Ⅰ 二氧化硅的测定
重量法
方法提要
煤灰样经过氧化钠、氢氧化钠混合熔剂熔融,聚乙二醇凝聚硅酸。经过滤、洗涤、灼烧沉淀至质量恒定后计算二氧化硅的含量。
试剂
过氧化钠。
氢氧化钠。
盐酸。
聚乙二醇溶液(5g/L)。
分析步骤
称取0.3~0.5g(精确至0.0001g)灰样,置于镍坩埚中,加入2gNa2O4混匀后,覆盖1gNaOH,将坩埚放入已升温至300℃左右的高温炉中,继续升温至(520±10)℃熔融5min,待变成流体摇动一次,仍在此温度保温10min,取出,冷却。放入200mL烧杯中,加入30mL温水浸提熔块,当熔块完全转化为溶液后,加入20mLHCl,片刻后,用水将镍坩埚冲洗干净。将烧杯放在低温电热板上蒸发至湿盐状,取下冷却。小心用玻棒压碎盐类,加入浓盐酸20mL,搅拌均匀,放置过夜(或加热微沸1min)。将溶液加热到80~90℃,加入5mL新配制的聚乙二醇溶液,充分搅拌,放置30min。加入热水20mL,搅拌至盐类溶解,用中速定量滤纸过滤。用热的(2+98)盐酸洗涤烧杯和沉淀各数次,擦净烧杯,然后用水洗涤沉淀6~8次。将滤纸连同沉淀一起放入质量已恒定的瓷坩埚中,放入高温炉内低温灰化后,继续升温至1000℃灼烧1h,取出放入干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.0001g),再灼烧至恒量为止。
按下式计算灰样中二氧化硅的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:mx为坩埚+沉淀质量,g;m1为坩埚质量,g;m0为空白试验质量,g;m为称取灰样质量,g。
注意事项
1)过氧化钠和氢氧化钠熔样时的比例最好为5+2或2+1,过氧化钠的用量一般为试样的6~8倍。
2)当熔融物在空气中放置过久,吸收二氧化碳转化为碳酸盐后,浸取困难,因此,熔矿后应及时进行浸取为好。
3)过滤硅酸沉淀时,必须注意将钠盐洗净,否则,将严重影响结果的准确性。
4)炉温一升到520℃立即将空白取出,否则对坩埚损害严重。
Ⅱ 二氧化硅怎么检验
二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1 挥散法
若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。具体测定步骤如下:
将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=×100
G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;
G2——残渣和坩埚的重量,g;
G——试样的重量,g;
若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法
对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。冷却,称重,即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法来测定。这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法
对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。由于该法的测定条件要求较高,影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要熟练掌握此法,检测结果准确,费时较少。
4 比色法
试样中SiO2含量在2%以下时,宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物(硅钼黄);而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物(硅钼兰)。在规定的条件下,由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比,因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2,而后者的灵敏度却远比前者要高。因此在一般分析中,对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法。用比色法测定SiO2时,最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。因此在制备试样溶液时,为了获得稳定的单硅酸溶液,一般多用碳酸钾(碳酸钠)—硼砂混合溶剂(2:1)、苛性钠或苛性钾分解试样,并且采用逆酸化法,即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液,迅速的倒入稀盐酸溶液中,使溶液由碱性迅速越过pH3~7的范围,到达pH 0.5~2微酸性溶液,这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响,因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。
总之,这四种测定SiO2含量的方法各有优缺点,要根据待测试样的具体特点来分析,制定出合适的测定方法。
参考文献
1 建筑材料科学研究院编著.玻璃陶瓷化学成分分析.北京:中国
建筑工业出版社.1985.13
2 建筑材料科学研究院编著.水泥化学分析.北京:中国建筑工业
出版社.1982.236
Ⅲ 固体中二氧化硅的检测方法
不知你说的固体是指什么,下面的这几种方法总会对你有帮助吧!
