废水中溶解氧的测定方法

A. 水中溶解氧测定原理

1 碘量法
碘量法是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
4MnSO4+8NaOH = 4Mn（OH）2↓+4Na2SO4 （1）
2Mn（OH）2＋O2 = 2H2MnO3↓ （2）
2H2MnO3+2Mn（OH）3 = 2MnMnO3↓+4H2O （3）
加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 （4）
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O （5）
再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI （6）
2 .电流测定法（Clark溶氧电极）
当需要测量受污染的地面水和工业废水时必须用修正的碘量法或电流测定法。电流测定法根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧（DO）的含量。溶氧电极的薄膜只能透过气体，透过气体中的氧气扩散到电解液中，立即在阴极（正极）上发生还原反应：
O2+2H2O+4e à 4OH- （8）
在阳极（负极），如银－氯化银电极上发生氧化反应：
4Ag+4Cl- à 4AgCl+4e （9）
（8）式和（9）式产生的电流与氧气的浓度成正比，通过测定此电流就可以得到溶解氧（DO）的浓度。
3 荧光猝灭法
其检测原理是根据Stern-Vlomer的猝灭方程[14]：F0/F=1＋Ksv[Q]，其中F0为无氧水的荧光强度，F为待检测水样的荧光强度，Ksv为方程常数，[Q]为溶解氧浓度，根据实际测得的荧光强度F0、F及已知的Ksv，可计算出溶解氧的浓度[Q]。
4 其他检测方法
电导测定法：用导电的金属tuo或其他化合物与水中溶解氧（DO）反应生成能导电的tuo离子。通过测定水样中电导率的增量，就能求得溶解氧（DO）的浓度。
阳极溶出伏安法：同样利用金属tuo与溶解氧（DO）定量反应生成亚tuo离子：
4Tl+O2+2H2Oà4Tl++4OH- （10）
然后用溶出法测定Tl+离子的浓度，从而间接求得溶解氧（DO）的浓度。

B. 溶解氧的测定

碘量法

方法提要

水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。

方法适用于大洋和近岸海水及河水溶解氧的测定。

装置

水样瓶(容积125mL左右)，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正。

玻璃管(直径5～6mm，长12cm)。

乳胶管(直径同玻璃管，长20～30cm)。

溶解氧滴定管(25mL，分刻度0.0.5mL)。

电磁搅拌器(转速可调至150～400r/min)。

玻璃磁转子(直径3～5mn，长25mm)。

双联打气球。

试剂

碘化钾。

硫酸。

氯化锰溶液称取210g氯化锰(MnCl₂·4H₂O)溶于水，并稀释至500mL。

碱性碘化钾溶液称取250g氢氧化钠(NaOH)，在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。

硫代硫酸钠溶液c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01mol/L。

淀粉溶液(5g/L)。

碘酸钾标准溶液c(1/6KIO₃)=0.01mol/L称取预先在120℃烘2h后置于硅胶干燥器中冷却的优级纯碘酸钾(KIO₃)3.567g，溶于水中，全量移入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL。

分析步骤

打开水样瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mLMnCl₂溶液和1.0mL碱性KI溶液，塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡)，按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次。样品固定后约1h或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定，则勿摇动沉淀，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL(1+1)H₂SO₄。塞好瓶塞，反复颠倒样品瓶至沉淀全部溶解。静置5min，小心打开溶解氧瓶塞，量取100mL(或适量)经上述处理后的水样，移入锥形瓶中(若全量滴定，可不移入锥形瓶)，并顺瓶壁轻轻放入一个玻璃磁转子，将锥形瓶置于滴定台上。将已标定的硫代硫酸钠溶液［c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01mol/L］注满溶解氧滴定管，开动电磁搅拌器，进行滴定。待溶液呈淡黄色时，加1mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚褪去。

按下式计算水样中溶解氧的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_O2为水样中溶解氧的质量浓度，mg/L;V为滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL;c为硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;V₁为滴定用全部或部分固定水样的体积，mL; ,其中V₂为固定水样总体积(水样瓶的容积，mL)，2为试剂氯化锰溶液和碱性碘化钾溶液体积，mL。

饱和度的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_O2为测得的含氧量，mg/L;ρ'_O2为现场的水温及氯度条件下，水样中氧的饱和含量，mg/L。

注意事项

1)采样时要同时记录水温和气压。如果水样中含有大于0.1mg/L的游离氯，则应预先加Na₂S₂O₃去除。如果含有藻类、悬浮物或活性污泥之类的生活絮凝体，则必须经预处理;否则会干扰测定的准确性。

2)滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。

C. 水中溶解氧的测定

你用抄的是碘量法吧！袭！碘量法测定溶解氧的原理为：二价氢氧化锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出I2，因为他要先生成四价的锰沉淀物（颜色呈黄色），后加入稍微过量的酸，沉淀物才会溶解，之后才能析出单质碘变成紫色，用海波滴定即可。

