凯氏定氮仪蒸馏时间多久

Ⅰ 凯氏定氮仪如何设置蒸馏时间和加碱量

不知道你问的是仪器的设置方法，还是如何确定蒸馏时间和加碱量？
由于前者应专该按钮都有提属示，现在我只回答后者。

原理是：用强碱把硫酸铵转化为氨水，然后通蒸气加热把氨气释放，最后接收、滴定、换算成N含量。
由于强碱是需要过量的，所以这个可以根据浓硫酸的用量来确定；蒸馏时间要保证全部的氨气被释放出来，可以用试纸在接收管口进行判定，同时也要注意时间不能太长，否则接收瓶内的液体量太多，不利于后面的滴定

希望我的解答能对你有所帮助

Ⅱ 谁有凯氏定氮仪UDK159操作规程谢谢

QSY-I凯氏定氮仪 说明书
一、概述
凯氏定氮仪是依据经典（凯氏定氮）法设计的自动测氮蒸馏系统，该仪器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；自动化程度高，适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中，是操作人员的理想工具。
二、工作原理
根据凯氏定氮原理测定氮需要三个步骤，即消解、蒸馏、滴定。凯氏定氮仪可以完成蒸馏过程。当被测定样品消解完全后，上机完成下列化学反应：

（NH4）2SO4 +2NaOH 高温蒸汽 Na2SO4+2H2O+2NH3↑

反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在装有硼酸吸收液（含混和指示剂）的三角瓶中，用滴定管进行滴定，根据酸滴定量，用下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。

1.401× M
含氮量：N（%）= （V—V0）
W

粗蛋白含量：P（%）= N（%）×C

式中：M 标准酸摩尔浓度；
W 样品重量；
V0 空白样滴定标准酸消耗量（毫升）；
V 样品滴定标准酸消耗量（毫升）；
C 粗蛋白转换系数；

三、设备外型图及说明
（一）设备前视图及说明:
1、 1、 操作键盘
2、 2、 电源开关
3、 3、 冷凝液管
4、 4、 三角瓶
5、 5、 三角瓶托盘
6、 6、 蒸汽导管
7、 7、 消煮管
8、 8、 消煮管托盘
9、 9、 接液槽
10、 10、碱液桶
11、 11、蒸馏水桶

图一
（二）设备后视图及安装说明：

1、 1、 气泵
2、 2、 放气头
3、 3、 碱液电磁阀
4、 4、 液位器
5、蒸馏器
6、蒸馏器排水阀门
7、三角瓶托盘配重砣
8、冷却水入口
9、冷却水出口
10、蒸馏器排水出口
11、蒸馏器供水口
12、碱液入口
13、压缩空气出口（2只）

图二
（三）设备安装图及说明:
1、安装前的检查
仪器开箱后，应参照随机所附装箱单核对全部注明的整机及配套附件，并检查是否有所损坏，如果有损坏请及时与本中心联系（请保留损坏部件）。
2、 2、 操作条件要求
A、本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方。
B、本仪器应安装在离水源和排水池较近的地方，并有电源插座的工作位置上，供水节门和电源位置距离仪器均不应大于1米，以保证操作方便。
C、供水应符合水压和水温条件要求。
D、排水池应低于仪器排水口10厘米以下，保证排水通畅。
E、电源配置应符合供电要求。必须接有地线，有单独供电开关和保险装置，确保操作者的用电安全!
F、 水选择如下：
1、使用蒸馏水为佳。
2、使用自来水应保证水质良好，可直接使用。但易结水垢，影响加热效率。
G、本仪器应安装在远离大的用电设备处，工作场地无震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰。

