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蒸馏时温度计的水银泡

发布时间:2021-01-09 16:16:33

Ⅰ 化学实验——蒸馏,这一过程中一定要使用温度计吗为什么

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

Ⅱ 测葡萄酒的温度计是水银的吗

肯定不行。

医用温度计的工作原理是通过水银的热胀冷缩来进行测量的,跟酒精度没有直接关系。
酒精的度数
酒的度数表示酒中含乙醇的体积百分比,通常是以20℃时的体积比表示的,如50度的酒,表示在100毫升的酒中,含有乙醇50毫升(20℃)。
酒精度单位:(V/V),百分之七的意思是100体积单位的酒中含有7体积单位的乙醇。例如100升酒中含有7升的乙醇。
一般是以容量来计算,故在酒精浓度后,会加上“Vol”以示与重量计算之区分

酒精度的测定
一、密度瓶法
1.原理
以蒸馏法去除样品中的不挥性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
2.仪器
2.1 全玻璃蒸馏器:500mL。
2.2 恒温水浴:控温精度±0.1℃。
2.3 附温度计密度瓶:25mL或50mL。
3.试样液的制备
用一干燥、洁净的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20℃)100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石或玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后的蒸馏时间应控制在30min-40min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。
4.分析步聚
将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重(m)。
取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。
将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶3至5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。
5.结果计算
试样液(20℃)的相对密度按下式计算。
式中:
——试样液(20℃)的相对密度;
m2——密度瓶和试样液的质量,单位为g ;
m ——密度瓶的质量,单位为g ;
m1——密度瓶和水的质量,单位为g 。
根据试样的相对密度,查表求得20℃时样品的酒精度。
所得结果表示至一位小数。
6.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%

Ⅲ 关于“蒸馏”的化学实验

【问题思考】
1.蒸馏水可看作纯净的水,自来水是混合物有很多杂质。
2.用硝酸酸化的内硝酸银,有白色容沉淀生成。
3.蒸馏,利用了水的沸点。
【交流与讨论】
1.蒸发:加热使溶剂挥发,析出溶质固体。蒸馏:利用沸点不同把液体逐一分离。
都要加热,蒸馏中有蒸发,但蒸发中无蒸馏。实验对象和装置都不一样。
2.碎瓷片:防暴沸。
温度计水银球插入到蒸馏烧瓶的支管口处。
冷凝水下进上出。
开始馏出的部分液体仍有杂质。
3.自来水中常含有Na+、Ca2+、Mg2+等阳离子;
这些阳离子会形成水垢
自来水中产生的泡沫较多。

Ⅳ 为什么蒸馏酒精时,测蒸气温度为什麽把温度计放在支管口以下的地方,这时候的温度是比支管口的温度略低

在支管口处的蒸汽的温度,是最准确的。
如果把温度计放在支管口以下的地方,这时候的温度是比支管口的温度略低,往上即是比支管口的温度越高。我们所要收集的物质都有明确规定温度,所以略高或者是略低都不符合。

Ⅳ 蒸馏时,温度计的摆放位置有什么要求为什么这么摆

在蒸馏头的支管处,球泡与蒸馏头支管下沿在同一水平线上。

原因猜测:此处是蒸气回流向冷凝管之前的答最后部分,是测定(即时)馏分温度(沸点)的最佳位置。

当热源温度合适时(蒸馏速度每秒1—2滴),馏出物蒸气能充分浸润温度计水银球,所得温度计示数为此时馏出物的沸点。

Ⅵ 关于蒸馏时温度计放置的位置。。。

正确的插法是将温度计水银球的上头对着分馏头的支管下沿,这样量得专的温度才是乙醇属蒸气的温度,到达终点时温度会明显上升.(乙醇和水在一定比例时会产生共沸,所以得到的乙醇不可能是纯的)如果把温度计插得靠下就不好判断终点了

Ⅶ 大学化学,常量法测定沸点时,温度计水银球能否插入液体中,为什么

不能,当液体的蒸气压增加到与外界施于液面的总压力相等时,才有大量气泡从液体内部溢出,此时蒸汽的温度是液体化合物的沸点,如果将温度计水银球插入液体中,则温度稍高于液体沸点。

Ⅷ 蒸馏问题

要先通水再加热。
冷 却水要从下进。
先通水可以保证蒸汽一出来就遇冷而冷却成水;
冷 却水从下进是因为冷却水在受热后是向上升的,从下面进冷水可以保证使冷却水更好地循环。

Ⅸ 蒸馏的过程是怎样的

1分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离 2测定纯化合物的沸点 3提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度; 4回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
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