导航:首页 > 耗材问题 > 索氏提取树脂

索氏提取树脂

发布时间:2021-03-10 20:43:36

『壹』 哪位大侠知道这个手串是什么材质的,据说是龙血木的

龙血竭为百合科剑叶龙血树的树脂,主要分布在我国云南及东南亚国家。主要成份为龙血素B,微有清香,味淡微涩。具有活血散瘀,定痛止血,敛疮生肌的。适用于跌打损伤,瘀血作痛,外伤等症。龙血木=龙血竭。

鉴别方法
(1) 取本品粉末5g,加氯仿25ml,置水浴中加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至适量。加硅胶2g,拌匀,蒸干,研匀。加于硅胶柱上(玻璃柱,内径10mm,硅胶3g,100~200目,干法装柱),用石油醚(60~90℃)-氯仿(5:1)的混合溶液30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干。残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取剑叶龙血素C,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上供试品溶液20μl,对照品溶液10μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶HF254薄层板上。以石油醚(60~90℃)-氯仿(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置下,显相同颜色的斑点。
(2) 取本品粉末0.5g,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)70ml,水浴

龙血树(5张)中加热回流1小时。提取液置水浴上蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙血竭对照材0.5g,同法制成对照材溶液。照薄层色谱法(中国典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液2~4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以氯仿-甲醇(99:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加热5~10分钟。供试品色谱中,在与对照材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 取鉴别(2)项下石油醚提取后的不溶物,挥尽石油醚,置索氏提取器中,加醋酸乙酯70ml,水浴回流1小时。提取液浓缩至约5ml,加聚酰胺2g,拌匀,蒸干,置于已处理好的聚酰胺柱上(玻璃柱,内径10mm,14~30目,5g,湿法装柱),以50%乙醇100ml洗脱(流速1.5ml/min),洗脱液弃去,继以乙醇50ml洗脱(流速1.5ml/min),收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加氯仿10ml使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙血竭对照材0.5g,同法制成对照材溶液。照薄层色谱法(中国典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4~6μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液。在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

『贰』 关于海带褐藻多糖硫酸酯的水提取的资料(中文和英文的)期刊什么的都行, 链接也可以

褐藻多糖硫酸酯是一类独特的水溶性硫酸杂多糖,具有多种生物活性。研究用复合酶法提取分离羊栖菜褐藻多糖硫酸酯,利用动物试验,分析羊栖菜褐藻多糖硫酸酯和日本厚叶海带、真海带、大连厚叶海带、裙带菜的褐藻多糖硫酸酯对小鼠的降血脂作用。动物实验结果表明,日本厚叶海带、真海带和羊栖菜高剂量组、裙带菜低剂量组的褐藻多糖硫酸酯显著降低了TC、TG水平;大连厚叶海带和羊栖菜低剂量组、裙带菜高剂量组的褐藻多糖硫酸酯显著降低了TG水平;各褐藻多糖硫酸酯组均显著降低了LDL-C水平。比较5种褐藻多糖硫酸酯对小鼠体内抗氧化酶的影响,表明日本厚叶海带和羊栖菜的褐藻多糖硫酸酯各剂量组均显著降低了MDA水平;日本厚叶海带、真海带和大连厚叶海带的高剂量组均显著升高了SOD水平,而羊栖菜和裙带菜褐藻多糖硫酸酯的低剂量组具有同样作用;除羊栖菜低剂量组,其余各组均显著升高了GSH-Px水平;同样,除日本厚叶海带和羊栖菜高剂量组,其余各组均显著升高了NO值。研究结果显示这5种褐藻多糖硫酸酯具有较好的降血脂、抗氧化作用。
制作单位是大连海洋大学食品科学与工程学院 国家海藻加工技术研发分中心 辽宁省水产品加工及综合利用重点实验室;
获得海洋公益性行业科研专项项目

『叁』 提取溶解在NAOH溶液中的生物碱应当选用强酸性,还是强碱性的大孔吸附树脂

利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子交换树脂柱上,一般要采用强酸型阳离子交换树脂从氢氧化钠溶液中提取,再用盐酸洗下来。同时强酸型阳离子交换树脂也得到再生。

生物碱的提取:
由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:
(1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
(2) 极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。
(3) 混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。
实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。
分离:
1.净化
上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质,在分离之前一般需净化。净化的方法常依据提取方法及含有的杂质而定。
·水或酸水提取液的净化
1. 离子交换树脂法
提取液

│通过强酸型(氢型)阳离子交换树脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 树脂柱
(非碱性物质) ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液碱化树脂 │碱液洗脱
│晾干后,亲脂性有机溶剂提取 │
↓ ↓
亲脂性总生物碱 亲水性总生物碱
2. 有机溶剂萃取法
提取液

