳离子树脂盛于石英烧杯中(约200g)，无水乙醇浸泡24h，倾出乙醇晾干后用去离子水漂洗，再用(1+1)优级纯盐酸浸泡24h，转入30mm×400mm大型专用石英柱中，继续用(1+1)优级纯盐酸淋洗直至无铁离子［硫氰化铵(NH4CNS)检验，洗出液不再显红色］，最后用超纯水淋洗，转入用于总稀土元素分离的(6mm×300mm)石英柱中，树脂床高100mm，直径6mm，待水淋干后依次加30mL6mol/L超纯盐酸淋洗，10mL2.5mol/L超纯盐酸平衡，待用。以后继续使用时，依次用30mL超纯水分多次淋洗交换柱内壁，30mL6mol/L超纯盐酸回洗，10mL2.5mol/L超纯HCl平衡。
b.上柱分离。将分解完全的试样溶液倒入备好的阳离子树脂交换柱中，待溶液漏完先用5mL2.5mol/L超纯盐酸分多次淋洗管壁，然后加40mL2.5mol/L超纯盐酸淋洗钾、钠、钙、镁、铁、铝等干扰元素，最后用15mL6mol/L超纯盐酸洗脱总稀土元素，下用30mL聚四氟乙烯烧杯接收，电热板上蒸干，待下步分离。
2)Sm-Nd分离。从总稀土元素中分离钕和钐有离子交换法和萃取色层法等多种方法。
a.α-HIBA离子交换法。本方法是个较老的方法，采用铵化阳离子树脂，淋洗液为pH值～4.6、浓度为0.23mol/L左右的α-羟基异丁酸(α-HIBA)。
a)阳离子树脂柱准备。选择200目～400目AG50×8阳离子树脂(约300g)于石英烧杯中(Dowex50×8树脂在粒度均匀性与纯度方面较AG50×8为差，如经过筛选也可用，两者交换性能一样)，无水乙醇和(1+1)优级纯盐酸依次各浸泡24h，转入大型专用石英柱中(同上)，继续用(1+1)优级纯盐酸淋洗，直至洗尽铁离子［硫氰化铵(NH4CNS)检验，洗出液不再显红色］，超纯水淋洗至中性，完全除去Cl-离子［硝酸银(AgNO3)检测，洗出液不再呈现乳白色浑浊物］，加稀的超纯氢氧化铵淋洗，至洗出液呈碱性(pH试纸检验)，表明阳离子树脂全部铵化。转入500mL试剂瓶，保存在0.23mol/LpH=4.6左右的α-羟基异丁酸溶液中，供长期使用。
b)α-羟基异丁酸溶液配制与pH值调节。称取70g固体分析纯α-羟基异丁酸于250mL氟塑料烧杯中，加少量超纯水微热溶解，转入3000mL石英试剂瓶中，超纯水稀释至刻度(3000mL)，充分摇匀。此时α-HIBA的量浓度为0.23mol/L，pH值～2.6，通过加超纯氢氧化铵，酸度计测量，将溶液酸度调节到pH值～4.6。由于平衡氢氧化铵的浓度难以控制，需要分多次加入，每加一次摇匀后测一次pH值，注意掌握pH递增规律，最后是逐滴加入，必要时将氢氧化铵稀释。每次测量pH值是将溶液倒在10mL小烧杯中，测量过的溶液弃去，不再回到大瓶中。将酸度调节好的α-HIBA溶液密封保存，供长期使用。
c)上柱分离。实验证明在采用本方法时，树脂粒度、均匀性以及α-HIBA溶液的浓度、pH值等条件变化对钐、钕洗出峰位置的影响十分明显，而每次处理树脂和配制α-羟基异丁酸溶液都不可能完全重复，因此当每处理一次树脂和配制一次α-HIBA溶液后，都需要用标准溶液做一次分离实验，用ICP或铀试剂Ⅲ法检测，得出修正后的新淋洗曲线。这种离子交换分离又分加压和自然流速两种，前者的稳定性优于后者。
下面以一个有效流程示例。用滴管从大瓶中吸入少量经过预处理的AG50×8树脂加到2mm×350mm石英柱中，以自然沉降或加压方式至树脂床高320mm，直径2mm，此时应注意树脂柱结构的均匀性，不能有分层和气泡。加5mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA溶液平衡，流干。用几滴α-HIBA将经过第一次分离的试样(仅有总稀土元素)溶解，用微量移液管逐滴上柱，流干，再加10mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA，通过光谱纯氮气加压，控制滴速在1滴/55s±5s左右，液滴计数器计数。对于ID试样，0～44滴弃去，45～56滴收集钐，57～150滴弃去，151～175滴收集钕;对于IC试样，0～150滴弃去，151～175滴收集钕。收集液蒸干后不再进一步处理(破坏HIBA)，直接进行质谱分析。有的实验室在收集液蒸干后还要加几滴高氯酸分解α-HIBA，或再经一次阳离子树脂分离除去α-HIBA。
