黄芪甲苷过d101大孔吸附树脂

❶ 取黄连粗粉30g,加0.3%硫酸300ML,浸渍20分钟,煎煮30分钟,滤过.

大黄别名：西大黄，将军，金军
蓼，大黄。多年生草本植物，11.5米厚的根茎，茎直立，上部分枝，有纵沟纹，疏生短柔毛。春月叶，叶掌状浅裂，略似心脏形，有叶柄较长，平顶，互生托叶结合，鞘包围茎，膜质，开裂，通常短柔毛。花序大圆锥体;秆薄，有关节的下部;夏季开花叶腋，经常花一点绿色，无冠，具有相同的六个萼片，雄蕊有九个，花柱3，瘦果三角形，沿翼生缘，顶微凹，一个红色的心脏形的底座。对原产于中国，分布在陕西，湖北，四川，云南。出生在山区，野生或栽培。根茎供药用。

原植物形态：

高大的多年生草本植物。根状茎肥厚。茎直立。瘦果3棱镜。 ：

苦，寒。经胃，脾，大肠，肝，心包拥有。

主治：

有泻热通便的作用，用于胃热积滞，便秘，腹胀，疼痛拒按，甚至高热，神昏谵语，如大承气汤，健脾缺乏或冷积便秘，如温脾汤。

解毒消痈作用，用于热毒疮疡，暴红眼睛痛，口舌生疮，牙龈肿痛，如大黄牡丹皮汤。

逐瘀通经的效果，对于月经瘀血闭止，产后瘀阻，症瘕积聚，以及跌打损伤，肿胀和出血。

清热除湿功能，湿热黄疸为壅滞，小便不利，大便干燥，热淋，石淋为八正散。

还凉血止血，呕吐的血液接触的热损伤，鼻衄，便血，崩漏，带下。

现代临床上用于治疗流行性脑膜炎，大叶性肺炎，急性胆道感染，急性腮腺炎，急性阑尾炎，急性传染性肝炎，黄疸，急性肠炎，痢疾，胃肠道出血，咽喉肿痛，牙龈脓肿，皮炎，湿疹，淋病，带状疱疹等。

【用法用量】：

煎汤:3-12克;或成颗粒。

外用：粉，水醋酱。

生大黄具有泻李蒙，蒸腹泻力松弛，好酒明确上部热，炒炭可化瘀止血。炸时不长的腹泻。

注意：

大Huangjun烈，破瘀捕捉强，易伤正气，故表证未解，补气养血，健脾和胃，没有任何多余的热量和瘀结台前孕妇，产后应慎用或禁用。

中国药：。

大承气汤，温脾汤，大黄根汤，八正散

生地黄生地黄玄参科多年生草本植物地黄怀地黄的新鲜或干燥根。本厂主要生产在河南，河北，内蒙古和东北地区。大部分地区种植。秋季采挖，鲜用或晒干切片？生与。熟地熟地加黄酒通过蒸至内外色黑，油润，或直接蒸汽从黑色运行混合。切成厚片，用。

原植物形态：

多年生草本，全株有白色长柔毛和腺毛。肥大肉质根。紫色的花，略成两唇。

味归经的栖息地：

生地黄味甘，苦，寒。心脏，肝脏，肺脏。

主治：

清热凉血功效与疾病的热情热入营血，壮热神昏，口干舌紫。如清营汤。

后固化温病，热未尽，阴液已伤，凉爽傍晚热，冲脉数者，如青蒿甲鱼汤。

热量可以用来治愈疾病进入热血的阵营，热毒盛的血液，呕吐，鼻出血，皮疹紫黑。四丸;

养阴生津的功效，适用于津伤口渴，内热消渴。治伤阴温病，肠燥便秘，如增液汤。当BR药用煎汤，1030G，鲜品适量，或鲜品捣汁药加倍。鲜，干地黄相似的具有滋阴更少的力作用大寒生地味甘苦，但清热生津，凉血止血的强大力量出血。人物寒而滞，滞腹满脾湿，便溏，不应该被使用。

