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凯氏氮蒸馏视频

发布时间:2021-01-10 17:23:54

A. 用常量凯氏氮法测蛋白质含量,蒸馏时暴沸现象的解决办法

这是因为沸石表面空气已逃逸,故可以考虑用旋转磁子,可以制造出足够多的空气,防止暴沸。

B. 凯氏氮的试剂

本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1 无氨水制备
3.1.1 离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2 蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2 硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3 硫酸钾(K2SO4)。
3.4 硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5 硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
3.6 硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。
3.7 硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。
计算:
式中:c——硫酸标准溶液浓度,mo1/L;
m——称取碳酸钠质量,g;
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
3.8 甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

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