含银废水测定实验报告

1. 含银废水排放处理工艺（银含量超标）

含银废液的处理方法
从含银废水中回收银的方法主要有沉淀法、电解法、还原取代法、离子交换法和吸附法。早期还使用过反渗透法和电渗析法。
1、沉淀法 沉淀法回收含银废液中的银是在含银废液中加入适当的阴离子使废液中的银以沉淀方式富集，经过滤、洗涤干燥得到银的沉淀形式，然后将沉淀与一定量的 Na2CO3 混合并在 1100℃左右焙烧，从而得到单质银。
硫化银沉淀法是通过加入 Na2S 使银转变为 Ag2S 沉淀而实现银的富集的。由于 Na2S 同时也容易将其他金属离子一起沉淀出来，如果含银废液中还含有其他金属离子的话，则获得的 Ag2S 沉淀中还会含有其他金属离子沉淀物，导致 Ag2S沉淀纯度较低。该法主要用于金属离子种类比较单一的含银废液如废定影液、实验室废液等。
氯化银沉淀法则是往废液中加 NaCl 或 HCl 溶液使银离子发生反应成为 AgCl沉淀而来实现银离子的富集。最重要的是它可以克服银离子和其它金属离子共沉淀的缺陷。因此，氯化银沉淀法是从混杂有多种金属离子的废液中回收银的首选方法。有时为了确保银离子沉淀完全，可加入微量的沉淀剂氯离子，但是氯离子太多也会形成可溶性氯银配位物而使溶解度增大。
氢氧化银沉淀法虽不常用，但却行之有效。在 pHgt1 时氢氧化银的溶解度最小，可得到良好的效果。此法在实施过程中对 pH 值的要求很高，多用于实验室。

2电解法 电解法多用于废定影液和镀银废液。其最大的优点是不引入杂质。同时由于银的电极电位高0.799v，因此在电解过程中，其它金属离子不易析出，故能回收到纯度较高的金属银，对于电镀废液，还能在回收银的同时破除一部分氰。但由于电解法在低金属离子浓度条件下无法进行，回收银时，回收槽中银的质量浓度宜控制在 200mg/L 以上，故此方法不适用于银离子浓度低的含银废液的银回

2. 水质的净化与检测的实验报告。 1.实验目的 2.实验原理 3.主要仪器和试剂 4、实验步骤和实验现

1实验目的及要求
掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、-N、PO43-。
1.2实验原理
（1）重铬酸钾法测定污水COD
实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得
的值称CODCr，或简称COD。
重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
（2）污水中悬浮物（SS）的测定
测定方法：用0.45m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103-105℃烘干后得到SS含量。
（3）污水氨氮的测定---纳氏试剂分光光度法
测定范围：本方法测定氨氮浓度范围以氨计为0.050mg/L-0.30mg/L。
测定原理：氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氨。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，在400nm-500nm波长范围内与光吸收成正比，可用分光光度法进行测定。
3实验仪器、材料、试剂及注意事项
（一）重铬酸钾法测定污水COD实验条件：
（A）仪器
微波闭式COD消解仪、氟塑消解罐，25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
（B）试剂
重铬酸钾标准溶液（c（l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L），试亚铁灵指示
液，硫酸亚铁铵标准溶液{c（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)测量范围
1/4
0.25mol/L重铬酸钾溶液测定大于50mg/LCOD，0.025mol/L测定5-50mol/L的COD值。
（二）污水中悬浮物（SS）的测定仪器及注意事项
烘箱，分析天平，干燥器，孔径为0.45um、直径45-60mm滤膜，玻璃漏斗，真空泵，内径为30-50mm称量瓶，无齿扁嘴镊子，蒸馏水或同等纯度的水。
注意事项：
（1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。
（3）也可采用石棉坩埚进行过滤。
（三）污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注意事项
试剂和材料：
（1）无氨蒸馏水：在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
（2）硫酸铝溶液：称取18g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶于100mL
水。
(3)50%(m+V)氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠（NaOH）水中。
（4）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸驱氨，待冷却后用水稀释至100mL。
（5）纳氏试剂：称取80g氢氧化钾KOH），溶于60mL水中。称取20g碘化钾（KI）溶于60mL水中。称取8.7g氯化汞，加热溶于125mL水中，然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中，边加边搅拌，直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加到上述混合液中，并稀释至400mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡胶塞塞紧，存放在暗处，此试剂至少稳定一个月。
（6）磷酸盐缓冲溶液：称取7.15g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）及45.08g
磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）溶于500mL水中。
（7）2%（m+V）硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。
（8）氨氮标准溶液（10mg/L）：吸取10.00mL氨氮贮备溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，用时现配。
仪器：
500mL全玻璃蒸馏器，20mm比色皿，分光光度计