D. 1.简述水中溶解氧的测定方法,并写出主要的化学反应方程式

将铜丝称重,后加热,并迅速将灼热的Cu通入水中,待冷却后取出干燥称重,并求出重量差,并除以32,即可得溶解氧的质量
2Cu+O2=（加热）2CuO

E. 请问，测定水中溶解氧的国标方法是什么

水质 溶解氧的测定 碘量法 GB 7489-87
本方法等效采用国际标准 ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由
于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法
1 范围
碘量法是测定水中溶解氧的基准方法 在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧
浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸
腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消
耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法
亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉
如存在氧化物质或还原物质 需改进测定方法见第8 条
如存在能固定或消耗碘的悬浮物 本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用
2 原理
在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰
中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠
滴定法测定游离碘量
3 试剂
分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水
3.1 硫酸溶液
小心地把 500mL 浓硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水
注 若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)
3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L
3.3 碱性碘化物 叠氮化物试剂
注 当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的
干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去
此试剂
a. 操作过程中严防中毒
b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾
将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]
溶解在大约50mL 水中
单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中
将上述二种溶液混合并稀释至 100mL
溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里
经稀释和酸化后 在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色
3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)
可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替
过滤不澄清的溶液
3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液
在 180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL
将上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线
3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L
3.6.1 配制
将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并
稀释至1000mL
溶液贮存于深色玻璃瓶中
3.6.2 标定
在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL
2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即
用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再
滴定至完全无色
硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出
= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1
V
c
式中 V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL
每日标定一次溶液
3.7 淀粉新配制10g/L 溶液
注 也可用其他适合的指示剂
3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液
3.9 碘约0.005mol/L 溶液
溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL
3.10 碘化钾或碘化钠
4 仪器
除常用试验室设备外 还有
4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的
细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体
积
5 操作步骤
5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测
定或最好采用电化学探头法测定溶解氧
5.2 检验氧化或还原物质是否存在
如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时 取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中
和水样加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液
(3.7)
如果溶液呈蓝色 则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡
放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶
液的加入量
有氧化物质存在时 按照8.1 中规定处理有还原物质存在时按照8.2 中规定处理没
有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理
5.3 样品的采集
除非还要作其他处理 样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部
细口瓶
注 在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).
5.3.1 取地表水样
充满细口瓶至溢流 小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些
在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后 立即固定溶解氧(见5.4)
5.3. 2 从配水系统管路中取水样
将一惰性材料管的入口与管道连接 将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)
用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶
上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)
5.3.3 不同深度取水样
用一种特别的取样器 内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部
(4.1)
当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出 避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个
细口瓶
5.4 溶解氧的固定
取样之后 最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL 二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL
碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡
带入
若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变
将细口瓶上下颠倒转动几次 使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新
颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室
若避光保存 样品最长贮藏24h
5.5 游离碘
确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分
慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后
摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布
注 若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底
部沉淀物
5.6 滴定
将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴
定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂
6 结果计算
溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:
C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)
式中 Mr—— 氧的分子量Mr=32
V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0
c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/L
f1=V0/（V0-V'）
式中 V0—— 细口瓶(4.1)的体积mL
V' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数。
7 精密度
分别在四个实验室内 自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定
得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间
8 特殊情况
8.1 存在氧化性物质
8.1.1 原理
通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得
到的结果
8.1.2 步骤
8.1.2.1 按照5.3 中规定取二个试验样品
8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧。
8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积
的磷酸溶液(见3.1 注)] 然后再加2mL 碱性试剂(3.3)和1mL 二价硫酸锰溶液(3.4) 放置5min
用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂
8.1.3 结果计算
溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)给出：
C2=MrV2*C*f/（4v1）-MrV4C/（4V3）
式中 Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同
V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mL
V4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液(3.6)的体积mL
8.2 存在还原性物质
8.2.1 原理
加入过量次氯酸钠溶液 氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶
解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量
8.2.2 试剂
在第三条中规定的试剂和
8.2.2.1 次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L 用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量
法测定溶液的浓度
8.2.3 操作步骤
8.2.3.1 按照5.3 中规定取二个试样
8.2.3.2 向这二个试样中各加入1.00mL(若需要可加入更多的准确体积)的次氯酸钠溶液
(8.2.2.1)(见5.2 注) 盖好细口瓶盖混合均匀
一个试样按 5.4 5.5 和5.6 中的规定进行处理另一个按照8.1.2.3 的规定进行
8.2.4 结果计算
溶解氧的含量 c3(mg/L)由式(5)给出
C3=Mr*V2*C*f2/（4*V1）-Mr*V4*C/[4（V3-V5）]
式中 Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同
V3 和V4 与8.1.3 含义相同
V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL(通常V5 1.00mL)；
f2=V0/（V0-V5-V'）
式中 V'与第6 条含义相同
V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL
9 试验报告
试验报告包括下列内容
a. 参考了本国家标准
b. 对样品的精确鉴别
c. 结果和所用的表示方法
d. 环境温度和大气压力
e. 测定期间注意到的特殊细节
f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节。