味归经毛地黄：

熟地味甘，性微温。肝脏和肾脏。

主治：

有功效，适用于血液和阴血虚萎黄，眩晕，心悸，失眠，月经不调，崩漏等症。骨蒸，潮热可以用来

阴不足，盗汗，遗精，糖尿病等，如六味地黄丸。

补充髓功效，适用于肝肾精和腰膝酸软，头晕耳鸣，须发早白等血虚。当可以

药用水煎，1030克。

饮食：

地黄粥，生地黄粥，百合粥黄色

处方：

清营汤，青蒿甲鱼汤，四生丸，由液汤，六味地黄丸

源产品黄连小檗碱毛茛科黄连，三角叶黄连黄连deltoidea CY Cheng等萧或云甚至云南黄连的墙。干燥根茎。

这三个通常被称为“味连”，“雅连”，“云连”。

秋二季采挖，除去须根及泥沙，干燥，纤维渣碰撞。

性状味道更比聚集成簇，常弯曲，形如鸡，单支根长出36厘米，直径0.30.8厘米。

表面灰黄色或棕黄色，粗糙，不规则结节状隆起，须根及纤维残留，部分路段表面光滑如茎中，通常被称为“桥”。 ，往往留下茎或叶柄残存的顶部。

硬，断面不整齐，橙红色的皮肤或黑褐色部，木部鲜黄色或橙黄色，呈放射状排列，有时是空心的精髓。

气微，味极苦。

雅更是为单个分支，略呈圆柱形，稍弯曲，长48厘米，直径0.5厘米1厘米。

“桥”长。

推荐的上端有一点点残茎。

云甚至弯钩，多为单支，小。

【鉴别】（1）截面的产品：味道甚至木栓层为数列细胞。

皮质宽，单独或成组散石细胞。

中柱鞘纤维束，或伴有少数石细胞，有显著黄色。

韧型血管环列外。

波束形成明显的层。

木质部黄色，全木，木纤维发达。

髓部薄壁细胞无石细胞。

雅甚至髓石细胞。

云连皮层，中柱鞘和髓部无石细胞。约1g，加乙醇10ml，加热至沸本品粗粉

（2），放冷，滤过。

5滴滤液中，加入1ml稀盐酸和少量氯化石灰，这是樱桃红色;另外5滴的滤液，加入没食子酸子23滴蒸发5％的乙醇溶液，热硫酸数滴，即呈墨绿色。

（3）取本品粉末50mg，加甲醇5ml，加热回流水浴，过滤15分钟，滤液额外的甲醇为5ml，作为供试品溶液。

另一个小檗碱参考药物，相同的方法作为参考药物溶液。

再取盐酸小檗碱对照品，加元的溶液，作为对照品溶液1ml含0.5mg生产甲醇。

薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯 - 醋酸乙酯 - 甲醇 - 异丙醇 - 水（6:3:1.5:1.5:0.3 ）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

试品色谱中，色谱与对照品相应的药物位置上，显相同的黄色荧光斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一条黄色荧光斑点。

炮制黄连除去杂质，通过切片运行后，晒干或捣碎的时候。

酒黄连小檗碱取净，根据酒炙（附录ⅡD）炒干。

每100kg黄连，酒12.5千克。

连取净黄连素姜黄，根据炙（附录ⅡD）炒干姜。

每100kg黄连素，姜12.5公斤。

萸黄连吴茱萸采取加水煎煮，煎液净黄连素混合，直至液体被吸收，炒干。

每100kg黄连，吴茱萸与10公斤。

酒黄连，总灰分甚至姜黄根据上述方法，根据萸黄连坚决不赢4.0％。

根据下测定上述方法测定方法应不低于6.0％。

检查总灰分不得过5.0％（附录ⅨK）。

决心走约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中的粉末，加盐酸 - 甲醇（1:1）约95毫升，60℃水浴15分钟，取出热超声处理30分钟，室温下放置过夜，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。

另一个盐酸小檗碱对照品，加每1ml中含0.04mg的溶液生产甲醇，作为对照品溶液。

薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液各1μl，对照品溶液各1μl和3μL，于同一硅胶G薄层板上，以苯的交集 - 醋酸乙酯 - 甲醇 - 异丙醇 - 水（6 ：3:1.5:1.5:0.3）为展开剂，浓氨溶液中的其它时隙相等体积，预平衡15分钟，上行展开8厘米，除去后，蒸发溶剂至干，根据薄层色谱法（TLC扫描附录ⅥB）荧光原位扫描激发波长λ= 366nm，测量样品的吸光度和参考值？为峰面积计算，即得。