3. 从含银废液中回收金属银的化学实验报告

加入过量铁粉
过滤
再溶解过滤即可

4. 提银机-废水提银机

产品简介： 国威提银机具有智能电解适于印刷厂的制版废液、X光工业探伤、PCB线路版板厂、权电镀厂、照相馆、医院放射科、彩扩部的废定影液、废相片、胶片、CT片、X光片、印像纸以及玻璃制镜厂、保温瓶厂、矿厂、电子元器件厂、电影制片厂、感光材料厂等工业废液提取。 国威提银机突破传统电解提银工艺，根据不同行业、不同含银量设计出智能提银工艺，在提银过程中自动检测废液银浓度，实现提高废液提银深度和纯度。 本产品具有操作简单、提银完全、高效率、高纯度、低回收成本，各种废液一台设备就能完成，并且提炼过程干净、无味、不会对环境产生任何影响。 国威提银机提银后残留废液含量低于0.01克\升 希望我给你的资料对你有帮助： http://blog.sina.com.cn/u/1705727995

5. 无机及分析化学实验的图书信息2

作者：李艳辉 主编
ISBN：10位[7305048445] 13位[9787305048449]
出版社：南京大学出版社
出版日期：2006-9-1
定价：26.00 元 第一章 绪论
1．1 无机及分析化学实验的目的
1．2 无机及分析化学实验的学习方法
1．3 化学实验室规则
1．4 化学实验的安全守则与意外事故处理
1．5 三废处理
第二章 试剂、仪器与基本操作
2．1 化学实验常用试剂
2．2 化学实验常用器皿
2．3 化学实验常用仪器
2．4 化学实验基本操作
第三章 实验数据处理
3．1 有效数字及运算规则
3．2 原始记录
3．3 预习报告
3．4 实验数据处理的基本方法
3．5 Excel电子表格在绘制各种曲线中的应用
3．6 origin软件在绘制各种曲线中的应用
3．7 实验报告
3．8 实验报告示例
第四章 基础实验
实验一 酒精喷灯的使用及简单玻璃管加工
实验二 溶液的配制
实验三 解离平衡
实验四 醋酸解离常数和解离度的测定
实验五 配合物的生成及性质
实验六 粗食盐的提纯
实验七 硫酸亚铁铵的制备
实验八 分析天平的使用和称量练习
实验九 滴定分析基本操作练习
实验十 氢氧化钠(NaOH)标准溶液的标定及铵盐中铵态氮含量的测定
实验十一 HCI标准溶液的标定及混合碱中NaOH和Na2Co3含量的测定
实验十二 EDTA标准溶液的标定及钙、镁的测定
实验十三 铁铝混合液中铁、铝含量的连续测定
实验十四 高锰酸钾溶液的标定及双氧水含量的测定
实验十五 高锰酸钾溶液的标定及钙含量的测定
实验十六 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
实验十七 高锰酸钾法测定水样中化学需氧量(COD)
实验十八 苯酚含量的测定
实验十九 吸光光度法测定微量铁含量
实验二十 莫尔(Mohr)法测定水样中的氯
实验二十一 水样中六价铬的测定
第五章 元素化学实验
实验二十二 碱金属和碱土金属
