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快速蒸馏分离容量法

发布时间:2021-01-10 20:19:57

1. 快速溶剂萃取和全自动固相萃取的区别是什么

固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,萃取有两种方式:液液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种成分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃等。固液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的成分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。虽然萃取经常被用在化学实验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。萃取蒸馏是在有一种易溶、高沸点,并且不挥发的组分存在下的蒸馏,而这种溶剂本身并不与混合物中的其他组分形成恒沸物。萃取蒸馏通常用来分离一些具有很低的甚至相等的相对挥发度的物系。由于混合物中两组分的挥发度接近相等,使到他们在接近相同的温度下蒸发,而且蒸发的程度也相近,从而使分离变得困难。因此,相对挥发度很低的物系通常很难被简单的蒸馏过程所分离。萃取蒸馏使用一种一般不挥发、具有高沸点,并且易溶的溶剂与混合物混合,但却并不与混合物中的组分形成恒沸物。这种溶剂与混合物中的各个组分发生不同的作用,令到他们的相对挥发度发生变化。从而使到他们可以在蒸馏过程中分离开来。挥发度高的组分被分离开并形成塔顶产品。塔釜产品则由溶剂和另一组分混合而成。由于溶剂并不与另一组分形成恒沸物,因此他们可以再用适合的方法分离开。这种蒸馏方法的一个重要部分就是溶剂的选择。溶剂在把两组分分离开的过程中扮演着重要的角色。值得注意的是,在选择溶剂时,溶剂需要能显著改变相对挥发度,否则便会是徒劳的尝试。同时还要注意溶剂的经济性(需要使用的量、其本身的价格和其可用性)。还要容易在塔釜中分离开来。并且不能与各组分或混合物发生化学反应;也不能在设备中引起腐蚀。一个典型的例子就是用苯胺或其他合适的替代品作为溶剂,萃取蒸馏苯和环己烷形成的恒沸物。固相萃取是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。SPE根据其相似相溶机理可分为四种:反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃和多氯联苯等有机物质分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析,抗生素分析,临床药物分析等方面。SPE装置由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成,柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。吸附剂的容量是在最优条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。固相萃取技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

2. 蒸馏分离富集法

蒸馏法是铂族元素分析中分离Ru、Os的一种特殊手段,一般是在分离与富内集其他贵金属元素容之前采用。目前常规测定Ru、Os的方法都需经过蒸馏分离,只是使用的氧化剂及一次及二次分离蒸馏装置不同而已。等离子体质谱法测定Os可采用同位素稀释法而不需蒸馏分离,测定简便、快速;但锇稀释剂不属于常规试剂,价格昂贵。

3. 化学中蒸馏分离法中的蒸馏量是什么

一种分离液体混合物的方法
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
http://ke..com/view/135935.htm

4. 蒸馏分离的基本依据是什么

指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。即,蒸馏条件:1.液体是混合物。2.各组分沸点不同。
特点
1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。
2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。
3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。
分类
1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏[1]、精馏、特殊精馏
2.按操作压强分:常压、加压、减压
3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏
4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏
主要仪器
蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。
分类介绍
蒸馏可以分为有塔蒸馏和无塔蒸馏。
从世界蒸馏发展史看,3000--5000年前,酒类生产中,就有了分离提纯要求。
但长期酒的含量在15--20度左右,经历了无数发明家攻关,雏型分离装置面世,42--56度含量乙醇是一个提纯高峰,也就是现在白酒的含量范围。
200多年前,法国发明家采用蒸馏竖塔,生产出了95%含量乙醇,获得了蒸馏界的公认记录,30多年后,英国发明家在蒸馏竖塔基础上,发明了精馏塔,生产出了99--99.9%乙醇,第一次产生了“酒精”一词,含义是酒的精华。甲醇或乙醇生产厂,林立的高20--120米,塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔,结构多样塔,均源于法国和英国发明家产品,蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨,是有机溶剂主要提纯方法。
2005年开始,安阳市海川化工研究所(原安阳高新区当代化工研究所),开始独具特色提纯研究,国内许多用户称之为无塔蒸馏(精馏)和无塔精制。2010年12月无塔精制设备面世,获得了专利证书;2011年3-8月份,无塔蒸馏机和无塔精馏机问世,一项专利授权,一项专利通过初审。

