A. 酚的测定对水样进行蒸馏时,水样进行蒸馏时应呈酸性还是碱性,为什么
氨氮含量较高采用蒸馏—酸滴定调节水至pH6.0-7.4范围加入氧化镁使呈微碱性加专热蒸馏释氨吸收入硼酸溶属液甲基红-亚甲蓝指示剂用酸标准溶液滴定馏液氨水含条件蒸馏并滴定能与酸反应物质挥发性胺类等则测定结偏高关反应解释:
1、先调PH使水非氨氮其酸性碱性物质消除影响;
2、加入氧化镁使水呈微碱性使铵根呈氨存形式易蒸馏;
3、蒸馏氨与量硼酸反应固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氢铵能完全电离)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液实际反应
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸级弱能定量接受氢离变硼酸)
关系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
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B. 在蒸馏比色测定氨氮时,为什么要调节水样的PH在7.4作用
pH7.4进行蒸馏,当pH过低转化为NH4+,pH过高时,部分蛋白质和氨基酸在加热过程中会分解
C. 本实验中在水蒸气蒸馏前为什么用饱和
本实验中在水蒸气蒸馏前用饱和是因为苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,用饱和碳酸钠溶液中和反应物生成盐苯甲酸钠。
这样蒸馏的时候因为盐的熔点高不会被蒸出,达到除杂效果(除苯甲酸)。但是不能调节PH太大(8左右就行),否则会发生Cannizzaro反应,羟基使苯甲醛歧化为苯甲酸和苯甲醇。
饱和状态
将水置于抽尽空气的密封容器中,就会有分子从水面逸出,同时又有分子从蒸汽空间返回水中。在同一时间内,如逸出与返回水中的分子数量相同,达到动平衡,水和水蒸汽便处于饱和状态,并分别称为饱和水和饱和水蒸汽,相应的压力和温度分别称为饱和压力和饱和温度。饱和温度越高,饱和压力也越高。
以上内容参考:网络-水蒸气
D. 氨氮测定方法中,在蒸馏预处理中调的ph值较高对测定结果的影响
加酚酞是为了将PH控制在10.8左右,这样测得氨氮浓度是最准的。比10.8低或高,都达不到最佳效果。