│碱化,亲脂性有机溶剂萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有机溶剂层 碱水层

│浓缩

总生物碱

·醇类溶剂提取液的净化
醇提取液

↓浓缩
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非碱性脂溶性杂质) │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层

│浓缩

总生物碱
2.将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部分,再根据结构中是否有酸性基团(主要指酚羟基),分为酚性和非酚性两类。
3.生物碱单体的分离
·利用生物碱碱性的差异进行分离
即在不同PH条件下进行分离——pH梯度法,有两种操作:
1. 方法1
总生物碱 / 酸水溶解

│用碱调节PH由低到高
│每调一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值: 低 —————————————————→ 高

得到的生物碱碱度: 弱 —————————————————→ 强

2. 方法2
总生物碱 / 氯仿溶解

│用不同pH缓冲酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
缓冲液 缓冲液 缓冲液 缓冲液

PH值: 高 —————————————————→ 低

得到的生物碱碱度: 强 —————————————————→ 弱
得到的缓冲液加碱碱化,用有机溶剂萃取,回收溶剂,即得到不同碱度的生物碱。采用pH梯度法分离前,通常先用多缓冲纸色谱法对总碱中各生物碱的碱度强弱作初步了解,据此调节pH值。
·利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异进行分离
生物碱以及生物碱盐在不同溶液的溶解度可能存在明显的差异,可用于分离。
如:氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物,极性稍大,不溶于乙醚。而苦参碱溶于乙醚,于两者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦参碱即可析出。
如:麻黄碱草酸盐在水中的溶解度比伪麻黄碱草酸盐的溶解度小,可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物碱特殊功能基不同进行分离
┌ 有无酚羟基——利用酚羟基可溶于NaOH溶液,用NaOH溶液处理与无酚羟基者分离。

例如 ┤ 有无内酯或内酰胺结构——利用内酯、内酰胺在苛性碱溶液中加热可开环生成溶于水
│ 的羧酸盐,与无内酯、内酰胺结构的生物碱分离。

└ 制备功能基衍生物——利用仲胺可与亚硝酸生成亚硝基衍生物,或与氯乙酰或氯甲酸
乙酯生成相应的酯等,与叔胺分离。
· 利用色谱法进行分离
利用色谱法可以得到生物碱单体纯品。
┌ 吸附色谱法 ┌ 氧化铝
│ │
多用 ┤ 反相色谱法 吸附剂 ┤ 硅胶
│ │
└ 分配色谱法 └ 纤维素

┌吸附色谱法可用苯、氯仿、乙醚等有机溶剂。
洗脱剂┤
└分配色谱法可用缓冲液饱和的有机液。

『肆』 大孔树脂水洗时水量加大会不会洗脱后面的成分

大孔吸附树脂的预处理及再生1.1预处理:取市售大孔吸附树脂,用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱),洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。1.2装柱:以乙醇湿法装柱,继续用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止(取1mL乙醇液加5mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇,备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。1.3再生:将样品溶于少量水中加至柱的上端,也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0.01%~1mol/LNaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间,至树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存,若部分颗粒暴露在空气中失水,在进行水溶性杂质分离时,失水后被空气填充的颗粒会浮于水面,此时将上浮树脂用乙醇处理,将树脂内部的空气排出后使用。

『伍』 茶多酚的提取步骤

1材料与方法
1.1 绿茶:市售7级绿茶。
试剂:硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、均为分析纯。乙醇:食用级。
1.2 茶多酚含量测定:采用GB8313-87 ·
1.3 茶多酚提取:
9倍量60%乙醇 滤液1
绿茶粉末—————→过滤< 5倍量60%乙醇 滤液2
75℃3h 滤渣——————→过滤<
75℃2h 滤渣(弃)
回收乙醇 离心
合并滤液————→溶液—→上清液(分5份)
1.4 精制
吸附树脂1 水洗至无色 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法A:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附树脂1 水洗至无色 NaOH液洗脱 中和 吸附树脂 水洗 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法B:上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品
吸附树脂1 水洗至无色 碱性乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法c:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附树脂2 水洗至无色 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法D:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
CaCl2溶液 离心 HCl酸化乙酸乙酯萃取 回收乙酸乙酯 蒸干
方法E:上清液———————→——→沉淀————————→—————→———→成品
NaOH调节 PH=8.5

『陆』 关于索提,只要溶剂选对是不是什么生物碱也能提取

关于索提,只要溶剂选对是不是什么生物碱也能提取
由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:
(1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
(2) 极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。
(3) 混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。
实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。

