导航:首页 > 蒸馏问题 > 凯氏蒸馏装置

凯氏蒸馏装置

发布时间:2021-01-02 06:03:31

① 牧草营养成份测定方法

饲料中粗蛋白测定方法(畜禽饲料与添加剂)
本标准参照采用ISO 5983―1979 《动物饲料——氮含量的测定和粗蛋白含量计算》。
1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3 原理 凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。
4 试剂
4.1 硫酸(GB 625):化学纯,含量为98%,无氮。
4.2 混合催化剂:0.4g硫酸铜,5个结晶水(GB 665),6g硫酸钾(HG 3—920)或硫酸钠(HG 3—908),均为化学纯,磨碎混匀。
4.3 氢氧化钠(GB 629):化学纯,40%水溶液(m/V)。
4.4 硼酸(GB 628):化学纯,2%水溶液(m/V)。
4.5 混合指示剂:甲基红(HG 3—958)0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿(HG 3—1220)0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。
4.6 盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB 601制备。
4.6.1 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1mol/L。8.3mL盐酸(GB 622,分析纯),注入 1000mL蒸馏水中。
4.6.2 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.02mol/L。1.67mL盐酸(GB 622,分析纯),注入1000mL蒸馏水中。
4.7 蔗糖(HG 3—1001):分析纯。
4.8 硫酸铵(GB 1396):分析纯,干燥。
4.9 硼酸吸收液:1%硼酸水溶液1000mL,加入0.1%溴甲酚绿乙醇溶液10mL,0.1%甲基红乙醇溶液7mL,4%氢氧化钠水溶液0.5mL,混合,置阴凉处保存期为一个月(全自动程序用)。
5 仪器设备
5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2 分样筛:孔径0.45mm(40目)。
5.3 分析天平:感量0.0001g。
5.4 消煮炉或电炉。
5.5 滴定管:酸式,10、25mL。
5.6 凯氏烧瓶:250mL。
5.7 凯氏蒸馏装置:常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。
5.8 锥形瓶:150、250mL。
5.9 容量瓶:100mL。
5.10 消煮管:250mL。
5.11 定氮仪:以凯氏原理制造的各类型半自动,全自动蛋白质测定仪。6 试样的选取和制备 选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g,粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中,防止试样成分的变化。
7 分析步骤
7.1 仲裁法
7.1.1 试样的消煮
称取试样0.5~1g(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,放入凯氏烧瓶(5.6)中,加入6.4g混合催化剂(4.2),与试样混合均匀,再加入12mL硫酸(4.1)和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶(5.6)置于电炉(5.4)上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力(360~410℃)直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少2h。
7.1.2 氨的蒸馏(蒸馏步骤的检验见附录A)
7.1.2.1 常量蒸馏法 将试样消煮液(7.1.1)冷却,加入60~100mL蒸馏水,摇匀,冷却。将蒸馏装置(5.7)的冷凝管末端浸入装有25mL硼酸(4.4)吸收液和2滴混合指示剂(4.5)的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶(5.6)中加入50mL氢氧化钠溶液(4.3),轻轻摇动凯氏烧瓶(5.6),使溶液混匀后再加热蒸馏,直至流出液体积为100mL。降下锥形瓶,使冷凝管末端离开液面,继续蒸馏1~2min,并用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。
7.1.2.2 半微量蒸馏法 将试样消煮液(7.1.1)冷却,加入20mL蒸馏水,转入100mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,做为试样分解液。将半微量蒸馏装置(5.7)的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸(4.4)吸收液和2滴混合指示剂(4.5)的锥形瓶(5.8)内。蒸汽发生器 (5.7)的水中应加入甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10~20mL注入蒸馏装置(5.7)的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氢氧化钠溶液(4.3),小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水密封,防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶(5.8)使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。 注:7.1.2.1和7.1.2.2蒸馏法测定结果相近,可任选一种。
7.1.2.3 蒸馏步骤的检验 精确称取0.2g硫酸铵(4.8),代替试样,按7.1.2或7.2.2步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2%,否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。
7.1.3 滴定 用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸馏后的吸收液立即用0.1mol/L( 4. 6. 1)或0 .02mol/L(4.6.2)盐酸标 准溶液滴定,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
7.2 推荐法
7.2.1 试样的消煮 称取0.5~1g试样(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,放入消化管中,加2片消化片(仪器自备)或6.4g混合催化剂(4.2),12mL硫酸(4.1),于420℃下在消煮炉上 消化1h。取出放凉后加入30mL蒸馏水。7.2.2 氨的蒸馏 采用全自动定氮仪(5.11)时,按仪器本身常量程序进行测定。 采用半自动定氮仪(5.11)时,将带消化液的管子插在蒸馏装置上,以25mL硼酸(4.4)为吸收液,加入2滴混合指示剂(4.5),蒸馏装置(5.7)的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,然后向消煮管中加入50mL氢氧化钠溶液(4.3)进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内。7.2.3 滴定 用0.1mol/L的标准盐酸溶液(4.6.1)滴定吸收液,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
8 空白测定 称取蔗糖0.5g,代替试样,按第7章进行空白测定,消耗0.1mol/L盐酸标准溶液(4.6.1)的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液(4.6.2)体积不得超过0.3mL。
9 分析结果的表述
9.1 计算见下式:
粗蛋白质(%)=(V2-V1)?c×0.0140×6.25/(m×V′/V)
式中: V2—— 滴定试样时所需标准酸溶液体积,mL;
V1—— 滴定空白时所需标准酸溶液体积,mL;
C—— 盐酸标准溶液浓度,mol/L;
m—— 试样质量,g;
V—— 试样分解液总体积,mL;
V′—— 试样分解液蒸馏用体积,mL;
0.0140—— 与1.00mL盐酸标准溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的、以克表示的氮的质量。 6.25—— 氮换算成蛋白质的平均系数。
9.2 重复性 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。 当粗蛋白质含量在25%以上时,允许相对偏差为1%。 当粗蛋白含量在10%~25%之间时,允许相对偏差为2%。 当粗蛋白质含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。

