① 二元系统相图的绘制中，为什么样品在冷却过程中会出现温度回升现象
你好，步冷曲线中温度曲线的回升属于过冷现象，只能用这个理论去解释，在物理化学中能学习到相关知识。
② 有关物理化学实验“二元体系沸点-组成图测绘”实验的几个问题，求助各位化学高人回答
1.达到抄沸点，并沸腾一段时间
2.实验值必然在拉乌尔定律和亨利定律之间，所以比拉乌尔定律小
3.很大影响，我做实验时，玻璃仪器的突起（盛放冷凝液的地方）比其他人小，造成我很难用吸管吸出来，一旦滴到阿贝折光仪上就干了，煮沸3次才能吸出一次，结果最后一个做完
4.蒸馏分离的要求是沸点差别30度以上，乙醇环己烷相差3度左右，因此不可能
③ 怎样用excel画二元体系T—x图（温度—组成）
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④ 二元精馏塔操作压力上升，塔釜温度怎么变化又说升高的，有说因为相对挥发度减少，塔底轻组分浓度升高温
精馏都是利用混合物中组分的沸点不同进行分离的，你的问题可以简单的想，压力越低，把他们混在一起的力量越小，越容易分离，就对了。
⑤ 对于二元互溶体系，通过精馏方法可以得到几个纯组分 物理化学
一个，
⑥ 对于中底压下二元混合物的汽液平衡简述实际工程中泡点温度与组成的计算过程
完全互溶双液系气液平衡相图的绘制 报告人： 同组人： 实验时间2010年05月24日 一．实验目的 1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点－组成相图. 2．掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理. 3．掌握阿贝折射仪的使用方法. 二．实验原理 两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系.根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况.两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同.当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关. 恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x）,根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为三类： （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯－苯体系,如图1(a)所示. （2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点,如盐酸－水体系,如图1 (b)所示. （3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c)）所示. 图1 完全互溶双液系的相图 对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图.它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物. 为了测定双液系的T－x相图,需在气－液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成. 本实验以环己烷－乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪（如图2）中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T－x相图. 本实验中两相的成分分析均采用折光率法. 图2 折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定.溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同.因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率－组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成. 三．仪器与试剂 沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管. 环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷－乙醇标准溶液,各种组成的环己烷－乙醇混和溶液. 四．实验步骤： 1．环己烷－乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定 调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,测量环己烷－乙醇标准溶液的折光率.为了适应季节的变化,可选择若干温度测量,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度. 2．测定待测溶液沸点和折光率 （1）无水乙醇沸点的测定 将干燥的沸点仪安装好.从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使传感器（温度计）浸入液体内.冷凝管接通冷凝水.按恒流源操作使用说明,将稳流电源调至1.8-2.0A,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾.液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3～5min以使体系达到平衡.在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶.记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力. （2）测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率 同（1）操作,从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷－乙醇溶液于蒸馏瓶内,并使传感器（温度计）浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾.因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次（注意：加热时间不宜太长,以免物质挥发）,待温度稳定后,记下温度计的读数,即为溶液的沸点. 切断电源,停止加热,分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液,迅速测定各自的折光率.剩余溶液倒入回收瓶. 按1号溶液的操作,依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气－液平衡时的气,液相折光率. （3）环己烷沸点的测定 同（1）操作,测定环己烷的沸点.测定前应注意,必须将沸点仪洗净并充分干燥. 五．实验结果与数据处理 恒温槽温度： 29.15 ℃ 大气压： 97.40 kPa 环己烷沸点：76.1 ℃ 无水乙醇沸点 79.2℃ 表1 环己烷－乙醇标准溶液的折光率 x环己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0 折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280 表2 环己烷－乙醇混和液测定数据 混和液编号 混合液近似组成x环己烷 沸点/℃ 液相分析 气相冷凝分析 折光率 x环己烷 折光率 y环己烷 1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256 2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589 3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568 4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007 5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322 6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689 7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602 8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009 1．作出环己烷－乙醇标准溶液的折光率－组成关系曲线. 2．根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成,填入表中.以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的沸点－组成(T-x)平衡相图. 3．由图找出其恒沸点及恒沸组成. 答：由图知：恒沸点为62.5℃,恒沸点组成为x环己烷=0.57 六．注意事项 1．加热电阻丝一定要被欲测液体浸没,否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可. 2．取样时,先停止通电再取样. 3．每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净. 4．阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管）,擦拭棱镜需用擦镜纸 七．思考题 1．取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率? 答：因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移.所以要在密闭容器中冷却. 2．平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响? 答：不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相. 3．如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么? 答：测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点.测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关. 4．如何判断气－液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况? 答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态； 5．为什么工业上常产生95％酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精? 答：因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精.不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水.工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏.
⑦ 二元溶液连续精馏计算中，进料热状态的变化将引起什么变 化
精馏程灵敏塔板作控制点塔顶或部某层塔板参照点两点间温度差波反映塔顶组变化控制住温差保证产品质量种控制叫温差控制
⑧ 蒸馏的过程是怎样的
1分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离 2测定纯化合物的沸点 3提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度； 4回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
求采纳
⑨ 简单蒸馏的原理
蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、吸附等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。
利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。把料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可把易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可把沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。
暴沸
把盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升溢出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至把液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌把助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而把大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20℃，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。
过程
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气把同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。
分馏
定义：分馏是利用分馏柱把多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性：（1）蒸馏分离不彻底。（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而把它们分离。
⑩ 化学实验——蒸馏，这一过程中一定要使用温度计吗为什么
利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：
（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；
（2）测定纯化合物的沸点；
（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。