废水中总磷钼蓝法

㈠ 求助: 钼蓝比色法测定磷浓度

1．原理
食物中的有机物经酸氧化分解时，磷在酸性条件下可与铝酸铵结合生成磷钼酸铵。对苯二酚、亚硫酸钠可将磷钼酸铵还原成蓝色化合物——钼蓝。通过分光光度计在波长660 nm处测定钼蓝的吸光值，可以测定磷的含量。反应式为：
H3PO4+12(NH4)3MoO4+2lHNO3一(NH4)3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O
2．仪器
分光光度计。
北京标准物质 国家二级标准物质 食品安全检测 农残检测标准物质
3．试剂
①硝酸(G．R)，高氯酸(G．R)。
②混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+l混合。
③15％硝酸溶液：取15 mL硫酸缓慢加入到80 mL水中，并定容至100 mL。
④50 g·L -1钼酸铵溶液：取5 g钼酸铵，用15％硫酸溶液稀释至1.0 mL。
⑤对苯二酚溶液：取0.5 g对苯二酚于100 mL水中，溶解后加一滴浓硫酸。
⑥200 g·L -1亚硫酸钠溶液(不稳定，应在每次实验前临时配制)：称取20 g亚硫酸钠溶于100 mL水中。
⑦磷标准贮备液：称取已在105℃下干燥2 h的KH3PO4(优级纯)0．4394 g溶于水中，并稀释至1 000 mL，浓度为1.0µg·mL -1。
⑧标准中间液的配制：吸取l mL磷标准贮备溶液，然后移人1.0 mL容量瓶中，用去离子水定容至100 mL，浓度为10µg·mL -1。
4．操作步骤
①样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3～0．7 g，湿样1．0 g左右，饮料等其他液体样品1．0～2．0 g，然后将其放入50 mL消化管中，加混合酸15mL(注意：油样或含糖量高的食品可多加些酸)，过夜。次日，将消化管放人消化炉中，消化开始时可将温度调低(约130℃左右)，然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化完全可加几毫升混合酸，直到消化完全。消化完后，放凉，再加5 mL，去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后移至10 mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终定容至10mL。
名词解释

钼蓝比色法
钼蓝比色法即为将油质样品与金属氧化物灰化，试样中的磷成为磷酸盐，加酸溶解而得磷酸根，在加入钼酸盐后生成磷钼酸盐，磷钼酸盐被还原而产生钼蓝，其颜色深浅与油脂中磷脂含量成正比关系，由此可进行比色定量。该法具有简便、准确、灵敏度高的特点。重量法就是将含磷有机化合物用浓硫酸和浓硝酸混合物分解，使磷变成为正磷酸根离子，在将后者转化成为磷钼酸铵沉淀称量。

㈡ 总磷的测定 抗坏血酸还原钼蓝分光光度法,出自什么标准

水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法（GB 11893-89）

㈢ 磷钼蓝法测水中磷时先加抗坏血酸还是钼酸盐溶液

先加抗坏血酸使得溶液喂酸性环境，再加钼酸盐的

㈣ 污水中总磷的计算方法和公式

首先绘制抄标准曲线y=bx+a 我们化验室一直都要求r平方大于0.999 曲线才可信
列如你测试样品吸光度为0.200 空白值0.021

那么你测得样的总磷值=(0.2-0.021-a)/b
还需要除以取样体积。

㈤ 磷钼蓝萃取光度法

方法提要

在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测量吸光度。

本法适用于测定海水中的活性磷酸盐。检出限为0.2μg/L。

仪器

分光光度计。

试剂

硫酸(1+2)在搅拌下将300mLH₂SO₄缓缓加到600mL水中。

正己醇。

无水乙醇。

钼酸铵溶液(140g/L)溶解28g钼酸铵［(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O］于200mL水中。溶液变浑浊时，应重配。

酒石酸锑钾溶液(30g/L)溶解6g酒石酸锑钾 于200mL.水中，贮存于聚乙烯瓶。溶液变浑浊时，应重配。

混合溶液搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mLH₂SO₄中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中。溶液变浑浊时，应重配。

抗坏血酸溶液(100g/L)溶解20g抗坏血酸于200mL水中，贮存于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定一个月。

磷酸盐标准储备溶液ρ(P)=0.300mg/mL称取1.318g磷酸二氢钾(KH₂PO₄，优级纯，在110～115℃烘1～2h)溶于10mLH₂SO₄中，全量转入1000mL容量瓶，加水至标线，混匀，加1mL三氯甲烷。

磷酸盐标准溶液ρ(P)=3.00μg/mL移取1.00mL磷酸盐标准储备溶液于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷。有效期为一周。

校准曲线

取5个500mL锥形分液漏斗，加入250mL水，分别移入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL磷酸盐标准溶液。系列磷浓度为0μg/L、3.00μg/L、6.00μg/L、12.0μg/L、24.0μg/L。