5. 蒸馏分离

用蒸馏法分离砷多在盐酸溶液中进行,在盐酸溶液中砷以三氯化砷的形式被蒸馏,严格控制温度在108℃以下,可使锑、锡与砷分离,锗与砷被同时蒸馏出来。砷与锗的分离,可在氯气流中先蒸馏四氯化锗,然后再加入还原剂蒸馏砷。常用的还原剂有盐酸肼或硫酸肼,同时加入溴化物进行催化。

在含溴的氢溴酸溶液蒸馏砷时,硒可同时蒸馏出来。

蒸馏方法如下:

称取0.5~2g(精确至0.0001g)试样,置于250mL烧杯中,加入0.2~1gKClO3,用少许水润湿,加15~30mLHCl,加热分解(必要时添加氯酸钾),并蒸发溶液至干,赶净氯气。冷却,加入20~40mL(1+1)HCl,微热使盐类溶解,然后将溶液移入蒸馏瓶中,蒸馏装置见图51.1。

于蒸馏瓶中加入1~2g盐酸肼、1gKBr,用水稀释至50~60mL。向接收溜出物的锥形瓶中加入50mL水,并接上冷凝管,使其下端插入液面2/3处。然后向蒸馏瓶中注入100mLHCl,在108℃以下蒸馏。当溜出液体积达到100mL时(不包含原加入水的体积)。冷却蒸馏瓶,再加50mLHCl,重新蒸馏出50~60mL溜出液后结束蒸馏。

当试样中钨含量高时,则钨与砷形成配合物,难以使砷蒸馏出来。因此应预先将溶液蒸发至小体积,然后加入20mLHAc、30mLCH3OH和100mLHCl,蒸馏1h。砷量高时应再加15mLCH3OH、15mLHCl,重复蒸馏一次。

图51.1 砷的蒸馏装置

6. 蒸馏是分离的什么方法

不能抄。因为水和酒精混合以后袭会形成有固定沸点的混合物,即形成一种衡沸物,当使用普通的蒸馏方法,到达了这个沸点时,蒸馏出来的物质是水和酒精按一定比例混合的混合物,即蒸馏只能将这种衡沸物提取出来,而不是纯净物,即不是纯酒精。那么,正确的分离二者的方法是,用分流塔来分离水和酒精。分流塔的原理是进行多次连续分馏,但是即使这样也不可能将水分绝对去除。要得到更纯的酒精,可以加入氧化钙将少量的水除去,因为氧化钙会和水反应生成氢氧化钙。

7. 关于蒸馏法提取

蒸馏法,是复基于两种同位素制分子的挥发性(沸点)的差异,藉助于加热液态同位素混合物来实现同位素分离的方法。常用的蒸馏方法:常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,加压蒸馏,分子蒸馏等等、常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力,降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。

8. 蒸馏、蒸发、过滤三种分离和提纯方法的方法是什么,有何不同初中:

1.过滤
原理:利用复物质的溶解性制差异,将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 。
仪器:漏斗,滤纸,烧杯,玻璃棒,铁架台(铁圈)
操作:一帖,二低,三靠,过滤一定要洗涤
即滤纸紧贴漏斗的内壁,滤纸的边缘应低于漏斗口,漏斗里的液面要低于滤纸的边缘,烧杯要紧靠在玻璃棒上,玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边,漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。
2.蒸发
原理:通过蒸发水,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。
操作:蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌;蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3
3.蒸馏
蒸馏

利用液体混合物中各组沸点不同,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域

9. 简单蒸馏只能粗略分离,如何做到比较彻底的分离

精馏啊。
实验室可以用刺形分馏柱,或者用一根玻璃管里面塞上填料,再买个精馏塔的回流比控制装置。

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