⑴ 挥发酸的测定方法
1、在蒸馏烧瓶中加入100毫升待测挥发酸、几粒玻璃珠,再加入几滴酚酞指示剂,然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性,并使氢氧化钠略过量;
2、打开冷凝水,开始蒸馏,蒸馏至瓶中液体为50到60毫升;
3、加入约50毫升蒸馏水,加入10毫升百分之十磷酸酸化,在接受瓶中加入10毫升蒸馏水,将冷凝管插入液面下,蒸馏至瓶中液体为15到20毫升。待冷却后,加入50毫升蒸馏水继续蒸馏,至瓶中剩余液体10到20毫升;
4、称取60g氢氧化钠溶于50ml水中,转入聚乙烯瓶中静置24小时,吸取上层清夜约7、5毫升置于1000毫升容量瓶中,稀释至标线;
5、向馏出液中加入滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标液滴定至淡粉红色不消失止,记录用量;
6、计算:挥发酸的量等于消耗氢氧化钠的体积乘以氢氧化钠标液的浓度除以被测水样的体积乘以一千乘以六十。
⑵ 葡萄酒中挥发酸的测定中,沸腾后是立即用氢氧化钠溶液滴定还是等到冷却后再滴定
GB 15037—2006 葡 萄 酒(可以去网络文库,免费查阅)
6 分析方法
6.1感官要求
按GB/T 15038检验。
6.2理化要求
按GB/T 15038检验。
GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4.5.3分析步骤
4.5.3.1 实测挥发酸:安装好蒸馏装置。吸取10mL样品(V)【液温20℃】在该装置上进行蒸馏,收集100lL流出液,将流出液加热至沸,加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.1)滴定至粉红色,30s内不变色即为终点,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1)。
结论:沸腾后是立即用氢氧化钠溶液滴定
⑶ 挥发酸的测定方法
挥发酸的测定方法主要包括以下步骤:
一、样品准备与预处理
取样:在蒸馏烧瓶中加入100毫升待测挥发酸样品,并加入几粒玻璃珠以防止暴沸。
调节pH:向样品中加入几滴酚酞指示剂,然后缓慢加入10%氢氧化钠溶液,直至水样呈碱性并使氢氧化钠略过量。这一步的目的是使挥发酸转化为相应的盐类,便于后续的蒸馏分离。
二、蒸馏分离
开始蒸馏:打开冷凝水,开始蒸馏过程,直至瓶中液体减少至50到60毫升。这一步骤是为了将挥发酸从样品中分离出来。
酸化再蒸馏:向蒸馏后的残液中加入约50毫升蒸馏水和10毫升10%磷酸进行酸化,然后在接受瓶中加入10毫升蒸馏水。将冷凝管插入液面下,继续蒸馏至瓶中液体减少至15到20毫升。待冷却后,再加入50毫升蒸馏水,继续蒸馏至瓶中剩余液体10到20毫升。这一步骤是为了进一步提纯挥发酸。
三、滴定测定
准备氢氧化钠标准溶液:称取60g氢氧化钠溶于50ml水中,转入聚乙烯瓶中静置24小时。吸取上层清夜约7.5毫升置于1000毫升容量瓶中,稀释至标线,得到氢氧化钠标准溶液。
滴定:向馏出液中加入几滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现淡粉红色且30秒内不消失为止。记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
四、结果计算
挥发酸的量等于消耗氢氧化钠的体积乘以氢氧化钠标液的浓度,再除以被测水样的体积,最后乘以1000和60(因为氢氧化钠标准溶液的稀释倍数)。这一计算公式用于将滴定结果转化为挥发酸的浓度。
综上所述,挥发酸的测定方法包括样品准备与预处理、蒸馏分离、滴定测定以及结果计算等步骤。通过这一系列操作,可以准确测定样品中挥发酸的含量。
⑷ 挥发酸是怎么测试的
1.取出部分样品。
2.直接蒸留法:样品以硫酸酸化,然后加热蒸馏至蒸出,再加热内回流以CO2、容H2S、SO2等气体,趁加热以酚酞为指示剂,0.1N NaOH溶液滴定。
3.试剂:①0.1N NaOH ②25%H2SO4
4.圆底烧瓶,与冷凝装置(500ml)
5.瓶500ml,滴定管25ml
6.方法:①用量筒或量瓶准确取经充分均匀的样品50ml,置入500ml的圆底烧瓶中,加入250ml蒸留水和25%硫酸溶液25ml,玻璃珠数粒,进行蒸馏。接取200ml蒸出滴于另一电炉上加热煮沸回流半小时,取下三角瓶加酚酞指示剂3-5滴,趁热用0.1N NaOH标准溶液滴定到粉红色,30秒不退为终点;②同时按照同样手续作空白。
7.计算:
挥发酸含量(mg/l)
(V1-V2)×N(NaOH)×60/1000
×106
V3
式中:V1——滴定样品时所消耗NaOHml
V2——滴定空白所消耗NaOHml
V3——取样ml