经ICP检测该流程钐-钕分离度(Rs)达到5.00。
b.萃取色层分离。由于使用材料不同，本方法又分HDEHP+聚四氟乙烯粉末、P204萃淋树脂和P507萃淋树脂三种。HDEHP(P204)是二-2-乙基己基正膦酸，HEHEHP(P507)是2-乙基己基膦酸单2-乙基己基脂，都是稀土元素萃取剂。
a)HDEHP+聚四氟乙烯粉末。
(a)色层柱准备。将萃取剂HDEHP、聚四氟乙烯粉末、分析纯丙酮按1∶10∶100比例置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，用磁力搅拌器高速搅拌至丙酮近干，使HDEHP紧密附着在聚四氟乙烯粉末表面，加少量0.20mol/L超纯盐酸调成稀糊状，转入6mm×180mm石英柱中自然沉降、压实，取色层柱高100mm，直径8mm，上覆一层厚10mm的AG1×8树脂帮助压实聚四氟乙烯粉末，30mL6mol/L超纯盐酸淋洗消除本底，超纯水淋洗至中性(pH试纸检验)，5mL0.20mol/L超纯盐酸平衡，待用。
(b)上柱分离。用1mL0.20mol/L超纯盐酸将经过第一次分离的试样(仅有总稀土元素)溶解，倒入色层柱，再用1mL0.20mol/L超纯盐酸涮洗烧杯后倒入。加8mL0.20mol/L超纯盐酸淋洗铈，洗出液弃去，流干后加10mL0.20mol/L超纯盐酸洗脱钕，收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。对于IC试样分离程序到此结束，ID试样需要继续加10mL0.20mol/L超纯盐酸淋洗，洗出液弃去，5mL2.5mol/L超纯盐酸洗脱钐，收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。收集液在电热板上缓慢蒸干，待质谱分析。
(c)色层柱再生。在分离程序全部完成后用30mL6.0mol/L超纯盐酸分2次加入淋洗，再用超纯水淋洗至中性。不用时将整个柱子浸在水中，防止色层柱因失水而断裂。
b)P204萃淋树脂。采用P204萃淋树脂分离稀土元素是近30年发展起来的技术，萃淋树脂实际上是一种含液态萃取剂的树脂，而P204萃淋树脂是稀土元素萃取剂HDEHP(P204)与阳离子树脂的聚合，基于悬浮聚合原理用特殊方法制成。
(a)树脂柱准备。取20g左右120～200目P204萃淋树脂于6.0mol/L优级纯盐酸中浸泡24h，以稀糊状倒入8mm×180mm石英柱中，缓慢沉降至树脂床高100mm，直径8mm，上面覆盖一层10mm厚AG1×8树脂帮助压实树脂床(此时应注意树脂床中不能有气泡，树脂粒度应该均匀)，30mL6.0mol/L超纯盐酸淋洗，超纯水洗至中性(pH试纸检验)，5mL0.36mol/L超纯盐酸平衡，待用。
(b)上柱分离。用1mL0.1mol/L超纯盐酸将经过第一次分离的试样(仅有总稀土元素)溶解，倒入树脂柱，再用3mL0.1mol/L超纯盐酸分2次涮洗烧杯后倒入。加7mL0.36mol/L超纯盐酸淋洗铈，洗出液弃去，加10mL0.36mol/L超纯盐酸洗脱钕，收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。对于IC试样分离程序到此结束，ID试样需要继续加10mL0.36mol/L超纯盐酸淋洗，洗出液弃去，5mL2.5mol/L超纯盐酸洗脱钐，收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。收集液在电热板上缓慢蒸干，待质谱分析。
(c)树脂柱再生。在分离程序全部完成后用30mL6.0mol/L超纯盐酸分2次加入淋洗，再用超纯水淋洗至中性。不用时将整个柱子浸在水中，防止树脂柱因失水而断裂。
c)P507萃淋树脂。P507萃淋树脂与P204萃淋树脂属同一类型。
