下图是用蒸馏法测定铵盐

❶ 采用蒸流法测定铵盐含量时,蒸馏出来的nh3导入饱和的h3bo3溶液吸收,然后用hcl溶液滴定，问能否用HAc溶液

因为醋酸的酸性太强，会影响滴定终点。假如本来需要0.5mol的HCl ，结果可能只需要0.45mol就到终点了。 吸收液的酸的PKa越小对滴定终点的影响就越小。

❷ 蒸馏法提纯nh3用醋酸作吸收液

采用蒸馏法测来定铵盐的含量时,蒸馏源出来的 NH3 导入近饱和的 H3BO3 溶液吸收, 然后用标准 HCl 溶液滴定.
问：能否用 HAc 溶液代替 H3BO3 作为吸收液?为什么?
答：不能.因为 HAc 吸收了 NH3 后生成 NH4Ac,而 Ac-的碱性极弱,不满足准确滴定 的条件.

❸ 如何测定蔬菜样品中的全氮含量

答：待测液的制备：
第一类包括硝态氮的消煮方法。
（1）硫酸—铬粒—重铬酸钾消煮法
① 适用范围：本法适合于含硝态氮的植物样品全氮的测定，硝态氮的回收率可达99%。铬粒是在稀盐酸中，先将样品中的硝态氮（NO-3-N）还原为铵态氮（NH+4-N），然后按硫酸—重铬酸钾消煮法将有机态氮转变为铵，而可用蒸馏法测定，是一个比较简便而快捷的方法。
② 试剂配制：
铬粒：含铬量为99.9%的金属铬。
饱和重铬酸钾：称取重铬酸钾（K2Cr2O7，化学纯）200克，溶于1升热蒸馏水中。
2摩尔/升盐酸：20毫升浓盐酸（比重1.19）加入100毫升水中。
③ 测定步骤：称取通过0.42毫米孔径的风干蔬菜样品0.2000～0.5000克，于50毫升开氏瓶或100毫升三角瓶中，加混合催化剂1.85克，浓硫酸5毫升混合后瓶口盖以小漏斗，置于电炉或电热板上文火加热，以防反应过于强烈，待样品成液状时再逐渐加大火力。火力以控制瓶内硫酸回流大约在瓶颈的1/3处为宜。待消煮液清亮后，继续消煮半小时，稍待冷却后，将消煮液全部移入50毫升容量瓶中，定容待测。
④ 注释：
［1］与样品消煮的同时应做不带样品的空白消煮。
［2］样品称量应控制硝态氮含量在10～20毫克范围内，如样品中硝态氮含量太高，会引起硝态氮还原不足而影响测定结果。
［3］在铬粒全部溶解后必须冷却至室温，才可加入浓硫酸，是为防止加浓硫酸时反应过于剧烈。
［4］硫酸消煮液必须经充分冷却后才能加饱和重铬酸钾溶液，否则作用激烈，易引起样品溅失。重铬酸钾溶液加入后，如果溶液立即出现绿色或消煮1～2分钟后即变绿色，说明重铬酸钾量不足，此时可补加固体重铬酸钾1克，继续消煮。
［5］消煮液经稀释后，蒸馏时体积应占开氏瓶容量的1/3左右为宜。大于1/3时，体积太大，蒸馏不便。小于1/3时酸碱作用剧烈。也给蒸馏带来困难。
（2）锌铁粉还原法
① 适用范围：本方法是利用锌铁粉在酸性溶液中所放出的氢将样品中的硝态氮还原为铵态氮。进而在硫酸条件下利用重铬酸钾将有机态氮分解为铵态氮，再用蒸馏法测定之。
② 试剂配制：
10%硫酸：将比重为1.84的浓硫酸56.9毫升缓缓加入盛有943.1毫升蒸馏水的1升烧杯中。
锌铁粉混合还原剂：化学纯锌粉9份与化学纯铁粉1份混合。
20%重铬酸钾：化学纯重铬酸钾（K2Cr2O7）20克溶于100毫升水中。
③ 测定步骤：称取0.5000～1.000克样品置于250毫升开氏瓶中，加0.1～0.2克锌铁粉，8～10毫升10%硫酸，轻轻转动，加热，使溶液微沸10分钟。冷却，再加8毫升浓硫酸。瓶口盖以小漏斗，消煮10～15分钟，直至呈酱油状。冷却后加20%重铬酸钾5毫升，再微沸5分钟，取下，将全部溶液直接加水稀释后安装于普通定氮蒸馏装置上蒸馏测定氮含量。如样品含氮量高时，可先将溶液移至100毫升容量瓶中稀释定容，然后吸取部分溶液进行蒸馏或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸馏定氮。
④ 注释：铁锌粉混合还原剂中的还原铁含有相当的氮，必须借助空白分析加以校正，以免试剂带来的误差。
以将消煮液定容一定体积，再分取部分蒸馏定氮为好。这样既可减少蒸馏过程中发生跳动和冒泡的危险，又能做氮的重复测定。
（3）水杨酸还原法
① 适用范围：本法是用硫酸和水杨酸一同消煮样品，先将样品中的硝态氮转化为硝基酚，再用硫代硫酸钠把硝基酚还原为氨基酚，再经硫酸消煮成为铵盐，而可用蒸馏法测定之。
② 试剂配制：
含水杨酸的硫酸：30克水杨酸（不含氮）溶于1升不含氮的浓硫酸（比重1.84）中。
10∶1硫酸钠和硫酸铜混合盐。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）固体或锌粉。