图三
1、 1、 操作键盘2、碱液桶3、蒸馏水桶4、电源开关（含漏电保护器） 5、电源插座 6、自来水阀门
7、冷却水入水管8、冷却水出水管

3、 3、 安装方法:
A、 A、 按照安装图（图三）所示摆放各种部件，设备要放置平稳。
B、 B、 按图二所示将各管接口接好
（1） （1） 冷却水入口接自来水阀门，冷却水出口和蒸馏器排水出口分别接上排水管放到水池中，并使之能
够顺利排水。
（2） （2） 蒸馏器入水口、碱液入口分别接蒸馏水桶、碱液桶的排液管；压缩空气出口（两个）分别接蒸馏水
桶、碱液桶的进气管。
C、请专业电工安装交流220V的电源插座，同时安装漏电保护器。
四、使用操作前的准备工作:
1、化学试剂的制备
（1） （1） 配制 30%—40%的氢氧化钠溶液，3-5升加入碱液桶中。（建议：用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶而堵塞管路）。
（2） （2） 配制甲基红—溴甲酚绿混和指示剂（按行业标准）。
（3） （3） 配制2%硼酸（H3BO3）溶液：3-5升加入硼酸液桶中，再把甲基红—溴甲酚绿混和指示剂与2%硼酸溶液按1：100比例加入硼酸溶液中，混合均匀。
（4） （4） 配制盐酸滴定液：浓度根据被测样品的含量而定（一般为0.1-0.05摩尔），浓度需精确标定。
注：消煮样品需备有硫酸（H2SO4）、硫酸铜（CUSO4）、硫酸钾 （K2SO4）。
提示：样品量称取0.5-1克加入浓硫酸8ml-10ml，加入硫酸铜：硫酸钾为1：3的混合物6克。
以上仅供参考。
2、 2、 加碱量的调整：新购进的或长期不用的设备在使用前需对加碱量进行调整，步骤如下。
A、蒸馏水桶中加入约10升的水，碱液桶中加入氢氧化钠溶液，将盖拧紧，不得有气泄露。
B、 B、 接通电源，分别装空消煮管和三角瓶于设备两只托盘上，打开电源开关。等待几分钟后检查两液桶内空气是否充满，若充满时，液桶即鼓胀。按加碱键，使碱液能够加到消煮管中，待加液正常后再按加碱键停止加碱液。
3、 回收液定量的调整：
三角瓶托盘是一套可上下移动的机械机构，它由后面的配重砣前后位置确定，当三角瓶内接收液达到一定量时即可自行下落，使接收管脱离液面，而后蒸馏过程停止。三角瓶内接收液一般为100ml左右（液体量增加蒸馏时间延长）。确定接收液体积的方法是将容量150ml的三角瓶内，加入需要接收的液体量，把它放在托盘上，调整机内配重距离，使托盘能自行落下。
4、 蒸馏工作的准备：
打开自来水开关调整给水量，使仪器冷凝供水正常。按蒸馏键，进入蒸馏工作状态。此时蒸馏器内水位达到标准后开始加热，待有蒸汽产生后（蒸汽导管的出口有气泡产生），表明蒸馏正常，再按蒸馏键关闭蒸馏。
五、设备的使用操作:
待以上准备工作做完后才能进行以下操作
① 称取样品于消煮管内，加入硫酸、硫酸铜、硫酸钾上消煮炉加热消煮，待消煮化解完全后取下冷却，而后消煮管内加入10ml蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。
② ② 打开仪器电源开关，气泵开始工作，待两液桶鼓胀后，蒸馏器开始自动加水，此时不要按任何按键；约一分钟左右水位达到设定位置，也可打开设备后盖观察水位器中的水位是否达到两只短探针高度，然后才能进行下一步操作（此情况适用于开机时，如设备连续在工作则无此情况）。
③ 将空三角瓶放在三角瓶托盘上，此时托盘处在高位；把装有样品的消煮管放在消煮管托盘上，一定要与上端的橡胶塞装紧。。
④ 按加碱键加碱液，达到需要容量后再按加碱键停止加碱，按蒸馏键开始蒸馏状态（如需终止蒸馏状态，按复位键即可），待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时，三角瓶托盘落下，设备蜂鸣器发出“嘀嘀”的连续报警声，设备再蒸馏约20秒钟后蒸馏停止工作，蜂鸣器停止报警。
⑤ 取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液体至终点。按含氮量——粗蛋白质含量公式进行计算，取得测定结果。
六、维护及保养：
1、 1、 仪器应安装在符合上述安装条件的地方使用，且通风良好。仪器内有热源，同时又有计算机工作，所以应有良好的散热条件。
2、 2、 仪器前部液槽中若积有液体请擦净。
3、 3、 长期使用后在加热器上会结有水垢，影响加热效率，若水垢过厚，在关机状态下断电，可将蒸汽发生器上的一个旋塞，管口插入一个小漏斗，注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢（也可用稀释后的硫酸）。清洗后打开机箱内蒸汽发生器排水截门将水排净，并加入清水多次清洗。
4、 4、 加碱液桶、加酸液桶应定期清理沉淀物并洗净。
七、常见故障及排除方法
故障部位 故障现象 故障原因 排除方法