(a)树脂柱准备。取20g左右120目～200目P507萃淋树脂于6.0mol/L优级纯盐酸中浸泡24h，以稀糊状倒入6mm×300mm石英柱中，缓慢沉降至树脂床高200mm，直径6mm，上面覆盖一层10mm厚AG1×8树脂帮助压实树脂床(此时注意树脂床中不能有气泡，树脂粒度应该均匀)，30mL6.0mol/L超纯盐酸分2次淋洗，超纯水洗至中性(pH试纸检验)，10mL0.10mol/L超纯盐酸平衡，待用。
(b)上柱分离。用1mL0.10mol/L超纯盐酸将经过第一次分离的试样(仅有总稀土元素)溶解，倒入树脂柱，再用1mL0.10mol/L超纯盐酸涮洗烧杯后倒入。加10mL0.10mol/L超纯盐酸淋洗铈，洗出液弃去，加10mL0.10mol/L超纯盐酸洗脱钕，收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。对于IC试样分离程序到此结束，ID试样需要继续加20mL0.10mol/L超纯盐酸淋洗，洗出液弃去，5mL2.5mol/L超纯盐酸洗脱钐，收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。收集液在电热板上缓慢蒸干，待质谱分析。
(c)树脂柱再生。在分离程序全部完成后用50mL6.0mol/L超纯盐酸分2次加入淋洗，再用超纯水淋洗至中性。不用时将整个柱子浸在水中，防止树脂柱因失水而断裂。
上述方法分离钐、钕都十分稳定而有效，但是α-HIBA离子交换法流程较复杂，HDEHP+聚四氟乙烯粉末法中萃取剂较容易脱落，P507萃淋树脂由于比重小装柱比较困难，因此目前用得较多的是P204萃淋树脂，该方法钐-钕分离度高，稳定性强，装好一次柱可以长时间使用而效果不变。由于树脂床内径、高度互有不同，不同时间、不同厂家和批次的萃淋树脂在性能上也会有差异，因此每当处理一次树脂装好一批柱子时都需做淋洗曲线，具体确定最佳分离条件。
Sm、Nd同位素分析
Sm、Nd同位素分析操作以双带源MAT261为例，其他型号质谱计类同。
1)装样。灯丝铼带预处理，将铼带用无水乙醇清洗，点焊机将铼带点焊在灯丝支架上，将已点好铼带的支架依次插在离子源转盘上，整体放进灯丝预热装置中，待真空抽至n×10-5Pa后，按预设程序给铼带通电，在4～6A电流和1800℃温度下，每组带预烧15min，以除去铼带上杂质。
将离子源转盘上已烧好的铼带初步整形，依次取下电离带。两小滴3.5mol/L超纯硝酸将试样溶解，用微量取样器将溶液逐滴加在蒸发带中央，给蒸发带通电流，强度1A左右，使试样缓慢蒸干，以后逐步加大电流至带上白烟散尽，进一步升温至铼带显暗红后迅速将电流调至零，转到加下一个样。当试样全部装好后按原位置插上电离带，进一步给铼带整形，要求蒸法带与电离带两者彼此平行靠近，但又绝不能碰到一起，两带间距离以0.7mm为宜。装上屏蔽罩，送入质谱计离子源中，抽真空。
2)Sm、Nd同位素分析。
a.未加稀释剂试样的143Nd/144Nd比值(IC)测定。测定对象为金属离子流Nd+。当离子源真空达到5×10-6Pa时打开分析室隔离阀，电离带与蒸发带通电流缓慢升温，注意在加大电流过程中试样排气和真空下降情况，避免真空下降过快。在真空达到2×10-6Pa以上，电离带电流在4～6A，蒸发带电流2.5A左右，灯丝温度达到1700℃～1800℃时，将测量系统处于手动状态，调出引导峰146Nd(或142Nd、145Nd)，小心调节峰中心和带电流，使Nd+离子流强度达到n×10-11A(高压10kV，高阻1011Ω)并保持稳定。采用多接收器自动采集同位素比值143Nd/144Nd、145Nd/144Nd、146Nd/144Nd和147Sm/144Nd等数据，均取6位有效数字，其中147Sm/144Nd监测钐-钕分离情况，145Nd/144Nd监测测定值准确性，146Nd/144Nd用于质量分馏效应校正。每个试样至少采集10组(block)数据，每组数据由8～10次扫描组成，最后取143Nd/144Nd比值的加权平均值并给出标准偏差，必要时增加采集数据流程。
b.试样+稀释剂混合物的Sm、Nd同位素比值(ID)测定。分两种情况:
a)ID分样经过二次分离，此时钐、钕完全分开，它们的同位素比值是分别装样、分别测定的。系统抽真空、通带电流升温、调出引导峰使离子流强度达到最大等操作程序同未加稀释剂试样，仅仅在测钐同位素时离子源温度稍低。采用多接收器，当使用145Nd+149Sm混合稀释剂时，钕、钐分别采集143Nd/145Nd、146Nd/145Nd和147Sm/149Sm、154Sm/149Sm两组数据(根据多接收系统中法拉第杯的配置情况可以做相应调整，此外如果使用146Nd、147Sm等稀释剂取值也应做相应改变)，均取6位有效数字。由于钐、钕都有多个同位素，因此应同时采集两组以上比值用于质量分馏效应校正，这样可以将浓度(147Sm/144Nd)的测定精度提高1～2个数量级。具体办法有多种:①与数据采集同步，根据现场测出的两组以上比值及时计算浓度，当两个结果在误差范围内一致时为最佳测定值。②联立方程法(见下节)。③迭代法，该方法适用于平行测定较多的情况。
b)ID分样仅进行一次总稀土元素分离，钐、钕未单独分开。通过一次装样、测定，同时完成钐、钕同位素分析。该方法利用了145Nd、146Nd和147Sm、149Sm分别是钕、钐的特型同位素，不存在同质异位素干扰的特性。系统抽真空、通带电流升温、调出引导峰使离子流强度达到最大等操作程序同未加稀释剂试样。采用多接收器采集146Nd/145Nd与147Sm/149Sm2组数据。该方法优点是节省工作量，缩短了流程，缺点是混合物的单个同位素比值不能进行质量分馏效应校正，此外杂质元素增多也影响离子流的发射和稳定性，总体上测定精度没有钐、钕经过二次分离的高。
⑤ 土壤 重金属 含量 国家标准
GB 15618-1995 土壤环境质量标准 扫描版 810KB
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⑥ 研究内容及测试方法
一、研究内容
在系统的野外地质调查和详细的室内研究基础上，采用最新成矿理论和最新找矿方法，以吉林宝力格银-金矿床、查干敖包铁-锌矿床和阿尔哈达铅-锌-银矿床以及其外围的花岗岩类岩体为研究对象，通过地球化学、同位素测年等手段，深入剖析这些矿床和岩体的地质背景、地质特征、时空分布规律，讨论矿床的成矿模式，探讨岩浆活动和金属矿床成矿作用的相互联系等，最后提出找矿方向。研究内容包括以下几个方面。
（1）充分收集、整理前人地质、地球物理和地球化学、航空遥感等资料，确立研究重点和研究方法，总结区域成矿地质背景和成矿规律；
（2）以吉林宝力格银-金矿床、查干敖包铁-锌矿床和阿尔哈达铅-锌-银矿床为重点解剖对象，在系统的野外地质调查基础上，查明它们的形成地质背景、矿床特征、划分成矿期次；
（3）采用先进的分析测试技术手段，对上述矿床代表性的样品进行主量、稀土、微量元素分析，对单矿物或全岩样品进行硫、铅、铷-锶、钐-钕同位素分析，探讨成矿物质来源、矿床形成机制；
（4）分别对上述矿床外围的岩体进行地质调查，对岩体的代表性样品进行主量、稀土、微量元素分析，对单矿物或全岩样品进行硫、铅、铷-锶、钐-钕同位素分析，查明各岩体的地球化学特征、岩浆来源、判别成岩的构造环境，通过分析对比，探讨岩浆活动与金属成矿作用的关系；
（5）对各岩体中的锆石进行SHRIMP U-Pb年龄测试，精确测定岩体成岩年龄，为探讨区域岩浆活动提供年龄证据；
（6）通过矿床成因、成岩成矿动力学背景、成岩成矿时代、成矿物质来源等分析，初步建立该区的成矿模式，并提出找矿方向。
二、测试方法
为了行文方便，在此集中介绍本书所涉及的主要测试过程、试验方法、步骤、仪器条件以及部分重要的计算公式。文中所涉及的数据除注明出处者外，主量元素、稀土和微量元素由国家地质测试中心测试，硫同位素由中国地质科学院矿产资源研究所同位素实验室测试，铅、铷-锶和钐-钕同位素由核工业北京地质研究院分析测试研究中心测试，锆石SHRIMP U-Pb年龄在中国地质科学院地质研究所北京离子探针中心完成。
（一）主量元素的测定
1.SiO2、Al2O3、TFe2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O5的检测方法