本产品含有黄连小檗碱（C20H18ClNO4）应不小于3.6％以内。

属性，并通过苦寒拥有。

心脏，脾，胃，肝，胆，大肠经。

功能与主治】清热燥湿，泻火解毒。

热胀满，呕吐，痢疾，黄疸，高热，神昏，心火亢盛，心烦，失眠，血热吐衄，目赤反酸，痛，糖尿病，痈肿疔疮，湿疹，湿疹外治，耳内流脓。

清黄连山区焦火热的酒。

对眼睛，口腔溃疡。

姜黄连素胃止呕和胃。

对冷和热，湿热中阻，痞满，呕吐互结。

萸黄连舒肝呕吐。

肝脏和呕吐吞酸的不和谐。

【用法用量】25G;外用。

储存通风干燥处。

[黄柏]本品为芸香药用植物黄色或黄蘖数树皮去除皮肤。

【性味与归经】苦，寒。入肾，膀胱，大肠经。

[功效]清热燥湿，泻火解毒，清虚热。

临床应用1。用于热痢，黄疸和发热排尿滴沥涩痛，白带，外阴疼痛，足膝疼痛，萎缩和无力等症。黄柏热和力利湿，和黄芩，黄连相似，但除了湿热的更好的下一个焦点;

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BSP。

治疗痢疾在一起黄芩，黄连，治黄疸在一起栀子，茵陈，如用苍术，牛膝草，可用于脚膝关节疼痛，下肢萎缩和无力，与知母，生地，竹叶，木材可用于热小便淋涩痛，用当归，龙胆草，可用于阴道分泌物阴道肿胀。

2。用于热毒疮疡，湿疹等症。

泻火解毒利湿相当不错，有疮的热处理

黄柏，本病的湿疹，也不论口头的，也外用，口服黄芩，栀子等药同用，外用可与大黄，滑石粉撒敷。

3。用于阴虚发热，或梦遗滑精等症。

除清实热外，尚能清虚热治疗潮热骨蒸，泻肾火治遗精，常常合并知母，地黄等同用黄柏。

[名称]川博处方，黄柏（出生时，泻实火）

炒黄柏盐水（盐炒，清虚热，泻肾火） 【用法用量】钱到三钱，水煎一般的量。外用适量。

【注意事项】黄柏，黄芩，黄连三药是苦的感冒药，能清热燥湿，泻火解毒。但黄柏泻肾火退虚热，潮湿，可以集中精力降低;黄芩地方清理专业肺热，也流产;黄连泻心火和除烦，好呕逆。这是一个不同的角度三种药物。因此，一般称为黄芩重点治理，焦炭黄连素治疗，根据严歌苓规则焦说，根据黄芩清肺火，黄连逆呕吐，腹泻肾火特性黄柏来。但现在，随着临床戒毒的应用程序，芩，连，柏三种药物是常见的，有没有这样的严格区分以上。

【方剂举例栀子柏皮堂“伤寒论”：黄柏，栀子，甘草。

黄体治疗伤寒。

黄义散“傅青主女科”：黄柏，山药，车前子，芡实，白果。 治理。

Zishenwan“兰室秘藏”：黄柏，知母，肉桂。下

治理重点恶热，口渴和便秘小。

来源黄芪产品豆科植物蒙古黄芪黄芪（荚）梭梭。变种。 mongho LICUS（Bge.）萧敬腾或黄芪黄芪（荚）梭梭。的干燥根。

春，秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。

性状本品呈圆柱形，有的有分枝，上部厚，长3090厘米，直径13.5厘米。

表面淡棕色或淡棕色，有不规则纵皱纹或纵沟。

质地坚韧，不易折断，断面纤维性强和显著粉状，皮肤白黄，黄木部放射状纹理及裂隙，有时枯朽根形，黑褐色或呈空洞。

气微，味微甜，嚼轻微的豆腥味。

【鉴别】（1）横切面：木栓细胞多列。

栓内层35厚角细胞。

外韧皮射线常弯曲，断裂，纤维束，壁厚，木化或微木，安排同组的互动屏幕，在石细胞近栓内层有时可见。

形成层成环。

木质部单个散在或两三个一起，客房设有木纤维导管，射线有时可见单个或24组石细胞。

含淀粉粒的薄壁细胞。

黄白色粉末。

纤维成束或散在直径830微米，壁厚，表面有纵裂纹，主要和次生壁往往分隔墙两端通常分为晶须，还是比较平砍。

具缘纹孔导尿管排列紧密无色或橙黄色，具缘纹孔。

罕见的石细胞，圆形，椭圆形或不规则形，壁较厚。

（2）取粉3g，加甲醇20ml，在水浴上加热至回流1小时，过滤，将滤液加入到处理好的中性氧化铝柱（100120目，5g，大小为10 15毫米），使用40％甲醇和百毫升洗脱液收集，蒸发，水浴上。

30毫升溶于水的残余物中，水饱和正丁醇萃取2次，每次20ml，合并的丁醇溶液;用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，在水的正丁醇溶液浴在甲醇中溶解0.5ml的残余物中，作为供试品溶液。