我有个现成的 其他的我现在没时间 你自己找吧
http://www.china-animal.com.cn/standard/article/2006-10-20/2253-1.htm
牧草我没做过 如果粗蛋白的含量比较低的话建议取样加倍

补充一下
.饲料中Ca的测定方法 GB/T 6436-92

1. 简述:本标准适应于配合饲料,浓缩料,预混合料和单一饲料。
2. 原理:将试样中有机物破坏,使钙溶解制备成溶液,用三乙醇胺、乙二胺、和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。
3. 试剂:
1) 盐酸羟胺(AR);
2) 盐酸 1+1(V1+V2);
3) 氢氧化钾溶液 200g/L;
4) 三乙醇胺水溶液1+1( V1+V2);
5) 乙二胺水溶液1+1(V1+V2);
6) 淀粉溶液;10 g/L (1%) 称取1 g可溶性淀粉加入200ml烧杯中,加5ml水润湿。加95ml沸水搅匀,煮沸,冷却备用(现配现用);
7) 孔雀绿水溶液:1 g/L;
8) 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂:0.1g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.3克百里香酚蓝,5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用;
9) EDTA 标准滴定溶液 (对钙的滴定度为0.4 g/ml)。
4.试样制备:
方法: 称取试样适量(预混料1 g,浓缩料,全价料,鱼粉等 2-4 g 于坩埚中),精密称定,在电炉上小心炭化,再加入高温炉于550oC下灼烧3h(或测定粗灰分连续进行),在盛灰坩埚中加入盐酸溶液(1+1)10ml,小心煮沸,冷却至室温,将此溶液过滤(脱脂棉)转入容量瓶中(100ml),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
5.测定
准确移取试样分解液5 ml,加水50 ml,加淀粉溶液10 ml,三乙醇胺2 ml, 乙二胺1 ml, 1滴孔雀石绿,滴加氢氧化钾溶液10 ml,加0.1g盐酸羟胺(每滴一种试剂都需摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液,滴定至绿色消失呈现紫红色为滴定终点.

6. 计算
钙的含量:X(%)=
式中: T--------EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度,mg/ml
V0-------试样分解液的总体积,ml
V1-------分取试样分解液的体积,ml
V2--------实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml
m---------试样的质量,g
所得结果应表示至二位小数

7. 重复性:
每一试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
含钙量在5%以上,允许相对偏差3%;
含钙量5%--1%时,允许相对偏差5%;
含钙量1%以下,允许相对偏差10%。

四.饲料中总磷量的测定方法。分光 光度法 CB/T 6437—92
1. 简述:本标准适应于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料。
测定范围磷含量 0——20mg/ml。
2. 方法原理:
将试样中的有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的(NH )3PO4NH4VO3•16MoO3,,在波长420mm下进行比色测定。
3. 试剂:
1) 盐酸(1+1水溶液) 硝酸 高氯酸
2) 钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml,另称取钼酸铵25g,加水400ml加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容成1000ml。避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。(注:钼酸铵倒入偏钒酸铵中)。
3) 磷标准液:将磷酸二氢钾在105oC干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000ml容量瓶中,加入硝酸3ml,用水稀释至刻度,摇匀,即为50mg/ml的磷标准液。
4. 试样的分解
干法: 与Ca测定试样的制备方法一致,在实际中,Ca,P 使用同一分解液.
5. 标准曲线的制备:
准确移取磷酸标准液,取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中,各加钒钼酸铵显色剂10ml,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0ml溶液为参比,用10mm比色池,在420nm波长下,用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
6.试样的测定:
准确移取试样分解液0.5ml—10ml(含磷量50—750mg)(实际中取0.5ml)于50ml容量瓶中,加入钒钼酸胺显色剂10ml,按5的方法显色和比色测定,测得试样分解液的吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
7. 计算:
样品中总磷含量(P%)=
式中: m---------试样的质量,g;
m1----------由标准曲线查得试样分解液磷含量,mg;
V1---------移取试样分解液的体积,ml;
V-------试样分解液的总体积,ml;
所得到的结果应精确到0.01%
8. 允许差
每个试样称取两个平行样品进行测定,以其算术平均值为测定结果,其间分析结果的相对偏差不大于下表所列相对允许偏差:
磷含量 % 允许偏差 %
>0.5 10
≥0.5 3

