苯胺减压蒸馏收集馏分的温度

❶ 减压蒸馏实验温度的问题

在0.085Mpa的真空下，什么温度急升至120℃？瓶内温度还是蒸馏头温度？
要求收集65~70℃（顶温）的馏分，停留时间短，没有收集到或者收集到很少，那说明，你蒸馏的样品，这个馏分含量很少。如果你是做实验的话，说明你的实验没有得到目标产物。

❷ 减压蒸馏

我不太懂，不过由于应该有一个温控，将它设定好就可以了，温度能稳定，回跳动幅度也答就±0.1℃，如果没温控就自己慢慢调吧；而且减压蒸馏中用沸石是没用的，原因从小木虫上摘得“减压蒸馏的时候根本不可能使用沸石防止暴沸，因为沸石防暴沸的原理是利用加热的过程中，沸石中的气体受热膨胀从而产生气泡中心。而在减压的过程中，由于负压作用，溶剂首先进入沸石中孔，从而无法形成气泡中心，只能使用毛细观或者磁力搅拌防止暴沸，在密封良好的情况下也可以使用机械搅拌。
”。

❸ 3-氯-2-甲基苯胺的生产方法

由邻硝基甲苯经氯化、还原而得。1.氯化在邻硝基甲苯中，加入2%的三氯化铁作为催化回剂，答于50-60℃通入氯气，至反应液的相对密度到达1.27-1.29（50℃）为止，用5%盐酸洗涤，再用水洗涤，最后用液碱调节pH为7。分尽水层，蒸去水分后，进行减压蒸馏，收集120-150℃（5.33-8.0kPa）馏分，冷却结晶、过滤，得2-氯-6-硝基甲苯。2.还原将盐酸和铁粉加入反应锅中搅拌加热，至90℃，慢慢加入熔化的2-氯-6-硝基甲苯，加毕，回流反应3h。冷却，加液碱调节pH为8，蒸汽蒸馏，得3-氯邻甲苯胺。

❹ 苯并噻唑生产方法

苯并噻唑的生产过程主要通过N,N-二甲基苯胺与硫磺的反应来实现。首先，将N,N-二甲基苯胺和硫磺混合，然后在加热回流的条件下进行反应，这个步骤需要持续8个小时。反应结束后，通过蒸馏技术将混合物分离，收集在200-260℃的馏分部分。这部分产物需要溶解在浓盐酸中，随后进行过滤操作。

滤液中继续加入硝酸铵的水溶液，这会导致苯并噻唑硝酸盐的析出。接着，过滤掉这些析出物，滤饼再用水溶解。接下来的关键步骤是向溶液中加入氨水，调节其至碱性环境，这将促使苯并噻唑结晶析出。完成结晶后，通过过滤并将结晶干燥，以去除多余的水分。

最后的减压蒸馏步骤是必不可少的，将处理过的结晶在131℃（4.53kPa）的条件下进行蒸馏，这将得到纯度较高的苯并噻唑产品。这个步骤确保了产品的纯度和完整性，是整个生产流程中的重要环节。