③ 测定步骤：称取0.500～1.000克样品或新鲜茎叶样品2.50～5.0克，置于100毫升开氏瓶中，加约3.5克硫酸钠和硫酸铜混合盐和8毫升含水杨酸（或苯酚）的浓硫酸，轻轻转动，使酸与样品混匀，放置约30分钟，加1.5克硫代硫酸钠（或0.4克锌粉）和10毫升蒸馏水，放置约10分钟，待还原反应完全后，缓缓加热，慎防泡沫上升溢出瓶颈。待泡沫停止发生后即可加强火力，使溶液保持沸腾，直至溶液转变为黄绿色后，再煮约20分钟。消煮完毕稍放冷却，小心加水约25毫升，将溶液转入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷却后，用水定容，此溶液可除供测定氮外，还可供磷钾的测定。
④ 注释：
［1］在用含水杨酸的硫酸处理样品前，不应将水加入样品中，因水会影响水杨酸对硝态氮的回收。可用0.4克锌粉代替1.5克硫代硫酸钠，但不能用锌粒。
［2］消煮完毕应在硫酸溶液中的大量盐类尚未析出凝固前，小心加入约25毫升水。如充分冷却有大量盐类析出，经充分摇匀而又不溶解时，则应稍加热助溶。
第二类不包括硝态氮的消煮方法。
（1）硫酸—高氯酸消煮法
① 适用范围：本消煮液可适用于氮磷钾连续测定。氮的测定用蒸馏法、比色法皆可，磷钾可用比色法及火焰光度计法。
② 试剂配制：
浓硫酸：分析纯。
60%高氯酸：若市售为70%浓度时，应稀释至60%。
③ 测定步骤：称取0.5000～1.000克（通过0.42毫米孔径）蔬菜样品置于50毫升或100毫升开氏瓶中，用少量水湿润样品后，加入浓硫酸5毫升摇匀，放置约30分钟（放置过夜，可缩短消煮时间），然后加入60%高氯酸5～10滴，瓶口置小漏斗，在电炉上低温加热消煮（硫酸不能冒白烟，以防失氮）5～8分钟。如消煮液转为无色，表示消化完全。如仍为黑色或棕色，则可将开氏瓶取下冷却，补加60%高氯酸1～2滴（切忌多加，应视硝化液颜色而定，以免引起氮的损失），置电炉上消煮至溶液完全清澈无色时为止。消煮完毕冷却，将消煮液无损移入100毫升容量瓶中，摇匀备用。
（2）硫酸—过氧化氢消煮法
① 适用范围：同硫酸—高氯酸消煮法。
② 试剂配制：浓硫酸：分析纯。30%过氧化氢。
③ 测定步骤：称取0.5000～1.000克（通过0.42毫米孔径）蔬菜样品置于50毫升开氏瓶中，用少量水湿润样品后，加入浓硫酸5毫升摇匀，放置半小时或过夜，瓶口置小漏斗，在电炉上低温加热消煮至瓶内硫酸开始回流（消化液呈酱红色，冒大量白烟），微沸5分钟，取下冷却，逐滴加入30%过氧化氢约0.5毫升，再加热微沸5分钟，取下冷却，添加30%过氧化氢，反复操作，直至消化液完全清亮为止。添加30%H2O2量应每次逐量减少。最后一次应微沸5分钟，以除尽剩余的H2O2。冷却后先加入10毫升蒸馏水，再无损地移入100毫升容量瓶中定容，摇匀备用。
样品中全氮的测定：
（1）蒸馏法
①试剂配制：
40%氢氧化钠：称取各液用固体氢氧化钠（NaOH）400克与硬质玻璃烧杯中，加400毫升蒸馏水溶解，并不断搅拌，以防烧杯底部固结，冷却后倒入涂石蜡的细颈玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置几天，虹吸出清液，以去CO2的蒸馏水稀释至1升，加盖橡皮塞。
硼酸—指示剂液：称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解之，冷却后，加入混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1摩尔/升NaOH调节溶液至红紫色（pH4.5），最后加水至1000毫升，摇匀，贮于塑料瓶中备用。
0.02摩尔/升硫酸标准溶液：量取浓硫酸2.8毫升，加蒸馏水稀释至5000毫升，然后用标准碱或硼砂标定之。
0.01摩尔/升硫酸标准溶液：将0.02摩尔/升硫酸标准溶液用蒸馏水准确地稀释一倍。
②测定步骤：
蒸馏：吸取上述消煮液（任何一种均可）10～20毫升（使含N1毫克左右），置于半微量蒸馏器如图5-1中1，另备150毫升三角瓶，内加2%的含混合指示剂的硼酸溶液5毫升，然后将三角瓶置于冷凝管下端3，使冷凝管口下端插入硼酸液面约 3～4厘米。此后从小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升，立即关紧7、9和10，同时打开8，使烧瓶的蒸气通入蒸馏瓶中，蒸馏约需12～15分钟，蒸馏液体积达50毫升，即可停止蒸馏。取下三角瓶，用气压差原理，立即打开9关紧8，使蒸馏瓶中液体倒流入分水筒4中，再打开8，关紧9同时打开10，排出液体后立即关紧，通蒸气1～2分钟后，另用一三角瓶盛蒸馏水接于冷凝管下，打开9，关紧8通过倒吸用蒸馏水洗净蒸馏瓶，如此操作重复二次，即可洗净蒸馏瓶，供下次使用。