五、饲料中粗灰分的测定方法
1、 简述:本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。
2、 方法原理:
试料在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料中的砂石、土等,故称粗灰分。
3、 测定步骤:
将干净坩埚放入高温炉,在550±20℃下灼烧30min,取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒重。
在已恒重的坩埚中称取2g试料,精密称定,在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟,尔后升温灼烧至样品无炭粒,再放入高温炉,于550±20℃下灼烧3h。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却至30min,称取质量。再同样灼烧1h,至恒重。
4、 计算结果:

式中: m0——为恒重空坩埚质量,(g);
m1——为坩埚加试料后质量,(g);
m2——为灰化后坩埚加灰分的质量,(g);
所得结果应表示至0.01%
5、 允许误差:
粗灰分含量在5%以上,允许相对偏差为1%;
灰分含量在5%以下,允许相对偏差为5%。

六、饲料中水溶性氯化物的测定方法 快速测定法(GB/T 6439-92)
1. 简述:本标准用于测定配合饲料和单一饲料中水溶性氯化物的测定,以及原料中水溶性氯化物的测定。
2. 方法原理:使试样中氯离子溶解于水中,用硝酸银标准滴定液使氯化物形成氯化银沉淀,过量的硝酸银使铬酸钾指示液变色。
3. 试剂:
1) 10%的铬酸钾指示剂
2) 0.1mol/L硝酸银标准滴定液(
4. 测定方法:
称取5-10g样品,准确至0.001g,准确加蒸馏水100ml,搅拌15min,放置至澄清(或过滤),准确移取上清液25ml,10%铬酸钾指示剂1ml,用硝酸银标准溶液滴定,呈现出砖红色,且1min不褪色为终点。
5. 计算:

式中:V0——试样稀释的总体积,ml;
V2——滴定用硝酸银溶液的体积,ml;
V1——移取试液的体积,ml;
C——硝酸银溶液的麾尔浓度,mol/L;
m——称取试样的重量,g;
实际中:V0=100ml;V1=25ml;

氯含量在3%以下(含3%),允许绝对误差0.05;氯含量在3%以上,允许相对偏差3%。

七、饲料中粗蛋白的测定方法 GB/T 6432—1994
1、 简述:本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2、 原理:凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮量转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。
3、 试剂:
1) 硫酸:化学纯、含量为98%,无氮;
2) 混合催化剂:0.4g硫酸铜,6g硫酸钾或硫酸钠,磨碎混合均匀;
3) 氢氧化钠:40%水溶液(m/v);
4) 硼酸:2%水溶液;
5) 混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。
6) 盐酸标准溶液:0.1mol/L(8.3ml盐酸注入1000ml蒸馏水中)。
标定:
4、 试样的消煮:
称取试样0.5g,精密称定,放入凯氏烧瓶中,加入3.4g混合催化剂,再加和10ml浓硫酸和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,共加热3小时。
5、 常量蒸馏法
将试样消煮液冷却,加入60~100ml蒸馏水,摇匀,冷水冷却。将蒸馏装置的冷凝管来端浸入装有50ml硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶中加入50ml氢氧化钠溶液,轻轻摇动凯氏并行瓶,使溶液混匀后再加热蒸馏,直至流出液体积为100ml。降下锥形瓶使冷凝管末端离开液面,继续蒸馏1~2min,并用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。
6、 蒸馏步骤的检验
精确称取0.2g硫酸铵,代替试样,按上述步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量为21.1g±0.2%,否则应检查加碱,蒸馏和滴定各步骤是否正确。
7、 滴定
用0.1mol\L的标准盐酸溶液滴定吸收液,溶液由蓝色变成灰红色为终点。
8、 计算:

式中: V2——滴定试样时所需用的标准盐酸溶液的体积,ml;
V1——滴定空白时所需标准盐酸溶液的体积,ml;
C——盐酸的标准溶液的浓度,mol/L;
m——称取试样的质量,g。
0.0140——每毫克当量氮的克数;
6.25——氮换算成蛋白质的平均系数。
9、 重复性
每个试样的平行样进行测定,以其算术平均什为结果。
当粗蛋白质在25%以上时,允许相对偏差为1%;
当粗蛋白质在10%~25%之间时,允许相对偏差为2%;
当粗蛋白质在10%以下时,允许相对偏差为3%。

真蛋白的检测

1)称1克样品于200ml烧杯中
2)加50ml水煮沸
3)加10%硫酸铜20ml
4)加2.5%氢氧化钠20ml边加边搅拌
5)放置1小时后过滤
6)用70度的热水反复洗残渣,直到滤液无硫酸根离子为止
7)放入烘箱65~75度,干燥两个小时
8)其余和做粗蛋白一样(硫酸过量一点)

八、饲料中粗脂肪测定方法。GB/T 6433—1994
1、 简述:本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。
2、 方法原理:索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂、脂溶性维生素,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
3、 试剂与仪器
2) 无水乙醚(AR)
3) 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150ml。
4) 索氏脂肪提取仪。
4、 使用索氏脂肪提取器测定:
索氏提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷却30min,称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。
称取试样1---5g,于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱中,烘干120min(或称测水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚60----100ml,在60---75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。(将试样在无水乙醚中浸泡三小时,效果更佳)
取出试样,仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚,擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min,干燥器中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g这恒重。
5、 计算:
粗脂肪(%)=
式中:m-----风干试样重量,g
m1-----已恒重的抽提瓶重量,g;
m2----已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g.
6、 重复性
每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3%。
粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为5%。