实验二十三 铬、锰、铁、钴、镍
实验二十四 铜、银、锌、镉、汞
实验二十五 锡、铅、锑、铋金属化合物的性质
实验二十六 卤素
实验二十七 氧和硫
实验二十八 硼、碳、硅、氮、磷
实验二十九 阳离子混合液的分析
第六章 设计性、应用性实验
实验三十 食醋中总酸度的测定
实验三十一 一元未知酸Ka的测定
实验三十二 混合阴离子的分析
实验三十三 硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备及配离子组成测定
实验三十四 废干电池的综合利用
实验三十五 净水剂聚合硫酸铁的制备
实验三十六 胃必治中金属元素的分析
实验三十七 可见分光光度法测定水果、蔬菜及药物中的抗坏血酸含量
实验三十八 荧光法测定阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量
实验三十九 有机化合物的红外光谱测定与分析
实验四十 紫外光度法测定白酒中的糠醛含量
实验四十一 含银废液中再生回收金属银
第七章 研究性、拓展性实验
实验四十二 水热法制备SnO2纳米微晶
实验四十三 微波辐射法合成六次甲基四胺合铜(Ⅱ)硫酸盐
实验四十四 铁屑法处理含铬废水
实验四十五 均相沉淀法制备粉体纳米氧化锌
实验四十六 工业乙二胺含量的测定
实验四十七 芬顿试剂中双氧水、铁离子的测定
实验四十八 设计用配位滴定法测定双氧水
实验四十九 设计用酸碱滴定法测定丙酮的含量
实验五十 食盐中添加剂——碘酸钾的测定
实验五十一 盐酸羟胺的酸碱滴定法
实验五十二 紫外光度法测定抗坏血酸含量
附录
附录一 相对原子质量表
附录二 常用化合物的相对分子质量表
附录三 常见弱电解质电离常数
附录四 常用指示剂
附录五 常用缓冲溶液
附录六 常用基准物及其干燥条件
附录七 常用洗涤剂
附录八 溶度积常数
附录九 常用酸碱溶液配制
附录十 标准电极电位

6. 如何从废水中提炼银子

我想你看完了 头也大了

目前大概有三种主要技术可应用于银回收，包括：电解回收法、金属置换法及化学沉淀法。其中电解回收银回收率90～95%，金属置换及化学沉淀银回收率可大于99%。

电解法以二个电极插入溶液中，接通直流电，银便在阴极上镀出。电解法可分为低电流密度设备和高电流密度设备二种。定影液所用低电流密度小于3安培／平方呎，而高电流密度则用大于10安培／平方呎。使用高电流密度时阴极表面须提高搅动率。漂白定影液因漂白剂有阻滞电解现象，须采用超高电流密度，即60～90安培／平方呎。阴极为旋转圆筒形，以提高搅动率。电极间的电压很低，约在0.5至0.7伏特之间。阳极材料都用碳（因碳能导电同时能抵抗腐蚀），阴极则用不锈钢。以电解法可直接获得金属银，但电解设备选择及电解条件控制对银回收品质及回收率影响甚大。定影及漂白／定影废液中，银离子以Ag（S2O3）2-3错合物存在，电流密度太高或回收液中银浓度太低时，易产生黑色硫化银沉淀，影响回收银之品质。