检测依据：GB/T 14506.28—1993。
步骤：称取试样0.5000 g，用无水四硼酸锂和硝酸钱为氧化剂，于1200℃左右熔融制成玻璃片，使用X-荧光光谱仪（XRF）测定SiO2、Al2O3、TFe2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O等元素。
方法精密度：选用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定，其方法精密度RSD＜（2%～8%）。
仪器型号：X-荧光光谱仪（理学3080E）。检测下限：0.05%。
2.FeO的检测方法
检测依据：GB/T 14506.14—1993。
步骤：称取试样0.1000～0.5000 g（称样量视样品的氧化亚铁含量定）于聚四氟坩埚中，加入氢氟酸和硫酸分解样品，重铬酸钾标准溶液滴定氧化亚铁含量。
方法精密度：RSD＜10%。检测下限：0.05%。
3.H2O+的检测方法
检测依据：GB/T 14506.2—1993。
步骤：称取试样于双球管的底球内，在喷灯下加热灼烧底球和样品，烧出的结晶水冷凝于另一个球中；当全部结晶水烧出后，分离底球和样品，称量带有冷凝结晶水的球管并记录重量，然后烘干此管再次称量并记录重量，两次重量之差为结晶水量。
方法精密度：RSD＜8%。检测下限：0.1%。
4.CO2的检测方法
检测依据：GB 9835—1988。
步骤：称取试样于试管中，加入硫氰酸汞，分解产生的CO2逸出，根据CO2占有的体积，计算含量。
方法精密度：RSD＜8%。检测下限：0.10%。
5.Fe2O3的计算公式
内蒙古东乌珠穆沁旗岩浆活动与金属成矿作用
（二）痕量元素的测定
1.光谱、质谱法测定Cu、Rb、Nb、Ta、Hf、Pb、Bi、Th、U、Sn、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y
检测依据：DZ/T 0223—2001。
步骤：称取试样0.0250 g于封闭溶样器的Teflon内罐中，加入HF、HNO3；装入钢套中，于190℃保温24 h，取出冷却后，在电热板上蒸干，加入HNO3再次封闭溶样3 h，溶液转入洁净塑料瓶中，溶液使用ICP-MS测定。
方法精密度：选用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定，其方法精密度RSD＜10%。
检测仪器：等离子质谱ICP-MS（Excell）。
检测下限：稀土元素0.05×10-6，其余元素检测下限见表1-1。
表1-1 部分元素等离子质谱ICP-MS检测下限一览表
2.X-荧光光谱法测定Zn、Sr、Zr、Ba
检测依据：JY/T 016—1996。
步骤：称取4 g样品，均匀放入低压聚乙烯塑料环中，置于压力机上缓缓升压将样品压制成试料片。标准样品和被测样品采用同样的制样方法。采用X-荧光光谱仪测定。
方法精密度：选用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定，其方法精密度RSD＜5%。
检测仪器：X-荧光光谱仪（RIX2100）。
检测下限：＜5×10-6。
3.Au的测定
检测依据：DZG 20.03—1987。
步骤：称取10 g样品，用王水溶矿，然后用泡沫塑料吸附、硫脲解脱，采用石墨炉原子吸收测定。
仪器型号：原子吸收分光光度计（PE AA-100）。
检测下限：0.0003×10-6。
4.Ag的测定
检测依据：DZG 20.10—1990。
步骤：称取0.5～1.0 g样品，用HCl+HNO3+HClO4+HF分解，10%HCl介质，然后用MIBK萃取，采用石墨炉原子吸收测定。
方法精密度：RSD＜15%。
仪器型号：原子吸收分光光度计（PE-3030）。
检测下限：0.03×10-6。
（三）同位素测定
1.硫同位素
金属硫化物的硫同位素样品分析以Cu2O做氧化剂制备测试样品，用MAT-251质谱仪测定，采用VCDT国际标准，分析精度好于±0.2‰。