九、饲料中粗纤维的测定
1 适用范围
本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。
2、 原理
用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维,它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
3、 试剂
3.1 硫酸溶液0.128±0.005mol/L:
3.2 氢氧化钠溶液,0.313±0.005mol/L:
3.3 酸洗石棉、95%乙醇、乙醚、正辛醇(防泡剂)。
4.4消煮器:有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
4.5抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)
4. 6古氏坩埚:30mL,预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2~0.3g)再抽干,以石棉厚度均匀,不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
7、 分析步骤
7.1 仲裁法
称取1~2g试样,准确至0.0002g,用乙醚脱脂(含脂肪大于10%必须脱脂,含脂肪不大于10%,可不脱脂),放入消煮器(或大的三角烧瓶中),加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(3.1)200mL和1滴正辛醇,立即加热,应使其在2min内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(3.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL,同样准确微沸30min,立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤,先用25mL硫酸溶液洗涤,用沸蒸馏水洗至中性,再用15mL乙醇洗涤,抽干。将坩埚放入烘箱,于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称重,再于550±25℃高温炉中灼烧30min,取出后于干燥器中冷却至室温后称重。
7.2 推荐法
称1~2g试样(脱脂步骤同手工方法)于G2玻璃沙漏斗中,用坩埚夹将漏斗插入热萃取器;从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇,将加热旋扭开到最大位置,待溶液沸腾后,将旋扭调到合适位置,使溶液保持微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200mL,同样准确微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,将坩埚转移至冷萃取器,加入25mL95%乙醇,抽干,将漏斗转移到烘箱,于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称重。再放入500±25℃高温炉中灼烧1h,干燥器中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。
8 测定结果的计算
8.1 计算公式
粗纤维(%)=(m1-m2)/m
式中:m1——130℃烘干后坩埚及试样残渣重,g;
m2——550℃(或500℃)灼烧后坩埚及试样残渣重,g;
m—— 试样(未脱脂)质量,g。
8.2 重复性
每个试样取两平行样进行测定,以算术平均值为结果。
粗纤维含量在10%以下,绝对值相差0.4。粗纤维含量在10%以上,相对偏差为4%。

② 凯氏定N法中的氮气球有什么作用

凯氏定制氮法,是在特定的仪器中将样品与试剂充分反应,再将反应生成的NH3用特定的试剂吸收,通过测定吸收的NH3的量,确定原样品中的N元素的含量.
氮气球的作用是为了将反应生成的NH3全部鼓入吸收装置,去被充分吸收,而保证测定的准确.