加5mL混合溶液、5mL抗坏血酸溶液混匀，放置10min。加入25.0mL正己醇，振荡2min，静置10min，弃去水相，把有机相放入25mL具塞量筒中，加1.0mL无水乙醇，混匀，放置5min。将萃取液注入5cm比色皿中，以正己醇作参比，于波长700nm处测量吸光度A_i。其中A₀为零浓度的标准空白吸光度。

以吸光度(A_i-A₀)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(μg/L)为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

量取250mL经0.45μm滤膜过滤的水样于500mL锥形分液漏斗中，按上述绘制校准曲线步骤测定水样吸光度A_w。

同时量取250mL水于500mL锥形分液漏斗中，测定分析空白吸光度A_b。

据(A_w-A_b)值在校准曲线上查得水样中活性磷酸盐质量浓度(μg/L，P)。

注意事项

1)硫化物含量大于1mg/L(S)时，对本方法有明显的影响。此时，水样酸化后，通氮气10min，可明显除去硫化物干扰。

2)砷酸盐含量大于0.5mg/L(As)时，对本方法有明显的影响。通常海水中砷含量(As)约0.003mg/L，其影响可忽略不计。

3)硅酸盐含量大于1.4mg/L(Si)时，对本方法有影响。河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L(Si)，应进行校正。首先由下式，求出硅酸盐增加的吸光度A_Si:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:F_Si为用本方法测定硅酸盐校准曲线的斜率;ρ_Si为水样中硅酸盐质量浓度(Si)，mg/L。

据(A_w-A_b-A_Si)值在测定活性磷酸盐的校准曲线上查得其浓度。

㈥ 磷钼蓝法测定水样中总磷干扰消除问题

这个好像不需要消除这些干扰
标准上没有具体表述如何消除干扰 ，我都默认为在特殊情况下才能引起干扰

㈦ 《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中总磷的标准是多少

在《污水综来合排放标准》中，磷酸盐排源放标准如下：一级，0.5mg/l；二级，1.0mg/l；无三级标准。

废水中的磷酸盐主要以正磷酸盐、偏磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐等形态存在，《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中污染物项目磷酸盐指总磷，即废水中溶解的、颗粒的、有机磷和无机磷的总和。监测时按《总磷的测定 钼酸铵分光光度法》（GB11893-89）进行，以总磷报告分析数据。

拓展资料：

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，控制水污染，保护江河、湖泊、运河、渠道、水库和海洋等地面水以及地下水水质的良好状态，保障人体健康，维护生态平衡，促进国民经济和城乡建设的发展，特制定本标准。

参考资料：中国人民共和国生态环境部-污水综合排放标准

㈧ 水质分析中钼酸铵法测总磷的化学反应方程式

原理：有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。
标准曲线绘制：吸取磷标准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，6-二硝基酚指示剂溶液，用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容。此溶液为 1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
测定步骤：吸取经2.3.1.3处理过的消煮液5.00mL-10.00mL试样溶液（含磷0.05mg-1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。 另作空白试验。

反应式我倒是真不知道，我估计三元杂多酸不是定型物质就是说每次生成的都不太相同

㈨ 磷钼蓝光度法

方法提要

在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于波长882nm处测量吸光度。

仪器

分光光度计。

试剂

硫酸(6mol/L)在搅拌下将300mLH₂SO₄缓缓加到600mL水中。

钼酸铵溶液(140g/L)溶解28g钼酸铵［(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O］于200mL水中。溶液变浑浊应重配。

酒石酸锑钾溶液(30g/L)溶解6g酒石酸锑钾 于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中。溶液变浑浊时，应重配。

混合溶液搅拌下将45mL钼酸铵溶液加入200mLH₂SO₄中，加5mL酒石酸锑钾溶液，混匀。贮存于棕色玻璃瓶中。溶液变浑浊时，应重配。

抗坏血酸溶液(100g/L)称取20g抗坏血酸溶于200mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。

磷酸盐标准储备溶液ρ(P)=0.300mg/mL称取1.318g磷酸二氢钾(KH₂PO₄，优级纯，在110～115℃烘1～2h)溶于10mLH₂SO₄及少量水中，全量转入1000mL容量瓶，加水至标线，混匀，加1mL三氯甲烷(CHCl₃)。置于阴凉处，可以稳定半年。

磷酸盐标准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸盐标准储备溶液至100mL容量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl₃)。此溶液有效期为一周。

校准曲线

量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞量筒中，加水至50mL标线，混匀。浓度依次为0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。

各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm比色皿中，以蒸馏水作参比，于882nm波长处测量吸光度A_i。其中零浓度为标准空白吸光度A₀。

以吸光度(A_i-A₀)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

量取50mL经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按上述绘制校准曲线步骤测量吸光度A_w。

同时量取50mL水按相同步骤测定分析空白吸光度A_b。

据(A_w-A_b)值在校准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L)。

注意事项

1)水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定，应置于冰箱中保存，但也应在48h内测定完毕。

2)过滤水样的微孔滤膜，需用0.5mol/LHCl浸泡，临用时用水洗净。

3)硫化物含量(S)高于2mg/L时干扰测定。此时，水样用H₂SO₄酸化，通氮气15min，将H₂S驱去，可消除干扰。

4)磷钼蓝颜色在4h内稳定。