GPC超滤膜分子量测试

Ⅰ 超滤膜的原理是什么孔径与分子量之间有关系吗

一种孔径规格一致，额定孔径范围为0.001-0.02微米的微孔过滤膜。采用超滤膜以压力差为推动力的膜过滤方法为超滤膜过滤。超滤膜大多由醋酯纤维或与其性能类似的高分子材料制得。最适于处理溶液中溶质的分离和增浓，也常用于其他分离技术难以完成的胶状悬浮液的分离，其应用领域在不断扩大。

以压力差为推动力的膜过滤可区分为超滤膜过滤、微孔膜过滤和逆渗透膜过滤三类。它们的区分是根据膜层所能截留的最小粒子尺寸或分子量大小。以膜的额定孔径范围作为区分标准时，则微孔膜(MF)的额定孔径范围为0.02～10μm；超滤膜(UF)为0.001～0.02μm；逆渗透膜(RO)为0.0001～0.001μm。由此可知，超滤膜最适于处理溶液中溶质的分离和增浓，或采用其他分离技术所难以完成的胶状悬浮液的分离。超滤膜的制膜技术，即获得预期尺寸和窄分布微孔的技术是极其重要的。孔的控制因素较多，如根据制膜时溶液的种类和浓度、蒸发及凝聚条件等不同可得到不同孔径及孔径分布的超滤膜。超滤膜一般为高分子分离膜，用作超滤膜的高分子材料主要有纤维素衍生物、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺及聚碳酸酯等。超滤膜可被做成平面膜、卷式膜、管式膜或中空纤维膜等形式，广泛用于如医药工业、食品工业、环境工程等。

我们都知道筛子是用来筛东西的，它能将细小物体放行，而将个头较大的截留下来。可是，您听说过能筛分子的筛子吗？超膜 －－这种超级筛子能将尺寸不等的分子筛分开来！那么，到底什么是超滤膜呢？

超滤膜是一种具有超级“筛分”分离功能的多孔膜。它的孔径只有几纳米到几十纳米，也就是说只有一根头发丝的1‰！在膜的一侧施以适当压力，就能筛出大于孔径的溶质分子，以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2～20纳米的颗粒。超滤膜的结构有对称和非对称之分。前者是各向同性的，没有皮层，所有方向上的孔隙都是一样的，属于深层过滤；后者具有较致密的表层和以指状结构为主的底层，表层厚度为0.1微米或更小，并具有排列有序的微孔，底层厚度为200～250微米，属于表层过滤。工业使用的超滤膜一般为非对称膜。超滤膜的膜材料主要有纤维素及其衍生物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交链的聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物等等。

Ⅱ 名词解释:超滤膜截留分子量

超滤膜，是一种孔径规格一致，额定孔径范围为0.001-0.02微米的微孔过滤膜。在膜专的一侧施以适当压力，就属能筛出小于孔径的溶质分子，以分离分子量大于500道尔顿(原子质量单位）、粒径大于10纳米的颗粒。

Ⅲ 超滤膜孔径如何测定

超滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在，所以评价滤膜孔径甚为重要。

目前大致采用以下方法：

一、直接测量法

1.直接法测膜孔径

（1）电子显微镜

扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。

制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。

逐级脱水法：膜样品用5%饿酸固定，然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水，再用环氧树脂包埋固化，最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。

低温冷冻脱水法：膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻，使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶，然后在低温（至少低于-60°C）和低真空下，使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩，经镀金或复型，可用电子显微镜观测。

微滤膜的孔径为0.05-10m，扫描电镜可分辨。

超滤膜的孔径为1nm-30mm，扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm，所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。

透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多，约为3-4A正确制样，高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。

环境扫描电子显微镜（ESEM），克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。

二、间接测量法

间接法是利用与孔径有关的物理现象，通过实验测出相应的物理参数，在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下，计算得到膜的等效孔径，主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。

泡点法：

泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时，膜应被液体完全润湿，否则将带来误差。

亲水性膜采用水为润湿液体；疏水性膜采用醇为润湿液体。

测定步骤

a将样品平行于液面浸入蒸馏水中，使其完全湿润b将滤膜置于测试池上，压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源，使压力缓慢上升，当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值，带入公式可求出样品最大孔径值。

e气泡出现最多时的压力值，带入公式可求出样品最小孔径。

f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。

（1）电镜法比较直观，但属破坏性检测，也只能得到局部信息

（2）泡压法（又称气体渗透法）只局限于测定膜孔中的最大孔径，用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力，故一般认为只适用于微滤膜的测定。