需要的器材只是用干电池的一支碳棒作简单阳极(石墨虽然较好，但不易取得)，再用不锈钢片做阴极，调整电极距离，并施以2至5伏特电压；能搅拌溶液效果更好。一开始，可以在阴极得到90到98%纯度的银，继续下去会得到较黑、较脏的银；操作终点是溶液中银浓度降至100 ppm，而且会有硫酸银污泥。漂白定影溶液的处理，需要较高的电压，而且终止浓度较高，约500 ppm的银残留溶液中，这种废水是不能排入下水道的。化学危害则包括：电流高时产生硫化氢，或是和显影液相混时产生氨气。以一般平板电解设备可回收银至300 mg／L左右，以高质传电解系统（包括旋转阴极及流体化床电解系统）可回收银至100 mg／L以下，其中流体化床电解回收系统最大单元可提供至1,000安培，每天单一设备银回收量可超过20公斤，且以不锈钢平板当阴极，银回收至100 mg／L以下，仍可得到很好金属性之银金属，很容易自不锈钢平板剥离，是目前较佳之银回收设备。电解回收后残余之银离子（小于100 mg／L）可利用美国柯达公司开发之药剂（代号TMT）沉淀回收，可处理银至0.5 mg／L以下，可符合放流水标准。

金属取代法使用铁质材料，放入废液使银因取代作用沉淀出来。这方法使定影液中含铁，因此必须丢弃。不过，对于漂白定影液只要丢弃百分之二十废液，减少含铁量，仍可再用。

化学置换法可用硫化钠或硼氢化钠（sodium borohydride, NaBH4）来除去废液中的银，由硫化钠反应可得到硫化银，由硼氢化钠则得到金属银。化学处理的优点是快捷，反应率可达99％以上，银的纯度在95％以上。一般采用的方法：加进硫化钠饱和溶液，废水里的银离子变成黑色的硫化银粉未，沉淀下来成为“银泥”。这黑漆漆的银泥经过加热，加硝酸溶解，得到硝酸银结晶，再在电解池里还原为银。此法简单，但产生之沉淀物须再经纯化才可获得纯金属银，且添加之化学药剂价格昂贵，经济效益较低若要从废弃的黑白影片或X光片中回收银时，则须先将银溶解成溶液。未冲洗的废片可用定影液溶解其中的卤化银，已冲洗的废片则须先用氧化剂（如铁氰化钾、ferric EDTA或氯化铜）使银成为化合物，再用定影液溶出银化合物。所得定影液可用前述之电解法取出银金属。

相关新技术新方法：

据海外媒体报道，美国CSRS公司推出回收冲片机定影液中的“银”的设备。 CSRS公司制造的电解银回收机系统，是目前世界上先进的回收处理系统之一，它采用有智能型微处理技术，在第一时间内将正要施放到药液中的“银”回收，不但回收率高，而且能有效延长定影剂的使用寿命。该系统的操作面板采用国际通用标记的触摸式按键，当机器运转时会出现“现在回收”的警示灯提醒操作者，未运转时机器进入“睡眠”状态。整台回收机采用密闭式回路和密闭式设计，可使操作者免受化学药剂侵害。 目前该产品已经取得UL、FCC、TUV、CE等安全标志。

科学家一直在研究冲晒照片废液中回收银的方法，但大多数回收制程都是效率很低，有时还会造成更多的污染。现在情况可能会有所改变：美国橡树岭国立实验室有一位科学家已发展出一种制程，能从摄影废液中回收99.999％的银。大多数回收银制程中的一个关键问题是产生了硫酸银——一种难于清除的污染物，旧的程序是以少量的次氯酸物添加至大量的含银摄影废液中。橡树岭国立实验室的程序是将含银废液泵至一个反应槽中，加入过量的次氯酸物，使定影液中的硫代硫酸物在反应槽中氧化，经由酸度的细密调节，银即成为氯化银沉淀出来。其次加入二硫磺酸钠（sodium dithionite）作为还原剂，使氯化银转化为银。用橡树岭国立实验室的程序试验的结果，废液中银的含量可以从每公升500毫克减低至1毫克以下。研究人员将废液过滤便能得到近乎纯的银。