http://cache..com/c?word=%B6%FE%D1%F5%BB%AF%B9%E8%3B%B5%C4%3B%B2%E2%B6%A8%3B%B7%BD%B7%A8&url=http%3A//202%2E197%2E69%2E3%3A90/%7Ekjqk/wjygy/wjyg2002/0203pdf/020317%2Epdf&b=0&a=40&user=
二氧化硅的测定方法
秦 克 刚
(武汉理工大学西院测试中心 430070)
摘要: 本文介绍并比较了测定二氧化硅多种方法的优缺点,及其应用中应注意的事项。
关键词:挥散法,
二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1 挥散法
若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。具体测定步骤如下:
将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=×100
G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;
G2——残渣和坩埚的重量,g;
G——试样的重量,g;
若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法
对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。冷却,称重,即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法来测定。这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法
对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。由于该法的测定条件要求较高,影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要熟练掌握此法,检测结果准确,费时较少。
4 比色法
试样中SiO2含量在2%以下时,宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物(硅钼黄);而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物(硅钼兰)。在规定的条件下,由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比,因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2,而后者的灵敏度却远比前者要高。因此在一般分析中,对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法。用比色法测定SiO2时,最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。因此在制备试样溶液时,为了获得稳定的单硅酸溶液,一般多用碳酸钾(碳酸钠)—硼砂混合溶剂(2:1)、苛性钠或苛性钾分解试样,并且采用逆酸化法,即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液,迅速的倒入稀盐酸溶液中,使溶液由碱性迅速越过pH3~7的范围,到达pH 0.5~2微酸性溶液,这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响,因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。
总之,这四种测定SiO2含量的方法各有优缺点,要根据待测试样的具体特点来分析,制定出合适的测定方法。
参考文献
1 建筑材料科学研究院编著.玻璃陶瓷化学成分分析.北京:中国
建筑工业出版社.1985.13
2 建筑材料科学研究院编著.水泥化学分析.北京:中国建筑工业
出版社.1982.236
1
F CL JC TKS 0003 铁矿石二氧化硅的测定盐酸蒸干重量法
F_CL_JC_TKS_0003
铁矿石-二氧化硅的测定-盐酸蒸干重量法
1 范围
本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。
本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。
2 原理
试样用碳酸钠熔剂熔融,盐酸浸取,在水浴上蒸干脱水,以盐酸溶解盐类,过滤并灼烧成
二氧化硅。
3 试剂
3.1 无水碳酸钠
3.2 焦硫酸钾
3.3 盐酸,ρ1.19 g/mL,1+1, 3+97
3.4 氢氟酸,ρ1.15 g/mL
3.5 硫酸, 1+4
3.6 乙醇,95%(V/V) 。
4 仪器
4.1 天平:不应低于四级,精确至0.0001g
4.2 铂坩埚:带盖,容量15~30 mL。
4.3 马弗炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器,准确控制炉温,并定
期进行校验
5 试样制备
试样必须有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.080 mm 方孔
筛时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后磨细至全部通过
0.080mm 方孔筛,装入试样瓶中供分析用,其余作为原样保存备用。
6 操作步骤
6.1 称样
称取0.50g 试样,精确至0.0001g。
6.2 试样测定
将称取的试料置于铂坩埚中,加4g 无水碳酸钠,混匀,再用1g 无水碳酸钠铺在表面。盖
上坩埚盖并留有缝隙,先于低温加热,逐渐升高温度至950~1000℃,熔融呈透明熔体,旋转
坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。冷却,将熔体用热水溶出,移入瓷蒸发皿中。
盖上表面皿,自皿口加入10 mL 盐酸及2~3 滴硝酸,待作用停止后取下表面皿,用平头
玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸
发皿放在水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至干。取下蒸发皿,加入10~20mL
盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗
玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4 次,然后用水充分洗涤,直至用硝酸银溶液检验无氯离子为
止。在沉淀上滴加6 滴硫酸(1+4)。滤液及洗液保存在300mL 烧杯中。
将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中,在水浴上蒸发至干后,取下放入烘箱中,于110℃左右
2
的温度下烘60min,取出放冷。加入10~20mL 热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中
速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4 次,然后
用水充分洗涤,直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL 容量瓶中。在
沉淀上滴加3 滴硫酸(1+4),然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移入铂柑蜗中,烘干,
灰化,然后放入1200℃的高温下灼烧20~40min。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量,
反复灼烧,直至恒量。
将沉淀用数滴水润湿,加6 硫酸(1+4)和10 mL 氢氟酸,放入通风橱内的电热板上缓慢蒸
发至干,升高温度继续加热挥发至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚置于1100~1150℃温度下灼
烧10min,取出坩埚置在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。
往经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g 焦硫酸钾熔融,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)
溶解,溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液A 供滤
液中残留的胶溶性二氧化硅以及试样中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。
7 结果计算
按下式计算二氧化硅的含量,以质量分数表示:
式中:WSiO2——二氧化硅的质量分数,%;
m1——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量,g;
m2——残渣和坩埚的质量,g;
m——试料的质量,g;
c——在工作曲线上查得的每100mL 被测定溶液中二氧化硅的含量,mg;
10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
8 参考文献
8.2《水泥化学分析》p540,建筑材料科学研究院编著,中国建筑工业出版社,1982 年。
) 100
1000
( 1 2 10
2 ×
×
×
+
?8722;
=
m
c
m
W m m SiO
Ⅳ 水质硫酸盐的测定重量法用什么试剂
定水中硫酸盐的重量法。本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及内工业废水。本标准可以准确地容测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样,测定上限为5000mg/L。样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。具体的可以查询药智网,回答满意请您采纳,谢谢。
Ⅳ 样品中是否含有二氧化硅 如何检测
样品中是否含有二氧化硅 如何检测
1,取样品进行焰色反应,如果有砖红色,证明含有钙离子.