Ⅳ 有谁对测试分子量的凝胶渗透色谱有了解吗目前进口产品市场是一般都是马尔文，沃特世,PSS等品牌

1.基本原理

1.1分离原理

让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据 相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。 当仪器和实验条件确定后，溶质的淋出体积与其 分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。
（1） 体积排除
（2）限性扩散
（3） 流动分离
1.2校正原理

用已知相对分子质量的单分散标准聚合物预先做一条淋洗体积或淋洗时间和相对分子质量对应关系 曲线，该线称为“校正曲线”。聚合物中几乎找不到单分散的标准样，一般用窄分布的试样代替。在相同的测试条件下，做一系列的GPC标准谱图，对应不同相对分子质量样品的保留时间，以lgM对t作图，所得曲线即为“校正曲线”。通过校正曲线，就能从GPC谱图上计算各种所需相对分子质量与相对分子质量分布的信息。聚合物中能够制得标准样的聚合物种类并不多，没有标准样的聚合物就不可能有校正曲线，使用GPC方法也不可能得到聚合物的相对分子质量和相对分子质量分布。对于这种可以使用普适校正原理。
1.3普适校正原理

由于GPC对聚合物的分离是基于分子流体力学体积，即对于相同的分子流体力学体积，在同一个保留时间流出，即流体力学体积相同。
两种柔性链的流体力学体积相同：
[η]1M1=[η]2M2
k1M1α1+1=k1M2α2+1
两边取对数：lgk1+(α1+1)lgM1=lgk2+(α2+1)lgM2
即如果已知标准样和被测高聚物的k、α值，就可以由已知相对分子质量的标准样品M1标定待测样品的相对分子质量M2。
凝胶渗透色谱 - 2.实验部分

直接法：在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射，从而求出其分子量。
间接法：用一组分子量不等的、单分散的试样为标准样品，分别测定它们的淋出体积和分子量，则可确定二者之间的关系。
2.1.仪器

GPC仪的组成：泵系统、（自动）进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和 数据采集与处理系统。
2.1.1.泵系统：包括一个溶剂储存器、一套脱气装置和一个高压泵。它的工作是使流动相（溶剂）以恒定的流速流入色谱柱。泵的工作状况好坏直接影响着最终数据的准确性。越是精密的仪器，要求泵的工作状态越稳定。要求流量的误差应该低于0.01mL/min。
2.1.2.色谱柱：GPC仪分离的核心部件。是在一根不锈钢空心细管中加入孔径不同的微粒作为填料。每根色谱柱都有一定的相对分子质量分离范围和渗透极限，色谱柱有使用的上限和下限。色谱柱的使用上限是当聚合物最小的分子的尺寸比色谱柱中最大的凝胶的尺寸还大，这时高聚物进入不了凝胶颗粒孔径，全部从凝胶颗粒外部流过，这就没有达到分离不同相对分子质量的高聚物的目的。而且还有堵塞凝胶孔的可能，影响色谱柱的分离效果，降低其使用寿命。色谱柱的使用下限就是当聚合物中最大尺寸的分子链比凝胶孔的最小孔径还要小，这时也没有达到分离不同相对分子质量的目的。所以在使用凝胶色谱仪测定相对分子质量时，必须首先选择好与聚合物相对分子质量范围相配的色谱柱。
2.1.3.填料（根据所使用的溶剂选择填料，对填料最基本的要求是填料不能被溶剂溶解）：交联 聚苯乙烯凝胶（适用于有机溶剂，可耐高温）、交联 聚乙酸乙烯酯凝胶（最高100℃，适用于乙醇、丙酮一类极性溶剂） 多孔硅球（适用于水和有机溶剂）、 多孔玻璃、多孔氧化铝（适用于水和有机溶剂)
2.1.4.柱子：玻璃、不锈钢
2.1.5.检测系统：通用型检测器：适用于所有高聚物和有机化合物的检测。有示差折光仪检测器、 紫外吸收检测器、粘度检测器。
2.1.6.示差折光仪检测器：溶剂的折光指数与被测样品的折光指数有尽可能大的区别。
2.1.7.紫外吸收检测器：在溶质的特征吸波长附近溶剂没有强烈的吸收。
2.1.8.选择型检测器：适用于对该检测器有特殊响应的高聚物和有机化合物。有紫外、红外、荧光、电导检测器等。
2.2.操作