李运刚 用连二亚硫酸钠(Na2S2O4)从废定影液中提取银[J].湿法冶金,1999,(2)：26-30.以还原后废定影液中残余根的质量浓度，银粉质量（银粉的品位）以及废定影液中Na2S2O3的质量浓度的变化为考察指标，研究了用连二亚硫银钠（Na2S2O4）作还原剂提取废定影液中的银的效果，以及废定影液的再生情况，结果表明，这种提银方法不但能够得到较高纯度的金属银和银质量浓度很低的废定影液（ρ（Ag）〈0．05g／L〉，而且还可以使定影液中主要成份Na2S2O3的质量浓度升高，使废定影液得到再生。

江国红 用有机酸(Ar(OH)3COOH)从废定影液中还原银的方法及工艺条件。试验结果表明，用有机酸(Ar(OH)3COOH)从废定影液中还原银，银还原率为99.20%，总回收率为94.5%，回收的银粉(片)中银的质量分数为97.43%。采用还原糖的最新方法来提取银,此方法具有成本低、操作简便、收效好、纯度高和便于推广等特点。

中学课本中的方法：

电解法提银四个步骤：1.电解 2.提纯 3.置换 4.提纯

银元素在定影液中的存在状态是硫带硫酸盐的络和物，不能直接用置换反应。

1.电解 找两根炭精棒，洗干净，接可调稳压电源的正负极(直流电源，电流要10A以上)。把两根炭精棒插到定影液里，尽量分开距离。连接炭精棒的导线不能接触到液体，通电，调整电压，使连接正极的炭精棒产生轻微的气体。金属银会慢慢沉积在负极的炭精棒上。到什么时候结束我忘记了。

2.提纯 把负极的炭精棒放到过量的稀硝酸里，将表面沉积的金属银完全融解，形成硝酸银和硝酸的混和液体。用滤纸过滤固体杂志。

3.置换 在混和液中加入过量的铁粉，反应完成后，剩余的固体是金属银和金属铁的混和物。用滤纸过滤出固体，用轻水冲洗干净。

4.提纯 在固体中加入过量的稀盐酸，将铁粉溶解。剩余的固体就是比较纯净的金属银了。

废液自动提银机 地址：336000 江西宜春地区实用技术研究所电话：0795—3265550 便携式金银直提机 本机可直接从含金银液中提取金银，不加任何化学药剂，220V、60W民用电即可操作（相当于家用电器，不需专业知识）。它由便携式密码箱、专用电源、循液器、极片、敝口直提室组成。尤其对照像馆及医院的废定影液（含银）、电镀含金银液处理，能日产白银400g或黄金100g的九成品位贵金属，对于处理液多的场合，可多台机串联使用，处理后废液可再生使用。特别适合有含金银废液处理的企业以及下岗职工及个体创业致富。本机携带方便、安全、操作简易，直观高效，无需固定场地可流动作业，价格适宜(1500元左右)。

相关信息：专题技术一从含银废料中回收银的方法银是贵重的稀有金属，用途广泛，银具有良好的导电性、导热性和较高的化学稳定性能，其卤化物以是较好的感光材料，由于银的地质贮量有限和生产银的工艺复杂及费用高，所以从各种含银废料中再生回收银显得尤为重要，这样既可减轻含银废料中重金属对环境的污染，又能回收制得银粉，具有较好环境效益和经济效益。以下资料每份15元，全套为100元。

SQ05501 从淀影液中回收银 SQ05502 彩色漂淀液的化学法提银与再生 SQ05503 从照相废液中回收银 SQ05504 从废淀影液中回收银的工艺研究 SQ05505 从含银废液中回收银 SQ05506 硫化法从废定影液中回收银SQ05507 快速沉淀法回收废定影液中的银 SQ05508 从各种含银废料中再生回收银 SQ05509 从含银废液中回收银和高纯银的研制 SQ05510 高温铁还原法从废液中提银 SQ05511 利用硼氢化钠从含银废液中回收银 SQ05512 废定影液银的再生 以上资料专利每份35元，其他资料每份15元。本中心还代查各种专题资料，中外标准、专利等。