图5-1 半微量蒸馏器
滴定：另将0.01摩尔/升硫酸标准溶液装入滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定过程中颜色由蓝绿经蓝紫突变为紫红色即为滴定终点。滴定的同时，从消煮直至滴定必须做2～3个空白试验，空白除不加样品外，其他操作均与样品操作相同，以校正滴定和试剂引起的误差。
结果计算：
样品全氮量（%）＝N（V－V0）×0.014×取用量倍数×100%/W
式中：N——为标准酸的摩尔浓度；
V——为样品分析所用去的标准酸毫升数（毫升）；
V0——为空白试验所用去的标准酸毫升数（毫升）；
0.014——为每毫克摩氮的重量（克）；
W——烘干样品重（克）；
取用量倍数＝消煮液总量/蒸馏所用消煮液量。
注释：
在蒸馏样品前，必须将蒸馏装置空蒸5分钟左右，以使蒸气发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，可用钠氏试剂检查或者在蒸气发生器内加入少许硫酸进行酸化，以固定自来水中可能存在的铵离子，但是必须使用玻璃烧瓶代替铁质蒸气发生器。若蒸馏时发生倒吸现象，可立即补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。在蒸馏时必须充分冷凝，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发（用硼酸吸收时）。
（2）靛酚蓝比色法
① 试剂配制：
碱性酚：取50毫升重蒸馏的苯酚于100毫升蒸馏水中，溶120克氢氧化钠（NaOH）于200毫升水中，待冷却混合后加入无水乙醇250毫升，然后再加酒石酸15克，稀释至1000毫升。
碱性次氯酸钠：称取20克氢氧化钠（NaOH）和20克四硼酸钠溶于200毫升水中，加入次氯酸钠（含活性氯不少于5.2%）600毫升，用水稀释至1升。
铵态氮（NH+4-N）标准溶液：准确称取在90℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）0.3821克，热解于水，并定容至1升。此为100毫克/千克N标准液。
② 测定步骤：从已定容的待测液中吸取5.00毫升于50毫升或100毫升容量瓶中定容（视样品含氮量高低而选择稀释10倍或20倍）。摇匀后吸取1.00～5.00毫升（使含氮15～25微克间）于另一容量瓶中加蒸馏水至约25毫升，加入1毫升EDTA—甲基红溶液，用0.3摩尔/升氢氧化钠调至黄色（pH＝6），依次加入5毫升酚溶液，5毫升次氯酸钠溶液，摇匀定容，放置1小时以上。用625纳米波长（红色）1厘米光径比色杯进行比色。同时吸取5毫克/千克铵态氮（NH+4-N）标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于7个50毫升容量瓶中，加水约至30毫升，加1毫升EDTA—甲基红溶液即上述测定步骤进行，此系列标准溶液浓度为0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克（NH+4-N）。
③ 结果计算：