2,加足量的盐酸,如果有气泡产生,并且生成的气体能使澄清的石灰水变浑浊,则证明有碳酸根离子,与1合并,证明有石灰石.
3,取不溶杂质,加入氢氧化钠,如果杂质溶解,得到胶体,再加酸,生成白色沉淀.则含二氧化硅.
Ⅵ 二氧化硅含量的测定
二氧化硅含量的测定方法很多,包括重量法、滴定法以及分光光度法。
3.4.1.1 重量法测定二氧化硅
硅酸盐分析中二氧化硅含量的测定常采用重量法。重量法一般包括二次盐酸蒸干脱水法、一次盐酸蒸干脱水法、氯化铵法、聚环氧乙烷凝聚重量法、动物胶凝聚重量法。
盐酸蒸干脱水法的原理:将试样与碱共熔,使不溶性的二氧化硅生成可溶性的硅酸盐,经过酸化处理使其以硅酸形式沉淀出来。为使硅酸溶胶凝聚、脱水、沉淀完全,常常以盐酸为脱水剂蒸干、脱水、过滤,将所得沉淀灼烧至恒量。
氯化铵法的原理:在含硅酸的浓盐酸溶液中,加入足量氯化铵,水浴或沙浴加热10~15min,使硅酸迅速脱水析出。利用氯化铵的水解反应夺取硅酸中的水分,加速硅酸的脱水,并且由于氯化铵的存在降低了硅酸对其他组分的吸附,以得到纯净的沉淀。
聚环氧乙烷凝聚重量法的原理:将试料用碳酸钠熔融,盐酸浸取,蒸发至小体积,加聚环氧乙烷凝聚硅酸,过滤,灼烧,称重。加氢氟酸、硫酸处理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼烧,称重。处理前后质量之差即为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅,两者之和即为试样中二氧化硅的含量。
动物胶凝聚重量法的原理:将试样用碳酸钠熔融,盐酸浸取,蒸发至湿盐状,加盐酸,用动物胶凝聚硅酸,过滤,灼烧,称重。加氢氟酸、硫酸处理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼烧,称重。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅,两者之和即为试样中二氧化硅的含量。
以上方法中,比较常用的是盐酸蒸干脱水法和动物胶凝聚法。盐酸蒸干脱水法是非常经典的方法,适用于高含量二氧化硅的测定,方法的准确度比较高,但分析流程长,操作烦琐。聚环氧乙烷法和动物胶凝聚法适用于二氧化硅含量大于5%的硅酸盐岩石中二氧化硅含量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中二氧化硅含量的测定,这两种重量法速度较快、回收率高,但漏失量达1%~2%。
应用重量法测定二氧化硅时,需要注意的是:正确掌握蒸干、凝聚条件、凝聚后的体积以及沉淀过滤的方法。一般例行分析中,不需要对滤液中的二氧化硅进行校正,但在精密分析中需进行校正。
3.4.1.2 滴定法测定二氧化硅
氟硅酸钾滴定法测定二氧化硅是一种间接滴定法,即氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法,广泛应用于水泥、冶金、新型无机材料、玻璃制品及其原料中二氧化硅的测定。
氟硅酸钾容量法的基本原理:在镍坩埚中,以KOH(或NaOH和Na2CO3)作熔剂,将试样熔融,然后用硝酸分解熔融物。在过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾沉淀(K2SiF6),经过滤、洗涤、沉淀及中和滤纸上的残余酸后,加沸水,使氟硅酸钾沉淀水解生成定量的氢氟酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
氟硅酸钾测定二氧化硅的关键两步是控制生成沉淀以及沉淀的洗涤、中和残余酸。具体实验条件(如酸度、温度、KCl、KF加入量等)可参照国标选择。目的是尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6沉淀,并且要防止K2SiF6水解损失。
氟硅酸钾容量法检测结果准确,费时较少,但测定条件要求较高,影响因素较多,而且与操作者熟练程度有很大的关系。
3.4.1.3 分光光度法测定二氧化硅
试样中SiO2含量在2%以下时,宜用分光光度法测定,分为硅钼黄和硅钼蓝分光光度法两种。
硅钼黄法是在一定条件下单硅酸与钼酸铵反应,生成黄色可溶性硅钼杂多酸配合物,在一定浓度范围内,黄色配合物的吸光度与硅酸的浓度成正比,于440nm波长处测定其吸光度,进而求得二氧化硅的浓度。
硅钼蓝法是把硅钼黄法生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的配合物(即硅钼蓝)。在一定浓度范围内,蓝色配合物的吸光度与硅酸的浓度成正比,于680nm波长处测定其吸光度,进而求得二氧化硅的浓度。
比较这两种方法的测定原理可发现:“硅钼蓝法”是在“硅钼黄法”的基础上多了一步还原显色反应,所以“硅钼蓝法”的操作步骤要多一些,操作时间也要长一些。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的二氧化硅,即硅钼蓝法检出限更低,灵敏度更高。因此在一般分析中,对少量二氧化硅的测定都采用硅钼蓝分光光度法。
用分光光度法测定二氧化硅时,最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液中,并以单分子硅酸状态存在。因此在制备试样溶液时,为了获得稳定的单硅酸溶液,一般多用碳酸钾(碳酸钠)-硼砂混合溶剂(2∶1)、苛性钠或苛性钾分解试样,并且采用逆酸化法,即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液,迅速倒入稀盐酸中,使溶液由碱性迅速越过pH=3~7的范围,成为pH=0.5~2的酸性溶液,这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外,溶液的酸度、温度以及共存离子等因素对测定结果都有影响,因此应根据实际情况采取相应措施以减少或消除其可能产生的误差。