③ 凯氏定氮法,双缩尿法、Folin-酚试剂法和紫外吸收法、考马斯亮蓝法、BCA法的原理和大体过程

[编辑本段]1 原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为:
CuSO4 +2NH2—+H2S04+2H+=(NH4)2S04
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
[编辑本段]2 试剂
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
2.2 硫酸钾。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2.6 40%氢氧化钠溶液。
2.7 0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。
[编辑本段]3 仪器
定氮蒸馏装置:如图所示。
凯氏定氮法仪器1.安全管
2.导管
3.汽水分离管
4.样品入口
5.塞子
6.冷凝管
7.吸收瓶
8.隔热液套
9.反应管
10.蒸汽发生瓶
[编辑本段]4 操作方法
1、 样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方法做试剂空白试验。
2、 按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、 想接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,立即将玻璃盖塞紧,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.01N硫酸或0.01N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
计算:
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) +F*100
X:样品中蛋白质的含量,g;
V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;
N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m:样品的质量(体积),g(ml);
F:氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为 5.30。
[编辑本段]注意事项
(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
(2) 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。
(3) 消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
(5) 如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
(6) 加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
(7) 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
(9) 吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用0.01N碱液滴定,计算时,A为试剂空白消耗碱液数,B为样品消耗碱液数,N为碱液浓度,其余均相同。
(10) 以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便。
(11) 向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用,生成深兰色的结合物[Cu(NH3)4]2+
(12) 这种测算方法本质是测出氮的含量,再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。
管道直饮水,采用纳滤膜特有的选择透过性性能,可脱除自来水中有机物、细菌和病毒,保留水中有益于人体的微量元素,是对“自来水饮用水的深度处理”,经臭氧、紫外线、变频恒压输出至用户可直接生饮的水。
分质供水是指根据生活中人们对水的不同需要,由市政提供的自来水为生活饮用水,采用特殊工艺将自来水进行深度加工处理成可直接饮用的纯净水,然后由食品卫生级的管道输送到户,并单独计量。这种直接饮用的纯净水分纯水或净水,即按照中华人民共和国GB 17323《瓶装饮用纯净水》,以符合生活饮用水卫生标准的水为原料,通过反渗透膜(Revvrse Osmosis Element/RO)净化处理后,称为纯水。按照建设部CJ 94《饮用净水水质标准》[3],用同样符合生活用水卫生标准的水为原料,通过纳滤膜(Nanofiltration Element/NF)或法国卡提斯(CARTIS)载银活性炭净化处理后,称为净水。
国家《生活饮用水管道分质直饮水卫生规范(讨论稿)》[2]要求管道直饮水用户龙头出水任何时间必须符合《饮用净水水质标准(CJ 94-1999)》[3]规定要求。管道分质直饮水系统的设计生产必须符合《管道直饮水系统技术规程(讨论稿)》[4],在法规上给予了严格的行业规范和强有力的卫生行政执法依据,真正确保每一个小区管道分质直饮水用户的饮水卫生安全与饮用健康,这便是新一代的高效、绿色环保、节能型水质处理供水装置。
1.2直饮水
以上纯水或净水经臭氧气液混合后密封于容器中且不含任何添加物,再通过紫外线照射,经电子(场)水处理器(微电解杀菌器)流经的水在微弱的电场中产生大量具有极强和广谱杀生能力的活性水,由食品卫生级管道供每家每户直接饮用,可供直接饮用的水叫直饮水。
1.3直饮机
管道直饮机,是在饮水机的基础功能上增加进水自动控制器,使用时只需将管道直饮机与饮用水管道直接联接,实现自动进水,可直接饮用的饮水机。是现代住宅小区、写字楼供水的终端饮水设备
1.4管道分质供水系统
管道分质直饮水及直饮机是将水处理装置与供水管网、管道直饮机有机的结合,在处理工艺上都有严格要求和卫生规范,工艺中除沉淀、吸附、过滤常规方式外,采用新的水处理材料及工艺,用铜锌滤料(KDF)替代石英砂;用臭氧(Ozone/Q3)与颗粒活性炭(Grancule Activated Carbon/GAC)结合成生物-活性炭法(Biological Activated Carbon/BAC)消毒方式替代普通活性炭(Activated Carbon/AC);用钛金属滤芯(HDF)替代聚丙烯(PPF);用超滤膜(Ultrafiltration Element/UF)作为预处理;用纳滤膜(Nanofiltration Element/NF)或卡提斯(CARTIS)替代通常的逆渗透膜(Revvrse Osmosis Element/RO),将水的利用率提高;将电量的消耗减少,产品水主要采用臭氧加紫外线杀菌器的最佳组合,增加电子(场)水处理器(微电解杀菌器),是管道分质供水系统管网循环杀菌的理想产品。对管网进行定期循环,经卡提斯(CARTIS)处理过的水溶氧量大,增加了水的活性,能抑制细菌生长,可持续保鲜,有效保证管网内水的新鲜与饮用卫生安全。系统的供水量严格遵守每天的按用水需求量设计,再加上管道直饮机内储存水容量不会大于3升(家用型)、30升(单位型),保持随时饮用随时补充新鲜水。国家《生活饮用水管道分质直饮水卫生规范(2002)》[2]标准(讨论稿)要求管道直饮水用户龙头出水任何时间必须符合《饮用净水水质标准(CJ94-1999)》[3]。由于直饮水水质纯净,口感甜润,每天的产水每天饮用完,管网系统每天定时用臭氧、紫外线杀菌、电子(场)水处理器消毒保鲜,水中含氧量的提高能预防直饮水的二次污染,使每天的直饮水新鲜可口。给水采用恒压变频水泵输送,满足高层建筑要求。分质供水非常适应于现代城市住宅小区管道直接饮用水的需求,从而提高人民生活质量。
1.5预处理装置
预处理装置是将自来水经臭氧氧化、活性炭吸附、5μm精度多级过滤,使原水达到初级净化的装置。其由臭氧水处理仪、原水罐、增压泵、铜锌沉淀过滤、活性炭吸附过滤、金属钛棒微孔精密过滤,经预处理后的水满足超滤膜净化处理,提供给予后置反渗透膜或纳滤膜进水要求。
1.6水质深度处理装置
水质深度处理装置是将经预处理后的水,由高压泵加压作用于反渗透膜(简称RO)或反渗透膜纳滤膜(简称NF)的反渗透功能达到纯净水的目的[9],电导率检测仪、臭氧装置、紫外线消毒杀菌器、和微电脑控制电器组合而成。通过去除水中有机物(如三卤甲烷中间体、胶体、悬浮物、微生物、细菌、藻类、霉类等)、热源、病毒、异色异味等,经处理的水质符合卫生部《生活饮用水卫生规范》[1]的有关规定和建设部《饮用净水水质标准(CJ 94-1999)》[3]。
1.5净水的制造方法:纳滤膜渗透法(简称NF)
纳滤渗透膜技术是介于反渗透膜与超滤膜性能之间的承前启后膜技术,作为一种新型分离技术,纳滤膜在其分离应用中表现出下列三个显著特征[7]:一是其截留分子量介于反渗透膜和超滤膜之间,为150~2000 Å;二是纳滤膜对无机盐有一定的截留率,因为它的表面分离层是由聚电解质所构成,对离子有静电相互作用。三是超低压大通量,即在超低压下(0.1MPa)仍能工作,并有较大的通量。也是最先进、最节能、效率最高的膜分离技术。其原理是在高于溶液渗透压的压力下,借助于只允许水分子透过纳滤渗透膜的选择截留作用,将溶液中的溶质与溶济分离,从而达到净化水的目的。纳滤渗透膜是由具有高度有序矩阵结构的聚洗胺合成纳米纤维素组成的。它的孔径为0.001微米(相当于大肠肝菌大小的百分之一,病毒的十分之一)。利用纳滤渗透膜的分离特性,可以有效的去除水中的溶解盐、胶体、有机物、细菌和病毒等,纳滤膜比反渗透膜优异之处,在于除去有害物质相同之下,纳滤膜保留了水分子中人体所需生命元素。有纯净水的口感,矿泉水的微量元素。

