❶ 本实验中在水蒸气蒸馏前为什么用饱和
本实验中在水蒸气蒸馏前用饱和是因为苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,用饱和碳酸钠溶液中和反应物生成盐苯甲酸钠。
这样蒸馏的时候因为盐的熔点高不会被蒸出,达到除杂效果(除苯甲酸)。但是不能调节PH太大(8左右就行),否则会发生Cannizzaro反应,羟基使苯甲醛歧化为苯甲酸和苯甲醇。
饱和状态
将水置于抽尽空气的密封容器中,就会有分子从水面逸出,同时又有分子从蒸汽空间返回水中。在同一时间内,如逸出与返回水中的分子数量相同,达到动平衡,水和水蒸汽便处于饱和状态,并分别称为饱和水和饱和水蒸汽,相应的压力和温度分别称为饱和压力和饱和温度。饱和温度越高,饱和压力也越高。
以上内容参考:网络-水蒸气
❷ 水蒸气蒸馏和分子蒸馏的工艺流程各是如何
水蒸气蒸馏和分子蒸馏的工艺流程:把器皿的水烧开(一般要达到水的沸点100°)就开始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空气就会形成水滴(蒸馏水)的过程。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和整齐,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
蒸馏介绍
水蒸气蒸馏是分离纯化有机化合物的重要方法之一,它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。
水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质,也常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离,在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。
❸ 水蒸气蒸馏法的优缺点
优点:该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
缺点:水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
水蒸气蒸馏法:是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
❹ 在苯胺的制备中,根据什么原理选择水蒸气蒸馏把苯胺从反应混合物中分离出来
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液,在达到相平衡时,汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时,液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上,任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用;但水蒸气价廉易得,冷却后容易分离,故最为常用。如果蒸馏操作中使用饱和水蒸气,且外部加入的热量不足,水蒸气将部分冷凝,形成两个液相。这时汽相中水蒸气的分压最大,等于其饱和蒸气压,液体将在最低温度下沸腾,但由于水的饱和蒸气压远高于组分A的蒸气分压,所以馏出汽相中组分A的含量很少,水蒸气的耗用量最大。为节省能耗,在蒸馏釜内须避免出现水蒸气的冷凝。为此可采用外部加热或使用过热蒸汽将料液升温到允许的最高温度,以增大组分A的蒸气分压。同时选择较低的操作压力,降低水蒸气的分压,节省水蒸气的用量。
❺ 水蒸气蒸馏法原理
水蒸气蒸馏法原理:植物芳香油挥发性较强易被水蒸气带出,冷却后又与水分离。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
水蒸气蒸馏法:
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素等的制备多采用此法。
水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
❻ 水蒸气蒸馏法简介
水蒸气蒸馏法是一种通过将含挥发性成分的药材(如粗粉或碎片)浸泡湿润,然后进行加热蒸馏或通入水蒸汽的提取技术。在多能式中药提取罐中,还可以边煎煮边蒸馏,促使药材中的挥发性成分随蒸气释放。蒸馏后的馏出液通常需要经过再次蒸馏,以提高纯度和浓度,一般目标是收集特定体积的蒸馏液。但过度蒸馏可能导致挥发油中某些成分氧化或分解,所以控制蒸馏次数至关重要。
此法的基本原理基于道尔顿定律,即混合液体的蒸汽总压等于各组分在该温度下的饱和蒸气压之和。即使各成分沸点高于混合液,只要分压总和等于大气压,液体混合物就会开始沸腾并被蒸馏分离。水蒸气蒸馏适用于能随蒸气挥发、不被破坏、不与水反应且难溶于水的成分,如中草药中的挥发油(如麻黄碱、萧碱、槟榔碱),以及某些酚性物质(如牡丹酚)等。这些成分沸点通常在100℃以上,与水不混溶或仅微溶,受热时蒸气压足以与水一起达到饱和。
然而,对于溶解度稍大的挥发性成分,可能需要重新蒸馏以分离挥发油层,如玫瑰油。像原白头翁素这样的成分,其提取常常采用这种方法。需要注意的是,水蒸气蒸馏并不适用于化学性质不稳定的组分,因为高温可能对其稳定性产生影响。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用。