废药提白银：众所周知，感光材料的重要组成部分是卤化银，而在冲洗过程中药液会留下很多银的化合物。而很多扩印社无法回收只好白白的到掉。造成了资源浪费，而且污染环境。现对外转让废定影液提取白银技术，本技术非常简单，设备只需几个坩埚，一个火炉，一个小风机，一个五十升的大容器即可。

7. 某工业废水中含有少量Ag+，现欲通过滴定法测定其浓度．已知：①K2CrO4（铬酸钾）是一种可溶性盐；②Ag2Cr

（1）由于废水里要先加过量的标准NaCl溶液，充分反就后再滴定所以必须将待测液置于专锥形瓶中，因属为滴定管有能作为反应容器，故答案为：锥形瓶；
（2）在废水先加入过量的已知体积的标准NaCl溶液，使银离子完全沉淀，再用标准AgNO₃溶液把剩余的氯离子滴定出来，这样就可以计算出废水中银离子的浓度，故答案为：标准NaCl溶液（或选b）；
（4）在废水先加入过量的已知体积的标准NaCl溶液，使银离子完全沉淀，剩余的氯离子需要用标准AgNO₃溶液把它滴定出来，由于Ag₂CrO₄是一种呈砖红色的难溶性盐且AgCl比Ag₂CrO₄更难溶，所以可以选5%K₂CrO₄溶液为指示剂．故答案为：标准AgNO₃溶液（或选a）；砖红；
（6）在整个实验过程中含银废水、过量的标准NaCl溶液、标准AgNO₃溶液都要精确量取体积，然后才能计算出废水中含Ag⁺的浓度，在重复实验的时候也需要这样做，故答案为：（1）（2）（4）（（5））．

8. 如何测定废水的含盐量

快速定性分析可用电导率测试仪间接反映含盐量.定量分析请到网络文库搜：“盐量 测定”,会找到完整资料.

9. 化学实验室中贵金属银的回收与排放

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COD 测定方法的改进及银的回收2007-01-19 03:12我国以及英美等国普遍采用COD 来衡量水体受污染的程度,这种COD 分析废液中含有大量的贵金属银盐及巨毒的汞盐,未经处理直接排放,既造成大量贵金属银的流失,又对水体造成严重污染。目前回收银的方法可分为两大类:一是采用金属还原剂将从COD 废液中沉淀出来的氯化银还原为银[1 ] ,或直接在废液中将银还原出来,然
后再将银与浓硫酸反应制备硫酸银[2 ] ,由于是在固相中反应,因而反应时间需数小时以上;另一类是采用电解还原法[3 ] ,缺点是需要较复杂的电解装置。许多学者对COD 测定方法进行了改进[4 ] 。本文采用氯化银与浓硫酸反应制备硫酸银,反应时间约需半小时,同时实验结果表明,以硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂进行测定COD 也是可行的。
1 实验方法
1. 1 硫酸银制备原理
利用浓硫酸的高沸点及氯化氢挥发性的特点,加热使氯化银与浓硫酸反应制备硫酸氢银,氯化银中的氯离子以氯化氢形式挥发出来。待硫酸氢银的浓硫酸溶液冷却后,倾入冷水中,硫酸银晶体析出。反应方程式如下:
AgCl + H2SO4 (浓) > AgHSO4 + HCl ↑
112 氯化银的提取
刚收集的COD 废液呈棕红色,直接加入氯化钠提取氯化银,这时沉淀出的氯化银对废液中含有的指示剂有较强的吸附作用,呈淡红色,很难洗涤成白色的氯化银。应将新收集到的COD 废液自然放置一段时间,也可加双氧水或数滴重铬酸钾溶液等氧化剂将COD 废液氧化成淡兰色溶液,此时加过量的氯化钠制备的氯化银经洗涤(以
BaCl2 检验洗涤液中不含SO2 -4 后) 可得白色氯化银沉淀,经玻咯沙芯漏斗过滤、干燥备用。
113 硫酸银的制备
取20g 氯化银,40ml 浓硫酸于500ml 烧杯中,盖上表面皿,在通风橱中用电炉加热硫酸止沸,待氯化银固体完全溶解后,再继续加热1min ,然后停止加热,移去表面皿冷却至室温,之后将其倾入冷水中,硫酸银晶体析出,洗涤、过滤、烘干。由于硫酸银溶解度较大,滤液用氯化钠回收溶解损失的硫酸银。用于COD 分析也可不制备出硫酸银
晶体,直接加浓硫酸配成一定浓度的Ag2SO4 -H2 SO4 溶液为COD 分析使用。
为防止反应放出的酸气污染环境,可以在烧杯上方罩上大漏斗,然后串联大气采样吸收瓶与大气采样泵,用水或碱液吸收氯化氢。
2 实验结果
211 反应温度对氯化银与浓硫酸的反应影响表1 为2g 氯化银与4ml 浓硫酸于盖表面皿烧杯中不同温度下的反应情况。
由表1 可见,氯化银与浓硫酸反应,只有在浓
硫酸沸腾状态下(实测温度320 ℃) ,才能迅速反
应。
表1 反应温度对氯化银与浓硫酸的反应影响结果