2 工艺流程与处理单元

自来水

高频臭氧

活性炭

铜锌滤料

钛金属

增压水泵

超滤膜

直饮水

紫外线

恒压水泵

卡提斯

纳滤膜

高频臭氧

高压泵

电子水处理仪

电脑控制
钛金属

循环水泵

管网用户

2.1生物活性碳(Biological Activated Carbon)
臭氧活性碳技术是目前国际上最先进的水处理工艺,在日、美、欧等发达国家已广泛采用,目前我国采用臭氧消毒处理是水处理消毒的发展趋势。臭氧与颗粒活性炭相结合的臭氧生物活性炭净水处理工艺(BAC法),包括三个过程:臭氧氧化、活性炭吸附和生物降解。BAC法能高效去除水中的有机物,延长活性炭使用寿命。
活性炭(Carbon)是一种经特殊处理的炭,每克活性炭的表面积为500~1500平方米。活性炭有很强的“物理吸附”和“化学吸附”功能,解毒作用就是利用了其巨大的面积,将毒物吸附在活性炭的微孔中,从而阻止毒物的吸收。同时,活性炭能与多种化学物质结合,从而阻止这些物质的吸收。 活性炭能够滤除水中化学有机物、重金属、色度、异味、氯离子等,主要功能改善口感。
生物活性炭[8],臭氧和活性炭处理的结合,一种电解自由基氧化、生物活性炭水处理技术,将需要处理的原水进入处理单元的电解部分,首先经过阳极产生的羟基自由基的氧化和阴极产生的氢自由基在阴极表面的催化加成,使有机物降解脱毒;同时阳极产生的分子态氧供给下一步生物活性炭利用,经降解脱毒后的处理水再经过生物活性炭处理后,有机污染物进一步去除,达到深度处理的目的。使用该技术处理水源水,可以使原水中的挥发性有机物由原来的11种降解至7种,TOC减少85%以上。可以使生活污水的COD减少75%以上。是一种新型的给水或有机废水深度处理的技术,在饮用水深度处理与难降解有机废水处理领域有着广阔的应用前景。生物活性炭的运行周期一般都达3至4年(使用寿命与水源水质有关);
2.2铜锌介质沉淀过滤器(KDF)
铜锌KDF滤料[5]是一种颗粒状高纯度合金,表面有着极强的抗氧化能力,近几年来流行的新型水处理过滤材料[3]。KDF滤料通过离子的氧化还原反应来工作。这种离子交换使许多有害物质成为无害物质,如使氯成为氯化物,重金属等附着在凯得菲KDF滤料上,从而降低了有害物质的含量,用KDF滤料进行水处理是一种简单、低消耗的方法,对于微滤、超滤、纳滤、反渗透膜、离子交换树指、颗粒活性碳等,KDF滤料介质能够保护这些昂贵的水处理组件不受氯、微生物、矿物质结垢的影响,提高系统的使用寿命。此外,KDF滤料能去除水中高达98%的可溶性重金属,如铅、汞、铜、镍、镉、砷,锑、铝等,因此可用于饮用水或其他水处理中重金属的超出的治理。另外,借助沉淀在KDF滤料上发生的氧化还原反应还可以降低水中的碳酸盐,硝酸盐、硫酸盐等。约10年内不用更换滤料(使用寿命与水源水质有关);
2.3钛金属微过滤器(HD)
钛棒过滤芯是以粉沫钛烧结而成,具有抗化学腐蚀,耐高温、耐氧化、寿命长,易清洗, 可再生的特点,最近两年广泛地应用在水处理领域,是一种水的过滤中 比较理想的滤芯,钛棒过滤器操作简单,拆卸方便,可在线完成清洗。采用5微米HD钛棒芯过滤,拦截大于5微米的物体,耐臭氧,主要功能延长膜的寿命,约2年内不用更换滤料(使用寿命与水源水质有关)。《循环管网回水用钛金属微过滤器,采用0.45微米HD钛棒芯过孔径大小滤,拦截大于0.45微米的物体,耐臭氧,约3年内不用更换滤料》。
2.4超滤(UF)膜净化处理器[6]
超滤膜是一种具有超级“筛分”分离功能的多孔膜。它的孔径只有几纳米到几十纳米,也就是说只有一根头发丝的1‰!就能筛出大于孔径的溶质分子,以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2~20纳米的颗粒。超滤以膜两侧的压力差为驱动力,以超滤膜为过滤介质,在一定的压力下,当原液流过膜表面时,超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及与孔径大小的小分子物质通过而成为透过液,而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧,成为浓缩液,因而实现对原液的的净化、分离和浓缩的目的,可有效去除水中的微粒、胶体、细菌垫层及高分子有机物质,达到保护纳滤膜的功效。
2.5纳滤(NF)膜深度处理器[5]
高压水泵(单泵,也可备一用),提供纳滤膜透过水的工作压力。促进水的渗透,保持产水率。
膜的分离孔径在10-6cm-10-7cm,能除去水中有机物(如三卤甲烷中间体、胶体、悬浮物、微生物、细菌、藻类、霉类等)、热源、病毒等物质,流体经前五级预处理后的水经反渗透RO膜或纳滤NF膜主机深层分离处理后,使有益于人体健康的水通过,不利于人体健康的水排除,脱盐率60-98%。,纳滤膜在产水过程中会截留大量的小于5微米的微粒,如不及时冲洗,在压力的作用下附着在膜表面形成污垢,严重影响膜的渗透。通过电脑定时对电磁阀的控制能及时冲洗膜表面附着的微粒,阻止膜表面污垢的形成,延缓膜的衰减,延长膜的寿命,约3年内不用更换膜元件(使用寿命与水源水质有关)。纳滤膜是超低压,大通量膜,较反渗透膜节电50%,节水10%,。
2.6卡提斯(CARTIS TM)载银活性炭技术
卡提斯粉末中共价键的银对活性碳起到保护和防止污染物腐蚀作用及抑制溶解化合物的毒性析出;粉末吸附余氯和溶解的化合物、重金属,细菌;每克卡提斯粉末面积相当于1500一2000㎡的足球场,卡提斯粉末使吸附的细菌不再变化,卡提斯粉末中共价键的银对于活性碳中细菌起到抑制其滋生作用,就是使其不在繁殖或增加细菌。卡提斯处理后的水在封闭管道里含有相似天然的催化能力;此时的灭菌功效靠卡提斯水中数以千计的微电磁场与水中矿物质相互作用和卡提斯粉末产生的其它方面等等的相关作用对水进行灭菌;同时强大的微电磁场可对输水管道进行清洗和减少结垢现象。因此卡提斯水在封闭管道和容器中的持续灭菌时间会更长。
经过大量的测试显示:卡提斯设备处理后的水,溶解氧可提高30%左右。卡提斯设备处理后的水,将对其水中的致病病菌(厌氧菌)非常有效地进行灭菌并抑制其繁殖。因此在一定的时间内,卡提斯粉末处理后的水口感和卫生指标都是最好的,充分发挥了卡提斯技术的功效。简单试验可以看出:卡提斯处理后的水会产生氧化作用,广泛应用于家庭和社区团体的直饮水、管道分质供水,满足所有对高质量用水的需求。

