蒸馏装置中安全管

① 水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项若安全管中水位很高,说明什么

水蒸气蒸馏实验过程中需要检查以下事项：

1、开始前必要检查实验装置的密闭性，避免漏气。

2、接着需要检查实验容器的水容量，不能大于四分之三。

3、实验过程中，第一步需要打开T型管，此时加大蒸汽产生器，以此获得最大的蒸汽量。

4、第二步蒸汽量足够时，需要关闭T型管，立即打开冷凝器，对水蒸气进行蒸馏处理。

5、此时需要检查实验中的安全水面高度，避免超限漏水。

6、最后实验结束，先打开T型管放气，然后在关闭加热器。

实验过程中，如果安全管中水位很高，说明一面气体装置被堵塞，导致安全水面升高，此时需要打开T型阀门，关闭加热器，终止实验，重新检查实验设备。

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适用范围

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质，也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分（如天然产物香精油、生物碱等）。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件：

①不溶于水或微溶于水；

②具有一定的挥发性；

③在共沸温度下与水不发生反应；

④在100℃左右，必须具有一定的蒸气压，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。

而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。

该法适合以下物质：

1.不溶或难溶于水。

2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。

3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

水蒸气蒸馏法多用于挥发油的提取。生产中可采用水中蒸馏、水上蒸馏与通水蒸气蒸馏三种方法。其操作方法是将药材饮片或粗粉，用水浸润湿后，加适量水，直火加热蒸馏或通入水蒸气蒸馏。

或将润湿的药材置有孔隔板上，下面加热使水沸腾产生蒸气或直接通入蒸气，使药材中挥发性成分随水蒸气馏出，由附有冷凝器的油水分离器接收，含量较高者可直接分离出挥发油，含量较低者可能仅获得芳香水，宜视制剂要求再行蒸馏。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出的一种浸提方法。其基本原理是根据道尔顿(Dalton)定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压，等于该温度下各级分饱和蒸气压(即分压)之和。

因此，尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。因为混合液的总压大于任一组分的蒸气分压，故混合液的沸点要比任一组分液体单独存在时为低。

② 制取蒸馏水时 尾接管有一个与大气相连通的支管，它的作用是什么

在制取蒸馏水的过程中，尾接管上有一个与大气相连通的支管，它的主要作用是抽气减压，保持反应体系的压强稳定。如果不通过这个支管进行抽气，空气受热膨胀后可能会导致装置被冲开，引发安全事故。

这种支管被称为真空接受管，主要用于蒸馏装置中的连接。在蒸馏过程中，通过真空接受管冷凝的液体将从下部管口流出，而支管则用于排出多余的蒸汽。常见的真空接受管型号有19#、24#、14#和29#等，其中有的支管有两路、三路甚至更多。

在蒸馏低沸点的易燃或有毒液体时，可在尾接管的支管连接一根长橡皮管，将其通入水槽的下水管内或引入室外。这样可以有效防止蒸汽泄露。同时，为了防止接受瓶中的液体受潮分解，可以在尾接管的支管处连接一个氯化钙干燥管。

在蒸馏操作中，还需要注意控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故。

在蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往会在蒸馏烧瓶的侧管处被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其他保温措施，以确保蒸馏顺利进行。

在蒸馏之前，必须了解被蒸馏物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶，对于沸点在40-150℃的液体，可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下但对热不稳定的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。