另一种黄芪甲苷对照品，加每1ml中含1mg的溶液所产生的甲醇，作为对照品溶液。

薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿 - 甲醇 - 水（13时07分02秒）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烤约5分钟。

试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点阳光，紫外光灯（365nm）时，显相同的橙黄色荧光斑点。

黄芪炮制除去杂质，大小分开，洗净，润透，切厚片，干燥。

蜂蜜取黄芪黄芪片，根据蜜炙（附录ⅡD）炒至发粘。

检查总灰分不得过5.0％（附录ⅨK）。

酸不溶性灰分不得过1.0％（附录ⅨK）。

测定取本品粗粉是1.5g左右，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40毫升冷浸过夜，加甲醇适量回流4小时，甲醇提取物回收并浓缩至干。溶解于水10ml发热残余物中，摇动的水饱和正丁醇萃取3次（20,20,20毫升），合并的丁醇萃取液，萃取两次（20,20毫升）与氨水溶液，弃去液体氨，正丁醇溶液蒸发，溶于水35毫升残余物，放冷，吸附树脂柱（直径1.5厘米，长12cm），用D101大孔，洗脱使用水50ml，弃去水液。

然后用40％乙醇30毫升洗脱，40％乙醇洗脱液弃去，70％乙醇，50毫升继续洗脱液蒸发至干，用甲醇溶解并转移至小瓶2毫升体积，用甲醇稀释至刻度，摇，作为供试品溶液。

另一种黄芪甲苷对照品，加每1ml中含1mg的溶液所产生的甲醇，作为对照品溶液。

薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液2μl与6μL，对照品溶液2μl与各4μl，分别于同一硅胶G薄层板上，以氯仿路口 - 甲醇 - 水（13：下层溶液为展开剂为6:2）（以下放置在液体10℃），展开，取出，晾干，在100℃烘约5至7分钟喷以10％硫酸乙醇溶液，至斑点显色清晰，取出薄层板上覆盖同样大小的玻璃，用胶带固定包围，薄层色谱法（TLC扫描附录ⅥB）进行扫描，波长：λS= 530nm处，λR= 700nm之间，测量测试与对照品吸收度积分值，吸收度积分值计算， IE浏览器。

本产品为干品，包括黄芪甲苷（C44H68O4），不大于0.04％以内。

冷根据法浸泡法[摘录]测定水溶性提取物下（附录ⅩA）测定不低于17.0％。

物业及本味甘，性温资。

归肺，脾经。

功能与主治】补气固表，利尿托毒，排脓，敛疮生肌。

用于气虚乏力，食少便溏，气下陷，慢性泄泻，脱肛，崩漏，便血，表虚自汗，气虚水肿，痈疽难溃，崩不敛，血痿黄色，散热止渴，慢性肾小球肾炎，糖尿病。

黄芪填入蜂蜜。

用于气虚乏力，食少，便溏。

【用法用量】930克。

储存通风干燥处，防潮，防蛀。

黄芩[医药]本品为唇形科植物黄芩的根。

【性味与归经】苦，寒。到心脏，肺，胆，大肠，小肠。

[功效]清热燥湿，泻火解毒，安胎。

临床应用1。用于湿温，发热，胸闷，口渴不欲饮，以及热痢，黄疸等症。黄芩清热燥湿效果相当强，温暖潮湿的热量，与滑石，白蔻仁，茯苓等配合应用;对热痢疾，腹痛，常与芍药，葛根，配合使用甘草，由于热积累黄疸

，与绵茵陈，栀子，淡竹叶等同用。

2。以发热，口渴，或肺热咳嗽，或热盛迫血外溢吐血，便血，崩漏，以及热毒疮疡等症。

黄芩可以清除多余的热量，泻肺火。治热病高热，常与黄连，栀子等配伍;肺热咳嗽，用知母，桑白皮等同用，治疗血热妄行，与生地，丹皮，侧柏叶等同用;右热毒疮疡，用金银花，连翘和其他药物的使用。

另外，可以使用产品的作用，而且还热流产的胎动不安，常与白术，竹茹等配合应用。

处方[名称]黄芩，黄芩，黄芩苍白，黄芩儿子（出生时，清热泻火）

炒黄芩（炒减弱寒，具有流产）

酒炒黄芩，黄芩酒（酒炒使用，清洁焦湿热）

黄芩炭（炒黑色的规则，用于止血）

【用法用量】钱到三钱，水煎一般的量。

【注意事项】黄芩可泻火焦肺，肠中的热量，临床医学为常用。本产品是伴随着板蓝根，很清透解热;与桑白皮，该泻肺火，用黄连，则清热泻火利湿，牡丹，热痢和除痛，与白术，然后清热健脾和流产。