2.铅同位素
铅同位素样品分析流程为：① 称取适量样品放入聚四氟乙烯坩埚中，加入氢氟酸中、高氯酸溶样。样品分解后，将其蒸干，再加入盐酸溶解蒸干，加入0.5NHBr溶液溶解样品进行铅的分离；② 将溶解的样品溶解倒入预先处理好的强碱性阴离子交换树脂中进行铅的分离，用0.5NHBr溶液淋洗树脂，再用2NHCl溶液淋洗树脂，最后用6NHCl溶液解脱，将解脱溶液蒸干备质谱测定；③ 用热表面电离质谱法进行铅同位素测量，仪器型号为ISOPROBE-T，分析精度对1 μg铅含量其204Pb/206Pb低于0.05%，208Pb/206Pb一般不大于0.005%。对国际标样NBS 981的测试结果在万分之一，其中NBS 981标准值为：
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测量值为：
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以上测量精度以2σ计。
3.铷-锶同位素
准确称取0.1～0.2 g粉末样品于低压密闭溶样罐中，准确加入铷-锶稀释剂，用混合酸（HF+HNO3+HClO4）溶解24 h。待样品完全溶解后蒸干，加入6 mol/L的盐酸转为氯化物蒸干。用0.5 mol/L的盐酸溶液溶解，离心分离，清液栽入阳离子交换柱〔φ 0.5 cm×15 cm，AG50W×8（H+）100～200目〕，用1.75 mol/L的盐酸溶液淋洗铷，用2.5 mol/L的盐酸溶液淋洗锶，蒸干，然后质谱分析。
同位素分析采用ISOPROBE-T热电离质谱计，单带，M+，可调多法拉第接收器接收。质量分馏用86Sr/88Sr=0.1194校正，标准测量结果NBS987为0.710250±7。
4.钐-钕同位素
准确称取0.1～0.2 g粉末样品于低压密闭溶样罐中，准确加入钐-钕稀释剂，用混合酸（HF+HNO3+HClO4）溶解24 h。待样品完全溶解后蒸干，加入6 mol/L的盐酸转为氯化物蒸干。用0.5 mol/L的盐酸溶液溶解，离心分离，清液栽入阳离子交换柱（φ 0.5 cm×15 cm，AG50W×8（H+）100～200目），用1.75 mol/L的盐酸溶液和2.5 mol/L的盐酸溶液淋洗基体元素和其他元素，用4 mol/L的盐酸溶液淋洗轻稀土元素，蒸干。
钐-钕用P507萃淋树脂分离，蒸干后转为硝酸盐，然后进行质谱分析。
同位素分析采用ISOPROBE-T热电离质谱计，三带，M+，可调多法拉第接收器接收。质量分馏用146Nd/144Nd=0.7219校正，标准测量结果SHINESTU为（0.512118±3）（标准值为0.512110）。
（四）SHRIMP U-Pb年龄测定
将野外采集的样品破碎至80～120目，用水淘洗去粉尘后，先用磁铁除去磁铁矿等磁性矿物，再用重液选出锆石，最后在双目镜下挑纯。将锆石样品和实验室标样置于环氧树脂内，研磨至锆石露出一半，抛光、清洗制成样品靶，以用于透反射、阴极发光研究以及SHRIMP U-Pb法年龄测定。阴极发光照像和SHRIMP U-Pb法年龄测定在中国地质科学院地质研究所北京离子探针中心完成。锆石U-Pb分析选点以透反射和阴极发光图像为依据，原则上选择颗粒较大、自形、清晰锆石的无包裹体、无裂纹区进行分析，SHRIMP分析的详细流程和原理参见Williams et al.（1987）和宋彪等（2002，2006）的文献。一次离子流强度约7.4 nA，加速电压约10 kV，样品靶上的离子束斑直径约25～30 μm，质量分辨率约5000（1%峰高）。应用澳大利亚国家地质标准局标准锆石TEM（417 Ma）进行年龄校正。数据处理采用ISOPLOT 3.0程序（Ludwig，2003）。
⑦ 氧化锌是不是炼铅锡银锌提炼出来的
自然界的红锌矿中存在氧化锌，但纯度不高。工业生产中使用的氧化锌通常以燃烧锌或焙烧闪锌矿的方式取得。全球氧化锌的年产量在1000万吨左右，有以下几种生产方法。
间接法