如果第一次从定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升，继后又从中吸取5毫升于50毫升容量瓶中显色，则取用量倍数为：（100/5）×（50/5）＝200。

❹ 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

❺ 蒸馏法测定nh4,蒸出的nh3

回答正确加10分

❻ 采用蒸馏法测铵盐的含量时，蒸馏出的氨气可用硼酸吸收，问能否用HAc溶液代替硼酸作为吸收液为什么

采用来蒸馏法测定铵盐自的含量时，蒸馏出来的 NH3 导入近饱和的 H3BO3 溶液吸收， 然后用标准 HCl 溶液滴定。
问：能否用 HAc 溶液代替 H3BO3 作为吸收液?为什么?
答：不能。因为 HAc 吸收了 NH3 后生成 NH4Ac，而 Ac-的碱性极弱，不满足准确滴定 的条件。

❼ 蒸馏法测定铵盐中N含量时，能用作吸收液的是：A.硼砂B.HClC. HAc D.NH4Cl

硼砂(Na2B4O7·10H2O)在水中溶解，并发生如下反应：

溶液pH值大于7，呈碱性，因此不能用于吸收氨气

❽ 铵盐的检验方法

将该铵盐加热！产生气体是氨气。因为氨气是碱性气体，所以用红色的石磊试纸，又因为是气体的检验。所以要用水湿润了。碱遇石磊试纸变蓝该知道吧。

❾ 铵盐用奈斯勒试剂检验的原理，要详细一点的

铵盐用奈斯勒试剂检验，主要是检验铵根离子，铵盐用奈斯勒试剂检版验的具体原理如下:

在试液权中加入少量氢氧化钾，煮沸后将沾有奈斯勒试剂的滤纸放在试管口检测逸出气体中是否有氨气。如果没有干扰离子可以直接往试液中加入奈斯勒试剂检验。

奈氏试剂检验铵离子的主要反应式为：

(9)下图是用蒸馏法测定铵盐扩展阅读：

奈斯勒试剂的化学性质：

碘化汞钾可以和氯磺酸反应，生成四氯磺酸根合汞(II)酸钾（K2[Hg(SO3Cl)4]）。

铵盐的用途：

1、具有强烈的杀菌和抑霉防蛀性能。

2、氯化十二烷基二甲基苄基铵可用作腈纶的匀染剂。

3、季铵盐分子中的两个烷基是长链烷基的产品，对各种纤维具有良好的柔软作用，能使纤维膨胀柔软，外观美观而平滑，富有良好手感，是一种常用的纤维柔软剂。