❶ 粗苯馏程的测定方法
使用石油产品蒸馏仪安全操作规程:
1.石油产品蒸馏仪应放置在平整的工作台上,可通过仪器底部的调整螺钉调整;石油产品馏程测定仪开机前应检查电源是否符合要求,接地线必须良好。
2.根据实验试样的不同选择适合孔径的加热垫板,调节好加热电炉的高低,使蒸馏瓶的支管恰好能插入冷凝管内口。
3.石油产品馏程测定仪实验前和实验完成后,应用专用清洗器将冷凝管擦洗干净,必要时,清洗石油产品馏程测定仪上可浸上甲醇等易挥发性溶剂清洗。
4.插入蒸馏瓶内的温度计球位于中心线,温度计毛细管底端与蒸馏瓶的支管内壁底部齐平。
5.蒸馏瓶支管和温度计上应插上硅酮橡胶塞,以保证蒸馏瓶支管与冷凝管等连接处不漏气。
6.实验前,放置蒸馏烧瓶和样品回收室的门应关好,石油产品馏程测定仪方可开始实验。
7.石油产品馏程测定仪停用时应关掉开关,拔下插头,置于干燥通风处。
❷ 蒸馏和沸点的测定实验步骤
蒸馏和沸点的测定实验步骤如下:
在100 mL圆底烧瓶中加入30 mL工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入,注意不要使液体从支管流出。加入2~3粒沸石,塞好带有温度计的塞子,通入冷凝水,调节中等流速,按适当的方法加热。当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应调节加热速度,控制蒸馏速度1~2滴/秒。
实验注意事项:
1、是否放了沸石,若已经开始热而发现忘了放沸石,那么应等液体冷却后加入沸石。
2、温度计水银球的位置是否正确。
3、先通水后加热,水应从冷凝管的下方进上方出。
4、蒸馏完毕,应先停火,再停冷凝水,然后按与安装时相反的顺序拆卸。
❸ 蒸馏及沸点的测定
常压蒸馏和沸点的测定
一:实验目的
1.了解常压蒸馏及沸点测定的原理
2.掌握常压蒸馏提纯和分离液体有机化合物的操作技术和方法。
二:实验用品
仪器:蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,温度计,筒,长颈玻璃漏斗,锥形瓶,加热套,变压器,沸石,铁架台,铁夹。
试剂:乙醇,乙酸乙酯。
❹ 轻柴油的馏程检测怎么做
使用专用仪器,按GB/T6536的方法做
❺ 尿素产品中总氮(蒸馏法)的测定分为 、 、 、 四步。
试液制备 蒸馏 滴定 空白试验
1、试液制备称量约5g试样,精确到.001g,移入500mL锥形瓶中。在盛有试样的锥形瓶中,加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度,直至冒白烟,再继续加热20min,取下,待冷却后,小心加入300mL水,冷却。把锥形瓶中的溶液,定量地移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2、蒸馏从容量瓶中移取50.0mL溶液于蒸馏烧瓶(5.1.1)中,加入约300mL水,几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片。用滴定管或移液管,移取40.0mL硫酸标准溶液于接受器中,加水,使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈,加4~5滴混合指示液。用硅脂涂抹仪器接口,按上图装好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液,以中和溶液并过量25mL,应当注意,滴液漏斗上至少存留几毫升溶液。加热蒸馏,直到接受器中的收集量达到250~300mL时停止加热,拆下防溅球管,用水洗涤冷凝管,洗涤液收集在接受器中。
3、滴定将接受器中的溶液混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸,直至指示液呈灰绿色,滴定时要仔细搅拌,以保证溶液混匀。
4、空白试验按上述操作步骤进行空白试验,除不用样品外,操作手续和应用的试剂与测定时相同。
❻ 常压蒸馏及沸点的测定
常压蒸馏及沸点的测定如下:
取1~2滴待测液体样品于沸点管的外管中,将内管插入。外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。
此时停止加热,使液体自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢,至气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20℃后,可重新加热再重复几次,每次温度计读数相差不超过1℃。
蒸馏的速度不应过慢,否则易使水银球周围的蒸气短时间中断,致使温度计上的读数有不规则的变动;蒸馏速度也不能太快,否则易使温度计上的读数不正确。在蒸馏过程中,温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴,以保持气液两相的平衡。