间接法的原材料是经过冶炼得到的金属锌锭或锌渣。锌在石墨坩埚内于1000 °C的高温下转换为锌蒸汽，随后被鼓入的空气氧化生成氧化锌，并在冷却管后收集得氧化锌颗粒。间接法是于1844年由法国科学家勒克莱尔（LeClaire）推广的，因此又称为法国法。间接法生产氧化锌的工艺技术简单，成本受原料的影响较大。 间接法生产的氧化锌颗粒直径在0.1-10微米左右，纯度在99.5%-99.7%之间。按总产量计算，间接法是生产氧化锌最主要的方法。间接法生产的氧化锌可用于橡胶、压敏电阻、油漆等产业。锌锭或锌渣的重金属含量直接影响产物的重金属杂质含量，重金属含量低的产品，还可用于家畜饲料、药品、医疗保健等产业。
直接法
直接法以各种含锌矿物或杂物为原料。氧化锌在与焦炭加热反应时，被还原成金属锌被蒸汽，同时再被空气中的氧气氧化为氧化锌，以除去大部分杂质。直接法获得的氧化锌颗粒粗，产品纯度在75%-95%之间，一般用于要求较低的橡胶、陶瓷行业。
湿化学法
湿化学法大体可分为两类：酸法与氨法。二者分别使用酸或碱与原料反应，而后制备碳酸锌或氢氧化锌沉淀。经过过滤、洗涤、烘干和800°C的煅烧后，最终得到粒径在1~100纳米的高纯度轻质氧化锌。 酸法通常是将含锌原料与硫酸反应，得到含有重金属离子的非纯净的硫酸锌溶液。然后经过氧化除杂、还原除杂，以及多次沉淀，用色可赛思萃淋树脂除去大量的铁、锰、铜、铅、镉、砷等离子，得到纯净的硫酸锌溶液。将此溶液与纯碱中和，得到固体的碱式碳酸锌。用色可赛思萃淋树脂锌液除氟去氯。碱式碳酸锌经洗涤、烘干及煅烧，得到轻质氧化锌。酸法生产的产品质量较高。 氨法通常是用氨水及碳铵与含锌原料反应，得到锌氨络合物，然后除杂，得到合格的锌氨络合溶液，然后经过蒸氨，使锌氨络合物转换为碱式碳酸锌。最后经烘干、煅烧而得到轻质氧化锌。氨法的成本相对较低。
水热合成法
水热合成法是指在密闭的反应器（高压釜）中，通过将反应体系水溶液加热至临界温度，从而产生高压环境并进行无机合成的一种生产方法。该方法获得的氧化锌晶粒半径小，且结晶完好。将水热法与模板技术相结合，则能获得不同形态、不同尺寸的纳米氧化锌粉体。该方法目前还仅停留在试验阶段，尚存在工艺设备复杂、成本较高的问题，但也被认为是一种很有产业化潜力的方法。
喷雾热分解法
喷雾热解法是将金属盐溶液以雾状喷入高温气氛中，通过溶剂的蒸发及随后的金属盐热分解，直接获得纳米氧化物粉体；或者是将溶液喷入高温气氛中干燥，然后经热处理形成粉体的生产方法。该法制备的纳米粉体纯度高，分散性好，粒径分布均匀，化学活性好，并且工艺操作简单，易于控制，设备造价低廉，是最具产业化潜力的纳米级别氧化锌粉体的制备方法之一。
⑧ 分离和富集
钍和其他伴生元素的分离可用沉淀、萃取、离子交换和萃取色层等方法。
钍的沉淀分离方法很多。苛性碱、氢氧化铵、吡啶、六次甲基四胺都能使钍生成白色氢氧化物沉淀。小量钍可以用铝、铁为聚集剂，沉淀在pH3.5即开始形成，不溶于过量试剂。与钍形成配合物的有机酸如酒石酸等不应存在。此法可将钍与碱金属、碱土金属、锌、镍、铜、银等元素分离，用吡啶或六次甲基四胺还可将钍与稀土分离。在0.5～1.3mol/L硝酸或盐酸介质中，草酸浓度为10～50g/L时，钍成草酸盐沉淀而与铁、铝、锆、钛等元素分离，铀(Ⅵ)、稀土、钙同时沉淀。少量钍可用稀土和钙做聚集剂。草酸钍不溶于水和稀酸，但溶于过量的草酸铵溶液中。在pH≥1.5时，过氧化氢能沉淀钍为过氧化钍而与碱金属、钛、铀、锡、铍、稀土等元素分离，铈部分共沉淀。在6mol/L硝酸溶液中可用碘酸盐沉淀大量钍，在0.5～1mol/L硝酸溶液中，以亚汞为聚集剂，可用碘酸盐沉淀微量钍，铀(Ⅳ)、铈(Ⅲ)及稀土元素等不沉淀，钛、锆、铁、铌、钽、铀(Ⅳ)和铈(Ⅳ)同时被沉淀。碘酸钍不溶于过量试剂及强酸中，能溶于还原性酸中(如盐酸)。在稀盐酸溶液中，氢氟酸能将钍沉淀，成难溶的氟化钍，稀土元素同时被沉淀，与铌、钽、锆、钛、钨等元素分离。大量氟化铵存在时能使钪分离，氟化钍能溶于硼酸和硝酸中。在pH2～2.8的盐酸或硝酸介质中，有机试剂如苯甲酸、间-硝基苯甲酸等都能沉淀钍，与铍、锰、锌、镍、钴、铀、碱土金属等元素分离，严格控制溶液的酸度可与稀土元素定量分离。