2.2.1.溶剂的选择： 能溶解多种聚合物；不能腐蚀仪器部件；与检测器相匹配。
2.2.2.把激光光散射与凝胶色谱仪联用，在得到浓度谱图的同时，还可得到散射光强对淋出体积的谱图，从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量
2.2.3.激光光散射实验中必须对样品严格除尘，溶液中的灰尘会产生强烈的光散射，严重干扰聚合物溶液光散射的测量。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘，配置测试样品的溶剂应进行精馏，并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外，测试中所用的器械，如：注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水强力冲洗。
个人觉得 美国的沃特世的 ACQUITY APC 超高效聚合物色谱仪不错。

Ⅳ 超滤膜如何检测质量

透气率检测：
(一)抽样方法抽样方法抽样方法抽样方法：
1.随机抽取2根中空纤维膜。其中一根膜对折后穿入样品架子，使架子中膜的有效长度为40cm(架子分为两边，各长为10cm)，用环氧胶将孔封住。按此方法做两个样品。
2.在生产工艺稳定、生产正常情况下，按以上比例抽检;非正常情况下可提高抽检比例。
(二)检验方法：
1.内径、壁厚测定壁厚测定壁厚测定壁厚测定：显微镜检测，用刀片切一段2mm左右的膜竖立在载玻片上，放大10×10的倍数测定样品的内径、壁厚，至少测试样品三段，记录，取平均值计算。
2.透气率测定步骤透气率测定步骤透气率测定步骤透气率测定步骤：
(1)将样品装入透气率测定仪的渗透池内，旋紧;
(2)确认透气率测定仪的进样阀、进样调节阀和U形差压计进气阀处于关闭状态;
(3)开N2钢瓶，调节钢瓶输出压力为0.3~0.55Mpa;
(4)开透气率测定仪进样阀，缓慢调节进样调节阀，至压力表读数为0.2kgf/cm2;
(5)系统气密性检验：用皂沫检验所有管路、接头、阀门和密封面，不得有漏气点;
(6)缓慢开启U形差压计进气阀，调节进样调节阀至U形差压计读数为15.0cmHg;
(7)按压皂沫流量计下端的鼓泡橡胶头，使皂沫产生，沿皂沫流量计内壁上行使其内壁充分湿润;
(8)控制皂沫流量计产生单个气泡，用秒表记录单个气泡通过一定体积所需时间;
(9)每一样品测完后，关进样阀和U形差压计进气阀，换下一个样品装入渗透池，重复(1)~(9)操作;
(10)每天所有样品测完后，关N2钢装，并将管路中剩余气体排空;(11)每天测试时，先测保留样的透气率，作为参照;
(11)每个样品至少重复三次，取平均值计算。

Ⅵ 如何根据分子量选择合适的超滤膜

做浓缩的话，分子量除以2或3，就是你要选择的超滤膜截留分子量，做脱盐的话，超滤膜截留分子量越接近目标物的分子量越好

Ⅶ 超滤膜的孔径，能过滤的分子量是8000 吗 纳滤的 过滤分子量呢

中空纤维超滤膜的过滤孔径
标准孔径是从 6000-500000 道尔顿 之间都可以来，通过生产成形
可以通回过葡聚糖溶答液来评价孔径的准确，和分布率
超滤膜可以用来 提纯，浓缩，和纯化功能，要也根据过滤原液来设计膜参数，和制作膜的物理或者化学的属性。。。
500肯定不是超滤膜。因为超滤膜跟截留不住500分子量的物质，或者说截留率达不到93以上。。
纳滤的 过滤分子量 80～1000 之间

Ⅷ 做超滤实验时，超滤膜上标的10KD、30KD单位如何对应分子的大小是否单位越大，超滤得到的物质分子越小

首先与超滤膜的材质有关，比如聚醚砜的和再生纤维的，同样是10KD的，截流能力专是不相同的属，一般要求在截流分析量的2倍-5倍以上方可实现良好的分离，同时不同公司的超滤膜本身应该有自己的说明的，参照说明要求即可。

Ⅸ 怎么识别超滤膜截留分子量

这些是你购买的厂家的产品型号和序列号，看型号应该不是著名厂家的，只能问你的供应商了。

Ⅹ 超滤膜的截留分子量如何测定

一般用葡聚糖标定 ，用西格玛的标准分子量的葡聚糖