212 H2 SO4
PAgCl 重量比对制备硫酸银的影响由表2 可知,制备硫酸银反应的H2SO4PAgCl重量比应大于315∶1 ,反应完毕后应留有少量浓硫酸,以防硫酸分解。烧杯加盖表面皿可起到硫酸回流作用,实验可见到有硫酸沿烧杯壁流下。
213 硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂的研究
表2 H2 SO4PAgCl 重量比对制备硫酸银影响结果

图1 为以硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂,测得的COD 值与标准法的相对误差同掩蔽量Ag2SO4P
Cl - (分析体系中重量比) 之间的关系。从图1 可见,用硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂并作COD 分析的催化剂,其用量以Ag2SO4∶Cl - > 40∶1 为宜。
214 不同生产废水COD 分析验证 表3 为市售分析纯硫酸银,回收硫酸银作催
化剂与氯离子干扰掩蔽剂及标准法COD 分析。
测得的不同废水COD 值结果比较。由表3 可知,回收硫酸银及市售硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂测得的COD 值与标准法相比的相对误差均小于

图1 相对误差与Ag2 SO4PCl - 之间的关系
3 % ,回收硫酸银与市售硫酸银无显著差异,作者认为用硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂是可行的。
3 结 语
(1) 以H2SO4
PAgCl 重量比大于315∶1 的条件下,在加热止沸下使氯化银与浓硫酸反应制备硫酸银,方法简单,且大大缩短了从COD 废液中回收、回用硫酸银的时间。
(2) 用硫酸银以Ag2 SO4 ∶Cl - > 40∶1 下,掩蔽氯离子干扰是可行的,与标准法相比相对误差小于3 %。
(3) 本方法可以较为方便地回收COD 废液中的硫酸银,使以硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂在经济效益上得以实现,同时硫酸银取代剧毒的硫酸汞作掩蔽剂,减化了COD 废液的处理步骤及硫酸汞可能导致的水体污染。
参考文献:
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30 中 国 环 境 监 测第20 卷 第6 期 2004 年12 月
作者简介:费庆志(1963 —) ,男,山东日照人,硕士,副教授.

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10. 光度法测定溶液中的银离子含量

水质—银的测定—火焰原子吸收分光光度法
1 范围1.1 本方法规定了测定废版水中银的原子吸收分权光光度法。1.2 本方法适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。1.3 本方法的最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为5.0mg/L。经稀释或浓缩测定范围可以扩展。1.4 大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰，但试样经消解处理后，干扰可被消除。2 原理将消解处理后的试液吸入火焰，火焰类型为空气—乙炔，氧化型(蓝色)。在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm 的特征电磁辐射产生吸收。将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试样中银的浓度。3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1 硝酸(HNO3)，