萃取分离方法，适用于微量钍的分离。在饱和硝酸铝的1.5mol/L硝酸溶液中，用异丙叉丙酮［即异丙烯基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3］萃取钍，除铀，钒及少量锆以外，几乎能与所有伴生元素分离。在pH>1的硝酸溶液中用等体积的0.25mol/LTTA(噻吩甲酰三氟丙酮)的苯溶液萃取钍，钋(Po)同时被萃取。另外在适当的介质中，磷酸三丁酯亦能萃取钍，与铀、镭等分离。在钍的3mol/LHCl溶液中用5g/L苯甲酰苯胲-三氯甲烷萃取钛使与钍分离。
萃取色层分离方法，同样也适用于微量钍的分离和富集。目前胺类萃取剂，N263(氯化三辛基甲基胺)、N235(三正辛胺)、N1023(国产胺型萃取剂);中性配位剂，P350(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、CL-TBP萃淋树脂(苯乙烯-二乙烯苯为骨架，含有60%TBP共聚物)、5208萃淋树脂(异烷基磷酸二丁酯);酸性配位剂，P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己酯)等结合载体聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅烷化硅球、DA201大孔吸附树脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附树脂(聚二乙烯苯)、交联聚甲基丙烯酸型树脂和泡沫塑料等组成固定相，均能达到在一定浓度的硝酸溶液中富集钍分离钛、锆、铀、稀土等干扰离子。在分析实践中应用较好的是N263、P350、CL-TBP萃淋树脂和5208萃淋树脂等。N203和X-5型聚二乙烯苯或DA201树脂组成固定相，用2mol/LHNO3(1～7mol/L)上柱液通过色层柱，从而使钍与大量铀、锆、磷、铁和稀土等分离，最后用4～5mol/LHCl淋洗钍。P350与X-5型聚二乙烯苯组成的固定相，以2.5mol/LHNO3(1.5～9.0mol/L)介质上柱可使钍与大量铁、铝、钙、镁、钼、铜，钛、稀土等元素分离，最后以5mol/LHCl解脱钍。CL-TBP萃淋树脂是在4mol/LHNO3(3～8mol/L)中富集钍与稀土、铌、钽等杂质分离，最后用3～5mol/LHCl解脱钍。5208萃淋树脂是在0.1～6mol/LHNO3中富集钍与大量铀、钛、锆、锌、钼(Ⅵ)、砷(Ⅴ)、稀土元素等分离，最后用0.1～6mol/LHCl淋洗解脱钍。
离子交换分离方法，也适用于微量钍的分离。在2～7mol/LHCl介质中，钛、锆、铀、稀土等在743大孔阳离子交换树脂上的分配系数与钍差别较大。因此，适用于钍与许多元素的分离，特别适用于钍与高量钛、锆和稀土元素的分离。根据试样中钛，锆和稀土元素含量的不同，可先用4mol/L或2mol/LHCl淋洗除去这些元素，用氯化铵溶液淋洗，使氢型阳离子交换树脂转变为铵型，最后以草酸铵溶液淋洗钍，用光度法测定钍。也有在8mol/LHNO3介质中，用742大孔阴离子交换树脂富集钍，分离铀和稀土等干扰，最后以水解脱钍，光度法完成测定。
⑨ 萃淋树脂与浸渍树脂有什么区别
浸渍树脂是在生产增强复合材料时，用以浸入各种骨架材料如木材、织物、碳纤维或玻纤等的树脂。常用的树脂有环氧和酚醛树脂等。
萃淋树脂是乳白色球体颗粒能废水中金属离子的脱除的物质。
⑩ 什么叫萃淋树脂
萃淋树脂的研究可追溯到 20世纪70 年代初 Warshawsky等的开创性工作。萃淋树脂由萃取剂吸附到常规的大孔聚合物载体（极性或非极性载体）上制备而成，用于各种萃取操作，提取各种金属，在萃取、洗脱方面兼有颗粒和液体两种特点，有人将这种技术叫做固 液萃取技术。螯合和离子交换树脂有较高选择性，但它们在分离中的应用受到合成的复杂性、高成本以及官能团键合到树脂上的困难和费时的限制。尽管萃取分离技术已在很多领域得到应用，但有时易形成第三相，分层困难。考虑到这些不足，萃淋树脂将溶剂萃取和离子交换结合起来，成为分离科学中的一个重要研究领域，对它的研究愈来愈受到人们的重视。