3 电导率显示仪

在线随时动态显示净水生产的水质状态。

4 高频臭氧水处理仪

4.1臭氧的杀菌特点[12]
臭氧处理生活饮用水,其主要的目的为消毒并降低生物耗氧量(BOD)和化学耗氧量(COD),去除亚硝酸盐、悬浮固体及脱色,已达到全面生产应用的水平。饮用水的处理在使用臭氧设备时,臭氧的投加量一般在1-3mg/L,接触时间10-15分钟即可,可作为选型时根据用水量计算参考。化学耗氧量(锰法)(COD-Mn),溶解性有机物(DOC),紫外消光值(SAC-254nm)。臭氧的投加量的单位为PPm=mg/L。臭氧主要功能是能氧化微生物细胞的有机物或破坏有机体链状结构而导致细胞死亡。因此,臭氧对顽强的微生物如病毒、芽孢等有强大的杀伤力。此外,臭氧在杀伤微生物的同时,还能氧化水中的各种有机物,去除水中的色、嗅、味和酚等能抑制微生物的繁殖起到净化水的作用;延长CD活性炭、HD钛棒芯、UF膜、NF膜的使用寿命。
当臭氧水中的臭氧浓度达到灭菌浓度0.3mg/L时,消毒和灭菌作用瞬间发生,水中剩余臭氧浓度达0.3mg/L时,在0.5~1分钟内就可以100%的致死细菌,剩余臭氧浓度达到0.4mg/L时,1分钟内对病毒的灭活率达100%[10]。
臭氧氧化其它物质和有机质,最终生成无害的氧气、水和二氧化碳,剩余臭氧在常温下半衰期为20~50分钟,数小时后全部分解,还原为氧气。因而臭氧发生器也成为所有矿泉水、纯净水生产企业必选的先进杀菌消毒设备。纯氧气经电解生成臭氧气,经气液混合泵混合于水箱水中, 臭氧气溶水效率达98%,增加了水中的活性氧。臭氧装置由制氧机、臭氧发生器、气液混合泵、储水罐组成。供水系统为了防止纯净水的二次污染,延长纯净水的存放时间,由微电脑通过气液混合泵自动完成臭氧气与净化水的混合,臭氧投加量为1-5mg / L , 接触时间为4-10min,维持臭氧气在水中浓度0.5-1mg / L剩馀臭氧浓度。仅30秒起到最佳杀菌功效,杀菌率可达100%。臭氧杀菌不产生有害气体物质、无污染、无残留物,环保节能等优点;臭氧溶于水中,臭氧在水中分解时,所产生氢氧基具有强大的氧化力,可将水中的杂质如铁、锰、臭味、细菌、病毒等迅速清除,并将水分子变小,使水的味道甘甜。且自来水中的氯或卤代有机物也可完全消除。(详情请参照《臭氧对水质处理之特性》专栏)。并产生负离子。臭氧在水中约20分钟至30分钟会分解一半,因此臭氧在水中静止1小时后很快就会还原成氧气。 臭氧是无毒物质安全气体,在浓度高于1.5mg/L以上时,人员须离开现场,原因是臭氧刺激人的呼吸系统,严重会造成伤害,为此,臭氧工业协会制定卫生标准:
国际臭氧协会:0.1mg/L,接触10小时
美 国:0.1mg/L,接触8小时
德、法、日等国:0.1mg/L,接触10小时
中 国:0.15mg/L,接触8小时
以上是人在臭氧化气体环境下的安全卫生标准,其浓度与接触时间的乘积可视为基准点。“应用臭氧一百多年来,世界没有发生一起臭氧中毒事件”。
臭氧浓度以重量百分比表示,分别取0~2.0之间八个数值,通过接触装置反应五分钟后的数据。

