『壹』 怎样判断水蒸气蒸馏操作是否结束
水蒸气蒸馏操作时蒸馏烧瓶中水的量不断减少,产生到足够你用的蒸馏水时,你就停止蒸馏.很少出现让它自行停止的情况.可见:你认为是结束的时候,就该结束了.
『贰』 水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项若安全管中水位很高,说明什么
水蒸气蒸馏实验过程中需要检查以下事项:
1、开始前必要检查实验装置的密闭性,避免漏气。
2、接着需要检查实验容器的水容量,不能大于四分之三。
3、实验过程中,第一步需要打开T型管,此时加大蒸汽产生器,以此获得最大的蒸汽量。
4、第二步蒸汽量足够时,需要关闭T型管,立即打开冷凝器,对水蒸气进行蒸馏处理。
5、此时需要检查实验中的安全水面高度,避免超限漏水。
6、最后实验结束,先打开T型管放气,然后在关闭加热器。
实验过程中,如果安全管中水位很高,说明一面气体装置被堵塞,导致安全水面升高,此时需要打开T型阀门,关闭加热器,终止实验,重新检查实验设备。
(2)水蒸气蒸馏完毕后正确的做法扩展阅读:
适用范围
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:
①不溶于水或微溶于水;
②具有一定的挥发性;
③在共沸温度下与水不发生反应;
④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。
而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。
该法适合以下物质:
1.不溶或难溶于水。
2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。
3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。
水蒸气蒸馏法多用于挥发油的提取。生产中可采用水中蒸馏、水上蒸馏与通水蒸气蒸馏三种方法。其操作方法是将药材饮片或粗粉,用水浸润湿后,加适量水,直火加热蒸馏或通入水蒸气蒸馏。
或将润湿的药材置有孔隔板上,下面加热使水沸腾产生蒸气或直接通入蒸气,使药材中挥发性成分随水蒸气馏出,由附有冷凝器的油水分离器接收,含量较高者可直接分离出挥发油,含量较低者可能仅获得芳香水,宜视制剂要求再行蒸馏。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出的一种浸提方法。其基本原理是根据道尔顿(Dalton)定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压,等于该温度下各级分饱和蒸气压(即分压)之和。
因此,尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。因为混合液的总压大于任一组分的蒸气分压,故混合液的沸点要比任一组分液体单独存在时为低。
『叁』 水蒸气蒸馏的蒸汽导管应该( ) a.接近带蒸馏液面 b. 待蒸馏液体中间 c. 待蒸馏
1.c 2.c 3.d 4.b
『肆』 水蒸气蒸馏注意事项
1.水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种(或者更多)液体混合的时候,一般都会回产生共沸,共答沸物的组分都相对固定,例如乙醇和水产生共沸,乙醇的含量大约为95%,水5%。就是这个原理。2。因为很多有机溶剂与水都有共沸点,有些化学反应温度又不能无限高,生成物又需要不断移出反应体系,才能促使反应持续进行,所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏,通入水蒸气,使产物与水形成共沸物,达到上述的目的。3. 安全管不记得是什么了,T型管是用来排水的,因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却,可能产生堵塞管道,所以需要用T型管收集并排走,保证水蒸气顺利通入反应器中。4。终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水,还有生成物在反应器中,应该是浑浊液体。或者可以用折光仪,判断蒸馏出的物质基上是水。5。停止时先取出通入反应器中的导管,再停止加热水蒸气。防止倒流。6。分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气,排气时,瓶口向下,漏斗口向水槽(不要向人)。静置分层时要保持与大气连通。
『伍』 水蒸气蒸馏的馏出液,为什么加入食盐饱和后再进行后续分离操作
由于强电解质氯化钠的存在,提高了水液的沸点,有利于挥发油蒸出完全,且盐析作用降低了挥发油在水中的溶解度,使挥发油含量提高。
『陆』 通常在什么情况下使用水蒸气蒸馏
固液或液液分离 制作蒸馏水 隔绝空气与H2O反应
『柒』 简述水蒸气蒸馏的操作步骤
1、搭设装置,2、加热水蒸汽发生器,同时添加药品于三口瓶中,3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹,同时打开水源,放冷凝水,4、三口瓶中澄清后,蒸馏结束,打开T形夹,关闭热源,关闭冷凝水水源。
『捌』 水蒸气蒸馏的适用范围及操作要点
适用范围:
1、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;2、除去专不挥发性的有机杂质;属3、从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法。
操作要点:
1、水蒸气发生瓶加入3/4的水,检查不漏后开始加热至沸,当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏。
2、如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时,可适当加热蒸馏瓶。
3、控制蒸馏速度,以2-3滴为宜,以防意外。
4、通过发生瓶的液面观察,检查蒸馏是否顺畅。如水平面上升很快说明系统有堵塞,应立即旋开螺旋夹,撤去加热,进行检查。
5、当溜出液无明显油珠,澄清透明时停止蒸馏。停止顺序:松开螺旋夹,移去热源。防止倒吸现象。