【方剂举例黄芩滑石汤“温病条辨”：黄芩，滑石，蔻仁，通草，猪苓，茯苓，大腹皮。

治湿温体热。

黄芩泻肺汤“张氏医通”：黄芩，大黄，连翘，栀子，苦杏仁，枳壳，桔梗，薄荷，甘草。

肺热哮喘，在现实便秘。

黄芩汤“伤寒论”：黄芩，白芍，甘草，大枣。

治太阳，少阳下利关节病。

❷ 大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。

黄酮精制纯化
张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究，旨在提高总黄酮的收率，选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为考察指标，采用L9（34）正交试验表，以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素，每个因素取3个水平。结果10ml样品液（每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g）上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量，使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究，结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好，表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离，发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度90%，解吸率52.9%，AB-8型树脂吸附量102.8mg/g，用溶剂为90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮，将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上，先用水洗脱，再用70%乙醇洗脱至薄层色谱（TLC）检查无葛根素斑点为止，结果葛根总黄酮收率为9.92%（占生药总黄酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致，但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点，可供大生产使用。

皂苷精制纯化
赤芍为中药，其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物，简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷，芍药以70%的乙醇回流提取，减压浓缩，过大孔吸附树脂柱，分别用水、20%乙醇洗脱，收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩得赤芍总苷，并用高效液相色谱法（HPLC）对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定，赤芍总苷的收率为5.4%，其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便，得率稳定，产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液，以排除其他成分的干扰，并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定，结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量，且重现性好，回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标，比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法，结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高，但工艺较为复杂，耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量，选用7种不同类型的大孔吸附树脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率显著降低，丹参素的损失都很大，X-5，AB-8，WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低，因而对丹参药材不宜采用；部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂，用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量，用DA-101型树脂吸附样品，以水洗脱干扰成分，将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液，操作步骤少，色谱性污染小，柱压低，具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔树脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱，人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中，且该法除杂质能力强；通过大孔吸附树脂富集与纯化后，人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数，以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔树脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质，然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件；通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷，结果吸附量为174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率达80%，产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷，结果吸附量为6mg/g，用浓度为80%的乙醇解吸，解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺，选用D101型大孔吸附树脂，结果吸附量为120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率为95%，产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离，并与原工艺有机溶剂提取法进行比较，结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法，且工艺简化、成本降低。

生物碱精制纯化
传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱，解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，会引入杂质，给后来的分离带来不便，换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂（D101，DA-201，WLD-3）应用于延胡索生物碱的提取分离，方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱，用水洗至流出液无色，然后分别用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脱，收集各段洗脱液，进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%，WLD-3型为0.072%，DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分，便于用HPLC法测定，保护了色谱柱，且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小，相对含量高，产品质量稳定，具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析，把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min，加到已处理的大孔树脂小柱上，用pH值为10～11的水洗脱，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱，洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后，于水浴上挥去大部分溶剂，并转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，以HPLC法测定，结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能，且不易被弱碱性水解吸，可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件，将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液，上柱，测定总生物碱的含量，结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱，同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。

复方制剂精制纯化
饶品昌等用大孔树脂D1300，通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺，结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比，树脂最大吸附量为1.10g生药/ml，吸附回收率为83.34%（以5-羟甲基糖醛计）。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂，水洗后用70%乙醇洗脱，四逆汤精制样品的TLC测试结果表明，经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出，树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。

使用方法
在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。

使用注意事项
该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定，不溶于水、酸、碱及有机溶剂，也不与它们发生化学反应。
搬运、装卸操作应轻缓，堆放稳定、规则，勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿滑，要注意防止滑倒。
储存此种材料的储存温度请勿高于90℃，最高使用温度180℃。
湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好，以防失水;如发生干燥失水，应以乙醇浸泡干态树脂约2小时，用清水洗干净后再重新包装或使用。
严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象，请于室温下缓慢融化。
运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。

前景
大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一，尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善，一定会开发出高选择性的树脂，以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。

❸ 黄芪甲苷的物化性质

【外观】：白色结晶粉末
【纯度】：98%以上，检测方法HPLC.
【植物来源】： 豆科亚历山大黄芪Astragalus alexandrinus Boiss根，深裂黄芪Astragalus dissectus的根，膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.)Bungede 根，绵毛黄芪Astragalus sieversianus Pall.的根，多刺黄芪Astragalus spinosus Vahl地上部分。
【产品性状】： 黄芪提取物为棕黄色粉末。
【含量测定】：照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（32：68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为37.5px，柱高为300px），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68O14）不得少于0.040%。