表1 臭氧水浓度与臭氧浓度对照表为:
臭氧浓度 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0
臭氧水浓度 0.35 0.55 0.75 0.85 1.15 1.65 2.15

以上结果表明,臭氧水的浓度与臭氧浓度成线性正比关系,制备高浓度的臭氧水必须先产生出高浓度的臭氧。因此,在现场使用过程中,很多单位采用了氧气作为气源来产生臭氧。在实验中当臭氧浓度(重量百分比)达到3.0时,臭氧水的浓度可达到15mg/L以上。

表2 国内外公认的臭氧灭菌消毒的实验数据
臭氧消毒 投放浓度 投放时间 病毒、病原体种类 杀灭效率
10mg/m³ 20分钟 乙型肝炎表面抗原
(HbsAg) 99.99%
0.5mg/L 5分钟 甲型流感病毒 99%
0.13mg/L 30秒 脊髓灰质炎病毒I型
(PVI) 100%
40µg/L 20秒 大肠杆菌噬菌体
ms2 98%
0.25mg/L 1分钟 猿轮状病毒SA-H
和人轮状病毒2型 99.60%
4mg/L 3分钟 艾滋病毒
(HIV) 100%
8mg/m³ 10分钟 支原体(Mycoplasma)、
衣原体(Chlamydia)等
病原体 99.85%

5 恒压变频装置(单泵,也可一备一用或二备一用)

由微处理器、压力传感器、运算放大器、变频器、断路器、液位传感器、可编程序控制器、触摸显示屏人机操作界面组成。水泵按设定的压力变频运行,保证管网压力恒定不变,不用水时自动停机,用水时自动补水,维持管网流量恒定。变频器电子保护功能:过载保护、高低电压保护、瞬间跳电保护、逆转保护、过热保护、漏电保护、欠相保护、无水停机保护等, 均可达到运动功能的显示, 查找故障原因,并能达到自动复位的功能。恒压变频装置控制器应用的最大优势是,恒压、节电。

6 紫外线杀菌器[10]

利用紫外线C波段《T253.7nm (240 - 260nm)》对细菌、病毒等致病微生物具有高效、广谱杀灭的能力,就是以紫外线破坏及改变微生物的组织结构(DNA-核酸),使其丧失复制、繁殖的能力。抑制微生物活动力以达到杀菌作用的杀菌力取决于紫外线输出量的大小,紫外线输出量不低于300000μW/cm2时(在此强度下消毒时间不超过0.8秒),在额定水流量内瞬间杀菌灭各种细菌、病毒。杀菌率可达99%~99.99%。具有保鲜效果的富氧水再经紫外线杀菌器输出,不改变水的性状、原色、原味,不产生任何消毒副产物,能确保饮用水原汁原味,卫生安全,灯管寿命约10000小时,实际装置的设计照射量相当于D10×4,即50mw.s/cm2以上。
紫外消毒的杀菌原理是利用紫外线光子的能量破坏水体中各种病毒、细菌以及其它致病体的DNA结构,使各种病毒、细菌以及其它致病体丧失复制繁殖能力,达到灭菌的效果。
通常,水消毒用的紫外线灯的中心辐射波长是253.7nm。显然,紫外线的杀菌效果取决于紫外线的辐射强度和照射时间的乘积,即辐照剂量。表1列出了微生物不同杀灭率需要的紫外线辐照剂量值,试验水样染菌1×105cfj/L,水深2cm。

④ 凯氏定N法中的氮气球有什么作用

凯氏定氮法,是在特定的仪器中将样品与试剂充分反应,再将反应生成的NH3用特回定的试剂吸收,通过测定答吸收的NH3的量,确定原样品中的N元素的含量。

氮气球的作用是为了将反应生成的NH3全部鼓入吸收装置,去被充分吸收,而保证测定的准确。

阅读全文

与凯氏蒸馏装置相关的资料

热点内容
如何降低电镀污水cod 浏览:357
日本净水机怎么使用 浏览:505
废水中铁含量标准 浏览:765
地底污水管风水怎么化解 浏览:987
如何提高环氧树脂固化物的耐热性 浏览:192
室外监控如何防水处理 浏览:21
一体化超滤膜成套设备价格 浏览:976
烟嘴过滤器堵了怎么办 浏览:372
污水处理加二氧化氯 浏览:877
滤芯上的标签如何清除 浏览:449
大众宝来6at变速箱滤芯在哪里 浏览:789
哈尔滨道外污水处理厂 浏览:115
含煤废水的主要成分 浏览:156
为什么污水井喷 浏览:617
广汽传祺为什么一万公里换汽油滤芯 浏览:857
万和净水器提示保养需要换什么 浏览:227
反渗透膜哪个品牌好 浏览:695
练焦工业废水设计回用规范 浏览:212
乙二醇是蒸馏水吗 浏览:320
为什么水族馆鱼缸里的水没有水垢 浏览:425