加

碱

部

分 不能加碱 碱液太少，进液管离开液面 加碱液
碱桶无压力，桶不鼓起 1、碱桶管路或桶盖有漏气或密封不严的地方 密封漏气处或更换管路
2、气泵漏气或损坏 更换气泵管路或更换新气泵
碱桶有压力，但不能加碱 1、电磁阀电源未接通 断电后检查电磁阀接线
2、电磁阀内部碱结晶堵塞管路 拆开电磁阀底座清洗内部

蒸
馏
部
分 蒸馏过程中蒸馏器加不进水 1、蒸汽电磁阀未打开或打开不完全 更换新的电磁筏
2、蒸馏水电磁阀未打开 检查电磁阀电源是否接通，如无问题则更换新的电磁筏
程序自动运行时出现失控现象 设备周围有较强电磁对处理器造成干扰 按复位键或关电源后从新开机操作

Ⅲ 凯氏定氮法蒸馏过程中 注碱时消化管中本应该变黑的 可它变黑后又变白是什么情况 求助

建议实验进行前再拿蒸馏水冲一遍

Ⅳ 凯氏定氮仪的使用步骤

蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。 首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。
2、无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂（呈紫红色）3～4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前必须先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏3～5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。 在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排除反应完毕的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排除。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
3、未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支，空白对照液三支，依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次，每次用水量约3mL，洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，必须加入热蒸馏水5 mL稀释之，如果有结晶析出，必须微热溶解，趁热加入玻杯，使其流入反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成堵塞。 样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已超越滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。

Ⅳ 全自动凯氏定氮仪的主要特点

通过程序化设计和来新获得专利的蒸汽发自生器实现改变蒸馏时间和蒸汽流量。根据分析样品的不同，可选择快或慢的蒸馏速度。良好的自我保护装置，不关闭防护门，仪器不启动，安全可靠，不会对人员造成任何伤害。含四个RS232接口，可同时接电脑、打印机、键盘等外部设备，仪器内部程序可对各项连接设置进行编辑，而且还可编辑输出实验报告的各项参数，同时对操作语言也可进行选择。
全自动控制过程包括：样品蒸馏控制,加碱量控制,加硼酸量控制,蒸汽流量控制,蒸馏时间控制,残余物排出开关控制,自动报警控制,自动滴定开关控制
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Ⅵ 用凯氏定氮仪蒸馏测蛋白时，加入碱之后为什么不变黑而是变成深蓝色求解！急需！

那是你加入的加速剂的和碱反应生成的沉淀的，是正常的

Ⅶ 凯氏定氮仪的蒸馏液为什么显现微红色而不是微天蓝色

建议使用进口杜马斯定氮仪，燃烧法，不用消解，真真正正的全自动，3-5分钟/样，这样就不会出现中间的一堆问题了。

Ⅷ FOSS 2100凯氏定氮仪,蒸馏过程未达到设定时间,定氮仪就自动停止运行.请问这是什么原因

检查通水情况,或者加热有问题