总之,测定二氧化硅含量的各种方法各有优缺点,实际应用中要根据待测试样的具体特点进行分析,以选取合适的测定方法。
Ⅶ 二氧化硅的判断
错
是难溶性的沉淀,硅酸H2SiO3,或者原硅酸H4SiO4,都是极弱的酸
Ⅷ 二氧化硅国标测定方法都有什么
gb10517~10530
astm粒径
水合二氧化硅
astm粒径
水合二氧化硅
nm
比表面积m2/g
商品
nm
比表面积m2/g
商品
1~10
hs-010无
40~48
hs500无
11~19
170~300
hs-100有
49~60
hs600
20~25
150~200
hs-200有
61~100
hs-700有
26~30
130~175
hs-300有
101~200
hs-800无
31~39
60
hs-400有
201~500
hs-900无
Ⅸ 关于水质-二氧化硅的测定
硅钼黄分光光度法 1.主要内容本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。适用于天然水样分析,也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L,检出上限为25mg/L。1.1干扰及消除1.1.1色度干扰测定,可以采用补偿法予以消除。1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L;硫化物10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时,不干扰测定。1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时,应先进行全程序空白试验,用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。2 原理在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应,生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,于波长410nm处测定其吸光度,求得二氧化硅的浓度。3 仪器3.1 铂坩埚:30~50mL。3.2 分光光度计。3.3常用实验设备。4 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。4.1硅酸溶液:1+1。4.2钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵〔(NH4)6MoO24·H2O〕于水中(搅拌并微热),稀释至100mL。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。4.3草酸溶液;7.5%(m/V)溶解7.5g草酸(H2C2O4·2H2O)于水中,稀释至100mL。4.3二氧化硅贮备液:C(SiO2)=1000mg/L。称取高纯石英砂(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚(3.1)中,加入无水碳酸钠4g,混匀。于高温炉中,在1000℃熔融1h。取出冷却后,放于塑料烧杯中用热水浸取,用水洗净坩埚及盖,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮于聚乙烯瓶中,密封保存。4.5二氧化硅标准溶液:100mg/L。吸取50.0mL二氧化硅贮备液(4.4)移入500mL容量瓶中,稀释至标线,用聚乙烯瓶密封保存。5.测定步骤5.1标准曲线取二氧化硅标准溶液(4.5)0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL,分别移于50mL比色管中,加入稀释至标线。迅速顺次加入1.0mL盐酸溶液(4.1),2.0mL钼酸铵试剂(4.2)。至少上下倒置6次使之混合均匀,然后放置5~10min。加入2.0mL草酸溶液(4.3),充分混匀。从加入草酸计算时间,在2~15min内进行测量,在410nm波长处,用10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。经空白校正后绘制校准曲线。5.2测定取适量清澈透明试样(或经0.45μm滤膜过滤)于50mL比色管中,用与校准曲线绘制相同的操作方法(5.1)进行测定。6结果的表示采取下列公式计算二氧化硅的浓度:C(SiO2)=(m/V)×1000式中:C——二氧化硅浓度,mg/L;m——由校准曲线查得的二氧化硅量,mg;V——试样体积,mL。7精密度和准确度配制浓度为12.5mg/L的统一样品,经七个实验室进行验证分析,测得室内相对标准偏差为1.39%,室间相对标准偏差为4.24%,相对误差为-2.4%,加标回收率为(98.6±20.2)%。
Ⅹ 电厂水处理为什么要进行二氧化硅的测定有什么作用比如给水,过热,高热都需要测定。但是炉水去不测定
硅酸盐在pH与温度或压力变化时,溶解度不一样,非常容易析出,析出后在相关受热面或者汽机叶片沉积,造成效率下降,所以要对二氧化硅进行测定。炉水也有要求的,可以参照国标GB12145.