F. 如何提高工业废水中溶解氧测定的准确度

如何提高抄工业废水中袭溶解氧测定的准确度
水中溶解氧的测定如果不能在取样处完成，应该用在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰，从而固定氧气。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4
2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O（棕色沉淀）
加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。

G. 溶解氧的测定方法

一、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、试剂
1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
7、硫酸，ρ=1.84。
三、测定步骤
1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。
2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
四、计算
溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100
式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。
五、注意事项
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 1检测有无氧化或还原物质存在
取50ml待测水（活性污泥沉淀后去上清液）加入0.5ml浓硫酸，少量碘化钾（约0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈蓝色，则有氧化性物质存在。如果保持无色，加入0.2ml碘溶液，震荡，放置30s，如果没成蓝色，则有还原物质。
2取样
从生物池取出水样后，立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中，溢出三分之一体积，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂，盖好瓶盖，颠倒馄匀。精致，等沉淀下沉后，将上清液吸入2个溶解氧瓶中（瓶内不允许有气泡）。
3测定叠氮化钠修正法（有亚硝酸盐存在）
3.1 样品中有氧化性物质
3.1.1向一个溶解氧瓶中加入5ml（1+5）硫酸和1g碘化钾（吸管插入液面下），摇匀，此时游离出碘，移液管取100ml到250ml锥形瓶中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定至蓝色退去，记下用量V1。
3.1.2.1向另外一个溶解氧瓶中（吸管插入液面下）加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾，盖好瓶塞（瓶内不允许有气泡），颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
3.1.2.2打开瓶盖，用吸管插入液面下，加入2ml浓硫酸（吸管插入液面下），盖好瓶盖（瓶内不允许有气泡），点到混合至沉淀物全部溶解，放暗处5分钟。（如果有三价铁存在，先加入1ml40%氟化钾溶液）
3.1.2.3移取100ml溶液至250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入淀粉溶液1ml，滴定至蓝色刚好退去，记下用量V2。
计算 DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100
M ----硫代硫酸钠浓度
3.2 有还原性物质(高锰酸钾修正法)（本厂无此情况）
4所用试剂
4.1 硫酸锰溶液 称取120g 四水硫酸锰（MnSO4.4H2O），或者96g一水硫酸锰，用水稀释至250ml，如果不澄清，过滤。
4.2碱性碘化钾-叠氮化钠溶液 溶解125g氢氧化钠于100ml水中，溶解37.5g碘化钾于50ml水中，溶解2.5g叠氮化钠于水中。三者混合，加水稀释至250ml。
4.3硫酸铜-氨基磺酸抑制剂 溶解32g氨基磺酸于475g水中，溶解50g硫酸铜于500ml水中，混合，加入25ml冰乙酸，混匀。
4.4 重铬酸钾 0.025mol/l 移取0.25mol/l重铬酸钾25.00ml至250ml容量瓶中，加水至标线。
4.5 1+5 硫酸
4.6 1%淀粉溶液 与cod淀粉配法一致、
4.7 硫代硫酸钠溶液 称取3.2g硫代硫酸钠溶解于煮沸冷却的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，储存于棕色瓶中，使用前用0.025mol/l重铬酸钾标定，方法如下
于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10ml 0.025mol/l重铬酸钾溶液、5ml（1+5）硫酸，盖上塞子，摇匀，暗处静止5min，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入1ml淀粉，继续滴定到蓝色刚好褪去，记录用量V
参考 国标1987
水与废水监测分析方法第四版

H. 常用的测定溶解氧的方法有哪几种

常用测定微生物生长的方法有：1)称干重法.可用离心法或过滤法测定.优点：可适用于一内切微生物,缺点：无法区别死菌容和活菌.2)比浊法.原理：由于微生物在液体培养时,原生质的增加导致混浊度的增加,可用分光光度计测定.优点：比较准确.3)测含氮量,大多数微生物的含氮量占干重的比例较一致,根据含氮量再乘以6.25即可测得其粗蛋白的含量.4)血球计数板法.优点：简便、快速、直观.缺点：结果包括死菌和活菌.5)液体稀释法.对未知菌样作连续的10倍系列稀释,经培养后,记录每个稀释度出现生长的试管数,然后查MPN表,再根据样品的稀释倍数就可计算其中的活菌含量.优点：可计算活菌数,较准确.缺点：比较繁琐.6)平板菌落计数法.取一定体积的稀释菌液涂布在合适的固体培养基,经培养后计算原菌液的含菌数.优点,可以获得活菌的信息.缺点：操作繁琐,需要培养一定时间才能获得,测定结果受多种因素的影响.

I. 3.环境监测测定水中溶解氧的方法是

你好！
这特么都什么年代的题了，坑人吗？
出题的人不看看国标吗？国标测氧用的是重铬酸钾好吧，高锰酸钾多少年前就不用了，现在还在坑学生。
如果对你有帮助，望采纳。