『柒』 苦参中生物碱的提取方法及精制

先用盐酸湿润半小时再渗漉,然后将渗漉液通过装湿重60ml树脂的阳离子交换树脂,然后用改良的碘化铋钾反应,得到吸碱树脂。将树脂倒入烧杯中,以蒸馏水洗至洗液无色抽滤后室温晾干。将树脂置烧杯中,加入浓氨水,搅匀〔如氨水量以手握成团但不粘手为度)密闭放置,得碱化树脂,放置二十分钟,装入滤纸袋置索氏提取器中以二氯甲烷连续回流提取三小时,回收二氯甲烷至尽,蒸去水份的残留物然后用少量丙酮转蒸发皿中,放水浴锅上蒸干,再将蒸发皿中的残留物用约二十毫升丙酮少量多次转至烧瓶中,加热溶解,水浴加热至剩三分之二时转至锥形瓶中冷却结晶

『捌』 固体萃取法除用大孔树脂外,还可用什么做固定相,它们在应用上有何区别

1、经典方法。
索氏(Soxhlet)提取法(完全提取法)
将样本放在索氏提取器中,圆底烧瓶中加提取剂,加热连续提取数小时。此法提取效果好,但时间过长,干扰物质较多,可在套筒中加吸附剂(与样本混合),能起到净化或减少干扰物质的效果。

2固相微萃取技术(SPME)
SPME过程
 包括吸附和解吸,即样品中待测物在石英纤维上的涂层与样品间扩散、吸附、浓缩的过程和浓缩的待测物解吸附进入分析仪器完成分析的过程。
 吸附过程中待测物在涂层与样品之间遵循相似相溶原则,平衡分配。
 解吸过程随SPME后续分离手段不同而不同。
 固相微萃取的选择性、灵敏度可通过改变石英纤维表面固定液的类型、厚度、pH值、基质种类、样品加热或冷却处理等因素来实现。

3超临界流体萃取技术(SFE)
 Supercritical fluid extraction (SFE)技术:1970年开始用于工业生产中有机化合物萃取,它是用超临界流体作为萃取剂,从组分复杂的样品中把所需的组分分离提取。

4微波辅助萃取技术MAE
 Miacrowave-assisted extraction
 对样品进行微波加热,利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂,达到萃取样品中目标化合物,分离杂质的目的。

5免疫亲和色谱技术(IAC)
 将免疫反应与色谱分析方法相结合的分析方法,是基于免疫反应的基本原理,利用色谱的差速迁移理论,实现样品分离的净化方法。
 分析时把抗体固定在适当的担体上,样品中待测组分利用与吸附剂上的抗体发生抗原-抗体结合反应而被保留在柱上,再用适当溶剂洗脱下来,达到净化和富集目的。

『玖』 求助,急,大孔吸附树脂的再生处理方法

大孔吸附树脂的预处理及再生
1.1预处理:取市售大孔吸附树脂,用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱),洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。
1.2装柱:以乙醇湿法装柱,继续用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇,备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
1.3再生:将样品溶于少量水中加至柱的上端,也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0.01%~1
mol/L
NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间,至树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存,若部分颗粒暴露在空气中失水,在进行水溶性杂质分离时,失水后被空气填充的颗粒会浮于水面,此时将上浮树脂用乙醇处理,将树脂内部的空气排出后使用。

『拾』 阳离子交换树脂可以交换以乙醇作为溶剂的生物碱提取液吗

不建议这样直接过离子交换柱!
一是需要的东西提不净,而是提出来的杂质多。离子交换目的就是得到教纯净的产品,你那是往回走的昏招

阅读全文

与索氏提取树脂相关的资料

热点内容
反渗透膜能否国产替代 浏览:220
纯净水桶盖如何撬下来 浏览:192
除垢滤料 浏览:695
洗辣椒废水 浏览:842
反渗透膜组件的四个基本形式 浏览:125
淮南污水厂管道修复怎么联系 浏览:191
净水器怎么样分辨好坏 浏览:525
阳极有芯镁棒除水垢的原理 浏览:516
大切的空调滤芯如何清洗 浏览:611
树脂抽真空太快 浏览:577
加工热带棕榈污水主要成分 浏览:482
做diy饮水机为什么出不了水 浏览:491
皮革废水有什么污染物 浏览:662
山西废渣废水乱排调查 浏览:655
创星过滤桶cP1400安装 浏览:810
怎样除史密斯燃气热水器水垢 浏览:498
小米反渗透好还是美的 浏览:465
淘宝上买的汽车动力提升器有效果吗 浏览:820
小米净化器pro怎么看滤芯使用率 浏览:962
空气能会有水垢吗 浏览:990